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    不同廠家香連丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測定*

    2015-06-15 18:57:56李智謝興亮王婷韓玉佩韓永彬
    醫(yī)藥導報 2015年2期
    關(guān)鍵詞:木香內(nèi)酯供試

    李智,謝興亮,王婷,韓玉佩,韓永彬

    (1.成都第一骨科醫(yī)院藥劑科,成都 610031;2.成都醫(yī)學院藥學院,成都 610083)

    不同廠家香連丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測定*

    李智1,謝興亮2,王婷2,韓玉佩2,韓永彬2

    (1.成都第一骨科醫(yī)院藥劑科,成都 610031;2.成都醫(yī)學院藥學院,成都 610083)

    目的 建立同時測定香連丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量的方法,分析不同廠家香連丸中兩成分含量。方法 采用高效液相色譜法,色譜條件:Chromsil C18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以甲醇-水(65:35)為流動相,流速1 mL·min-1,檢測波長225 nm,柱溫30 ℃。結(jié)果 木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯分別在0.009 4~0.023 6 μg和0.021 8~0.108 8 μg 進樣量范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 6,0.999 2),木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的回收率均在95%~105%。不同廠家香連丸中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的含量范圍分別為0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。結(jié)論 該方法可準確測定香連丸中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的含量,市售香連丸中兩成分含量差別較大,需要加強其質(zhì)量控制。

    香連丸;木香烴內(nèi)酯;去氫木香內(nèi)酯;色譜法,高效液相

    香連丸為始載于唐·李絳《兵部手集方》的經(jīng)典方劑[1],是由萸黃連和木香兩味中藥組成的復方制劑,主要用于治療腸炎、細菌性痢疾、胃脘痛等胃腸疾病[2-3]。該方具有抗菌抗炎、解痙止痛、止瀉、抗消化性潰瘍等作用[4-7],其中生物堿和內(nèi)酯類成分為主要藥效成分[8-9],《中華人民共和國藥典》2010年版一部只對該制劑中鹽酸小檗堿含量進行測定,而未控制內(nèi)酯類成分的含量[2]。為了進一步完善質(zhì)量標準,在參考木香含量測定方法[10]的基礎上,筆者擬考察建立高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法測定香連丸中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯含量,并對收集到不同廠家香連丸樣品中的兩成分含量進行測定,以了解不同廠家產(chǎn)品的質(zhì)量差異,為進一步提高其質(zhì)量控制水平提供實驗基礎。

    1 試藥與儀器

    1.1 試藥 香連丸(水丸,湖北A廠,批號:100301;湖北B廠,批號:100815;湖北C廠,批號:100901,100902,100101),木香烴內(nèi)酯對照品(成都曼斯特生物科技有限公司,批號:A0301,含量≥99.0%),去氫木香內(nèi)酯對照品(成都曼斯特生物科技有限公司,批號:A0302,含量≥99.0%)。甲醇(色譜純)、純凈水,磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉等試劑均為分析純。

    1.2 儀器 高效液相色譜儀(戴安-Mltimate3000),電子天平(德國Sartorius BP211D,感量:0.01 mg),AS5150A超聲儀(奧特賽恩斯儀器有限公司),RC-6型溶出測定儀(天津市國銘醫(yī)藥設備有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 參照2010年《中華人民共和國藥典》一部木香含量測定項條件,色譜柱:Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流動相:甲醇-水(65:35),檢測波長225 nm,流速1.00 mL·min-1,柱溫:30 ℃,理論板數(shù)按木香烴內(nèi)酯峰計算應均不低于3 000。

    2.2 對照品溶液的制備 取木香烴內(nèi)酯對照品、去氫木香內(nèi)酯對照品,精密稱定,加甲醇溶解定容,配制成濃度分別約為1,10 μg·mL-1的對照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備 取香連丸(批號:100901)研細混勻,再取該粉末約0.8 g,精密稱定,分別加入25 mL量瓶中,用甲醇定容,稱定質(zhì)量,放置過夜,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,加甲醇補足減失質(zhì)量,搖勻,用內(nèi)徑0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液備用。

    2.4 木香陰性樣品溶液的制備 取黃連粉末約0.6 g,精密稱定,按“2.3”項下方法同法操作,得木香陰性樣品溶液。

    2.5 系統(tǒng)適應性實驗 分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對照品溶液、去氫木香內(nèi)酯對照品溶液、供試品溶液及木香陰性樣品溶液各10 μL注入液相色譜儀,在上述色譜條件下檢測各樣品色譜圖,結(jié)果見圖1。結(jié)果表明,香連丸供試品色譜圖中在木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯對照品色譜峰相應位置均有對稱色譜峰,分離度良好,而木香陰性樣品色譜圖在上述位置無干擾,滿足測定要求。

    2.6 精密度實驗 分別精密吸取木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯對照品溶液10 μL,連續(xù)進樣6次,分別測定峰面積,計算峰面積RSD。結(jié)果木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯峰面積的RSD分別為0.75%,0.48%,表明精密度良好。

    2.7 線性關(guān)系考察 分別精密吸取1.178 μg·mL-1木香烴內(nèi)酯對照品溶液8,14,16,18,20 μL和10.88 μg·mL-1去氫木香內(nèi)酯對照品溶液2,4,6,8,10 μL進樣,測定其峰面積,以進樣量為橫坐標(A),峰面積為縱坐標(Y)繪制標準曲線,木香烴內(nèi)酯的回歸方程為:Y=125.73A-0.505 2,r=0.999 6,去氫木香內(nèi)酯的回歸方程為:Y= 62.422A-0.118 9,r=0.999 2,結(jié)果表明,木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯分別在0.009 4~0.023 6 μg和0.021 8~0.108 8 μg峰面積與進樣量線性關(guān)系良好。

    2.8 供試品溶液提取方法考察 取香連丸粉末4份,每份約0.8 g,精密稱定,置25 mL量瓶中,加甲醇定容,稱定質(zhì)量,放置過夜,其中兩份超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,加甲醇補足減失質(zhì)量,搖勻,用內(nèi)徑0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液加甲醇稀釋10倍后備用。另兩份水浴回流提取30 min,冷卻,再稱定質(zhì)量,加甲醇補足減失質(zhì)量,搖勻,用內(nèi)徑0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液加甲醇稀釋10倍后備用。精密吸取上述供試品溶液各5~10 μL進樣測定峰面積,計算含量,結(jié)果回流法和超聲法木香烴內(nèi)酯提取率分別為0.75,0.80 mg·g-1,去氫木香內(nèi)酯分別為2.48,2.64 mg·g-1。結(jié)果表明,超聲法對兩成分的提取率均高于回流法,且操作更為簡便。

    A.木香陰性樣品;B.木香烴內(nèi)酯對照品;C.去氫木香內(nèi)酯對照品;D.香連丸樣品;1.木香烴內(nèi)酯;2.去氫木香內(nèi)酯

    A. negative reference of Costustoot; B.costunolide reference; C.Dehydrocostus lactone reference; D.Xianglianpallet sample; 1.costunolide; 2.dehydrocostus lactone

    Fig.1 HPLC chromatogram of negative reference,reference and samples

    2.9 供試品溶液提取時間考察 取香連丸粉末6份,每份約0.8 g,精密稱定,置25 mL量瓶中,加甲醇定容,稱定質(zhì)量,放置過夜,分別各取兩份,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30,60,90 min,放冷,再稱定質(zhì)量,加甲醇補足減失質(zhì)量,搖勻,用內(nèi)徑0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液加甲醇稀釋10倍后備用。精密吸取上述供試品溶液各5 μL進樣測定峰面積,計算含量,結(jié)果處理30,60,90 min,木香烴內(nèi)酯提取率分別為0.77,0.77,0.76 mg·g-1,去氫木香內(nèi)酯分別為2.64,2.53,2.48 mg·g-1。結(jié)果表明,提取30 min即可將樣品中兩成分提取完全,且提取時間過長兩成分含量均有下降的趨勢。因此,擬定供試品溶液制備方法采取超聲提取30 min。

    2.10 穩(wěn)定性實驗 分別于制備后0,2,4,8,12,24 h精密吸取香連丸供試品溶液(批號:100901)10 μL,進樣,測定其峰面積,結(jié)果24 h內(nèi),木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯峰面積的RSD分別為1.98%,1.22%,供試品溶液中兩成分穩(wěn)定性良好。

    2.11 重復性實驗 取香連丸樣品(批號:100901)6份,按擬定方法制備供試品溶液,進樣測定峰面積,計算其木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的含量,結(jié)果顯示,木香烴內(nèi)酯含量的RSD 為1.02%,去氫木香內(nèi)酯含量的RSD 為1.26%,表明該方重復性良好。

    2.12 加樣回收率實驗 取已知含量香連丸樣品(批號:100901,木香烴內(nèi)酯0.789 5 mg·g-1,去氫木香內(nèi)酯2.636 5 mg·g-1)6份,每份約0.4 g,精密稱定,置25 mL量瓶中,分別精密加入0.117 8 mg·mL-1木香烴內(nèi)酯對照品溶液和0.108 8 mg·mL-1去氫木香內(nèi)酯對照品溶液,加甲醇溶液定容至25 mL,按擬定方法制備供試品溶液,精密吸取5 μL注入液相色譜儀測定峰面積,計算含量。結(jié)果表明,木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯平均回收率分別為98.7%,102.1%,RSD分別為2.96%,3.15%(n=6),符合含量測定要求。見表1。

    2.13 香連丸中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的含量測定 取不同廠家的5批香連丸樣品按擬定方法分別制備供試品溶液,并測定峰面積,計算各批次中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量,測定結(jié)果見表2。

    3 討論

    筆者在本研究建立同時測定香連丸(水丸)中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量的方法,研究表明在擬定色譜條件下,香連丸中兩成分色譜峰可與其他成分實現(xiàn)基線分離,且方法學考察表明符合含量測定要求。以該方法對5批不同廠家香連丸中兩成分含量進行測定,結(jié)果表明,不同批次香連丸中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯含量分別在0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1范圍內(nèi)變化,相差可達5倍,提示目前市售香連丸中兩成分含量的較大差異。由于木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯為香連丸解痙止痛的主要藥效成分[11],極有必要增加對香連丸中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯的含量控制,以進一步完善香連丸的質(zhì)量控制標準,確保其臨床療效。

    表1 木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯加樣回收測定結(jié)果

    Tab.1 Result of recovery of costunolide and dehydrocostus lactone

    序號樣品量加入量測得量mg回收率/%木香烴內(nèi)酯 10.31620.31810.620395.6 20.31670.31810.626697.4 30.31720.31810.634499.7 40.31990.31810.6495103.6 50.31640.31810.623196.4 60.32120.31810.638399.7去氫木香內(nèi)酯 11.05591.05542.1810106.6 21.05781.05542.1417102.7 31.05931.05542.1622104.5 41.06831.05542.118499.5 51.05671.05542.088997.8 61.07251.05542.1459101.7

    表2 香連丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測定結(jié)果

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    Determination of Costunolide and Dehydrocostus Lactone inXianglianPellet from Different Manufacturers

    LI Zhi1, XIE Xingliang2, WANG Ting2, HAN Yupei2, HAN Yongbin2

    (1.DepartmentofPharmacy,theFirstOrthopedicsHospitalofChengdu,Chengdu610031,China; 2.SchoolofPharmacy,ChengduMedicalCollege,Chengdu610083,China)

    Objective To establish a method to determine the costunolide and dehydrocostus lactone content ofxianglianpellet simultaneously, and analyze the content of the two components inxianglianpallets from different manufacturers. Methods The column was Chromstar C18(4.6 mm×200 mm, 5 μm), the mobile phase was methanol-water (65:35), the flow rate was l mL·min-1, the detection wavelength was 225 nm, and the column temperature was 30 ℃. Results Costunolide and dehydrocostus lactone contents had good linear relationships with their peak area in the ranges of 0.009 4-0.023 6 μg and 0.021 8-0.108 8 μg (r=0.999 6 and 0.999 2), respectively.The recovery rates of costunolide and dehydrocostus lactone were both among the range of 95%-105%.The content range of costunolide and dehydrocostus lactone in xianglian pellet from different manufacturers was 0.16-0.83 mg·g-1and 1.45-7.40 mg·g-1, respectively. Conclusion The established method can exactly determine the content of costunolide and dehydrocostus lactone inxianglianpellet simultaneously.There is a large difference in the content of the two components inxianglianpellet from different manufacturers; therefore it is necessary to control its quality.

    Xianglianpallet; Costunolide; Dehydrocostus lactone; Chromatography, high performance liquid

    2014-01-29

    2014-03-10

    *四川省教學質(zhì)量工程建設項目(傳統(tǒng)香連丸“直至下焦”的藥劑學原理研究);成都醫(yī)學院校基金項目(CYZ11-011),四川省教育廳青年基金項目(10Z030)

    李智(1971-),女,四川瀘州人,主管藥師,碩士,研究方向:中藥質(zhì)量分析。電話:(0)13881903494,E-mail:lzlhk@qq.com。

    謝興亮(1979-),男,四川樂山人,副教授,博士,研究方向:中藥學及中藥制劑。電話: 028-62308652,E-mail:xiexingliang1@sina.com。

    R286;R927.2

    B

    1004-0781(2015)02-0249-04

    DOI 10.3870/yydb.2015.02.029

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