氣相色譜-質(zhì)譜法分析香桂化濁膠囊揮發(fā)油的化學(xué)成分*

張辰辰，吳丹，楊繼章，王建欣

(河北醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院藥劑科，石家莊 050031)

氣相色譜-質(zhì)譜法分析香桂化濁膠囊揮發(fā)油的化學(xué)成分*

張辰辰，吳丹，楊繼章，王建欣

(河北醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院藥劑科，石家莊 050031)

目的 研究香桂化濁膠囊揮發(fā)油的化學(xué)成分。方法 采用水蒸氣蒸餾法提取香桂化濁膠囊揮發(fā)油成分，并用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法對揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分離鑒定，以毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分析，峰面積歸一化法測定其相對含量。結(jié)果 共分離出37個(gè)峰，并鑒定出29個(gè)化學(xué)成分，占揮發(fā)油總數(shù)的90.07%。相對含量超過5%成分有反式肉桂醛(相對含量20.77%)、環(huán)己烯(相對含量5.49%)、萘(相對含量5.34%)、甘菊藍(lán)(相對含量6.26%)、鄰甲氧基肉桂醛(相對含量8.26%)、百秋李醇(相對含量10.43%)和長葉醛(相對含量10.33%)。結(jié)論 香桂化濁膠囊揮發(fā)油成分主要為反式肉桂醛、百秋李醇、長葉醛、甘菊藍(lán)、鄰甲氧基肉桂醛、環(huán)己烯和萘。

香桂化濁膠囊；揮發(fā)油；氣相色譜-質(zhì)譜法；化學(xué)成分

香桂化濁膠囊由肉桂、土大黃、廣藿香組成，具有芳香醒脾、清化濕濁之功，其療效確切。主治因各種疾病后邪留未盡、脾胃內(nèi)傷所致長期大便溏泄或有黏液、腹脹腸鳴、納呆或有低熱、舌苔白膩或白滑或見微黃、脈濡緩；主要用于慢性腸炎、真菌感染致腸炎證屬脾虛濕困的治療。關(guān)于香桂化濁膠囊的制劑工藝、質(zhì)量控制、含量測定、指紋圖譜、毒理學(xué)和藥效學(xué)的研究已有報(bào)道[1-8]。為探索能更準(zhǔn)確反映香桂化濁膠囊內(nèi)在品質(zhì)的測定方法，筆者在本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜(Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)法對香桂化濁膠囊中揮發(fā)油成分進(jìn)行分離鑒定，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 7890-5975N型氣相色譜-質(zhì)譜儀(美 國 Agilent公 司 )；7890-5975N型彈性石英毛細(xì)管色譜柱(美 國 Agilent Technologies公 司)；BS210S型電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司)；套式恒溫器(浙江新華醫(yī)療器械廠)。

1.2 試藥 香桂化濁膠囊(河北醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院制劑室，批號：120607)。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油的提取 精密稱取香桂化濁膠囊內(nèi)容物30 g置揮發(fā)油提取器中，加入純化水300 mL，浸泡4 h。按《中華人民共和國藥典》2010年版揮發(fā)油提取方法，連續(xù)提取8 h，用石油醚作溶劑，萃取收集揮發(fā)油。再用減壓蒸餾法揮去石油醚，樣品用無水硫酸鈉干燥，得淺黃色油狀液體。移取至樣品瓶中，密封，保存于4 ℃冰箱，備用。

2.2 氣相色譜條件 彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；載氣為高純度氦氣，體積流量：1.0 mL·min-1，分流比50：1；進(jìn)樣口溫度：230 ℃ ；程序升溫：起始溫度100 ℃，保持2 min，以3 ℃·min-1升至130 ℃，保持5 min，再以 10 ℃·min-1升至210 ℃，保持5 min。進(jìn)樣量：1.0 μL，溶劑延遲2 min，氣化室溫度為280 ℃。

2.3 質(zhì)譜條件 四級桿質(zhì)量分析器；電力電壓70 eV；離子源溫度230 ℃；柱前壓65.072 kPa；掃描范圍20～500 amu。

2.4 結(jié)果 電子轟擊(EI)離子源，用GC-MS聯(lián)用儀計(jì)算機(jī)對香桂化濁膠囊揮發(fā)油總離子流色譜(圖1)進(jìn)行分析和處理，根據(jù)相應(yīng)的MS譜圖，用NIST05普庫系統(tǒng)檢測，初步獲得各個(gè)色譜峰的定性結(jié)果(目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)物的相似度≥85%時(shí)，認(rèn)為定性結(jié)果較為可靠)，共分離出37個(gè)峰，并鑒定出29種化學(xué)成分。以峰面積歸一化法測得揮發(fā)油各組分相對百分含量，已鑒定出的成分約占總流出峰面積的90.07%，結(jié)果見表1。

Fig.1 GC-MS total ion chromatogram of volatile oil fromxiangguihuazhuocapsule

表1 香桂化濁膠囊揮發(fā)油的化學(xué)成分及相對含量

3 討論

香桂化濁膠囊揮發(fā)油的主要成分為反式肉桂醛、百秋李醇、長葉醛、甘菊藍(lán)、鄰甲氧基肉桂醛等成分。參考有關(guān)文獻(xiàn)[9-10]，順式肉桂醛、反式肉桂醛、鄰甲氧基肉桂醛、羅漢柏烯、δ-畢澄茄烯、α-蒎烯等成分主要來自肉桂、百秋李醇、α-廣藿香烯、β-廣藿香烯、丁香烯等成分主要來自廣藿香。

本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS對香桂化濁膠囊揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，進(jìn)一步確定其化學(xué)組成，從單一有效成分或指標(biāo)成分的定性定量分析，轉(zhuǎn)向?qū)Χ嘟M分化學(xué)成分進(jìn)行分析，擴(kuò)大測定范圍，為更科學(xué)、準(zhǔn)確反映香桂化濁膠囊的內(nèi)在品質(zhì)進(jìn)行探討。本辦法簡便、快速、靈敏、重復(fù)性好、分析成分用量少，適合于中藥膠囊劑揮發(fā)油成分的分析。本研究采用 GC-MS 對香桂化濁膠囊揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行分析，為該制劑質(zhì)量控制和對其進(jìn)一步研究提供科學(xué)依據(jù)。

[1] 劉紅淼，姜少灝，張振杰，等.正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選香桂化濁膠囊中揮發(fā)油的包合工藝[J].中國藥房，2010，21(47)：4449-4450.

[2] 劉紅淼，房桂珍，李艷玲，等.香桂化濁膠囊成型工藝研究[J].中國藥房，2011，22(11)：990-991.

[3] 劉紅淼，楊繼章，王云志，等.香桂化濁膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國藥房，2011，22(27)：2553-2554.

[4] 楊繼章，劉紅淼，李艷玲.肉桂油的研究進(jìn)展[J].中國藥房，2011，22(27)：2579-2581.

[5] 劉紅淼，楊繼章，李艷玲.HPLC法測定香桂化濁膠囊中大黃素的含量[J].中國藥房，2012，23(15)：1397-1398.

[6] 劉紅淼，李艷玲，楊繼章，等.香桂化濁膠囊毒理學(xué)研究[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2013，32(2)：159-162.

[7] 張辰辰，楊繼章，吳丹，等.香桂化濁膠囊的HPLC-PDA指紋圖譜研究[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2014，33(1)：86-89.

[8] 劉紅淼，李艷玲，楊繼章，等.香桂化濁膠囊的藥效學(xué)研究[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2014，33(3)：325-328.

[9] 劉志華，周德英.GC-MS法檢測廣藿香揮發(fā)油的化學(xué)成分[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào)，2009，25(16)：95-98.

[10] 金宏，于慧榮，公衍玲.肉桂揮發(fā)油GC-MS指紋圖譜研究[J].中國林副特產(chǎn)，2010，10(5)：28-30.

Analysis of Constituents ofXiangguiHuazhuoCapsule Volatile Oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ZHANG Chenchen, WU Dan, YANG Jizhang, Wang Jianxin

(DepartmentofPharmacy,theFirstHospitalofHebeiMedicalUniversity,Shijiazhuang050031,China)

Objective To study the chemical constituents of volatile oil extracted fromxiangguihuazhuocapsule. Methods Volatile oil was extracted by water-steam distillation.The components were identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and quantitatively determined by peak area normalization method. Results Thirty-seven compounds were separated by GC and 29 of them were identified, accounting for 90.07% of the total volatile oil.The compounds with relative content of higher than 5% were trans-cinnamaldehyde (20.77%), cyclohexene (5.49%), naphthalene (5.34%), azulene (6.26%), 2-methoxycinnamaldehyde (8.26%), patchouli alcohol (10.43%) and longifonlen aldehyde(10.33%). Conclusion The main components in the volatile oil ofxiangguihuazhuocapsule are trans-cinnamaldehyde, patchouli alcohol, longifolen aldehyde, azulene, 2-methoxycinnamaldehyde, cyclohexene and naphthalene.

Xiangguihuazhuocapsule; Volatile oil; Gas chromatography-mass spectrometry; Chemical constituents

2014-02-27

2014-05-11

*河北省中醫(yī)藥管理局科研計(jì)劃課題資助項(xiàng)目(2013007)

張辰辰(1987-)，女，河北石家莊人，碩士，研究方向：藥劑學(xué)。電話：(0)15226508706，E-mail：zhangchenchen6666@163.com。

楊繼章(1957-)，男，河北邢臺人，主任藥師，教授，碩士生導(dǎo)師，研究方向：藥物新劑型、藥物穩(wěn)定性。電話：0311-85917352，E-mail：yjzh1957@163.com。

R286；R937.2

B

1004-0781(2015)02-0256-03

DOI 10.3870/yydb.2015.02.031