氧含量對Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金組織與力學性能的影響

沈 睿 陳 鋒 余新泉 張友法 李 果 張 強

(1東南大學材料科學與工程學院, 南京 211189)(2江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所, 江陰 214434)

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氧含量對Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金組織與力學性能的影響

沈 睿1,2陳 鋒1余新泉1張友法1李 果1張 強2

(1東南大學材料科學與工程學院, 南京 211189)(2江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所, 江陰 214434)

根據(jù)d電子設(shè)計理論設(shè)計了新型亞穩(wěn)β合金Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO,研究了氧含量對該合金組織與力學性能的影響.實驗結(jié)果表明,合金經(jīng)固溶后主要為β相,其晶粒尺寸隨氧含量提高而細化.低氧合金中存在少量α″相,氧元素對水淬α″相的形成具有抑制作用.冷軋后組織仍主要為β相,但因大變形后缺陷增多而結(jié)晶度降低.不同氧含量的合金冷軋后分別出現(xiàn)細針α″相、板條狀ω相、鋸齒孿晶以及應力誘發(fā)α″相等特殊組織.冷軋態(tài)Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金的抗拉強度、彈性模量和硬度均隨氧含量的提高而升高,但塑性變差.氧含量升高0.1%,則抗拉強度增加約100 MPa;氧含量升高0.3%,則維氏硬度升高約為50;彈性模量處于45～75 GPa之間.在氧含量超過0.6%以后,合金塑性明顯變差.

氧元素;β鈦合金;微觀組織;力學性能

鈦合金由于密度小、比強度高、彈性模量低、耐腐蝕以及優(yōu)良的生物相容性,近年來被廣泛應用于生物醫(yī)學領(lǐng)域.純鈦和TC4(Ti-6Al-4V)是應用最廣泛的生物體種植材料,但彈性模量均在110 GPa左右,遠高于人骨的彈性模量(3～35 GPa)[1-2],因此容易產(chǎn)生“應力屏蔽”作用,導致種植體周圍出現(xiàn)骨吸收,引起種植體松動或斷裂.β鈦合金因具有較低的彈性模量而受到人們的關(guān)注.純鈦在常溫下為α相,通過添加β穩(wěn)定元素可獲得常溫穩(wěn)定或亞穩(wěn)定β鈦合金,以鈦鈮基β鈦合金最為普遍.1996年美國研制的Ti-13Nb-13Zr合金,其鑄態(tài)抗拉強度約為950 MPa,彈性模量小于80 GPa,是最早被正式列入國際ISO標準的β型醫(yī)用鈦合金[3].1998年, Kuroda等[4]依據(jù)d電子合金設(shè)計理論,開發(fā)了Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金,固溶處理后彈性模量為55 GPa,但強度偏低,僅為550 MPa.

2003年,Saito等[5]首次提出了“Gum Metal”的概念,該類鈦合金由Ⅳa和Ⅴa族元素構(gòu)成并添加適量的氧,符合d電子設(shè)計理論提出的3個準則:① 電子濃度為4.24;②Bo值約為2.87;③Md值約為3.45 eV.Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-O(摩爾分數(shù))是最具代表性的一種,該合金經(jīng)冷軋90%后具有抗拉強度高、彈性模量低、延伸率高、無加工硬化等奇特的性能[6-7].本文根據(jù)Gum Metal的設(shè)計思路,設(shè)計了Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo(質(zhì)量分數(shù))合金.通過XRD衍射分析儀、金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡研究不同含量的氧元素(0～0.9%)對合金微觀組織及相組成的影響.利用循環(huán)加載卸載拉伸試驗,確定了合金材料的各項力學性能參數(shù)，并分析氧元素含量對合金力學性能的影響.

1 試樣制備和試驗方法

1.1 試樣制備

以高純Ti,Nb,Zr,Mo金屬為原料,添加TiO2作為氧元素來源,根據(jù)Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO(x為氧的質(zhì)量分數(shù))合金的成分配比,經(jīng)真空非自耗電弧爐熔煉得到紐扣狀鑄錠.為保證原料混合均勻,試樣在爐內(nèi)反復熔煉4遍以上.合金設(shè)計的氧元素質(zhì)量分數(shù)分別為0%,0.3%,0.6%和0.9%,如表1所示,實測氧含量與設(shè)計值接近.將紐扣鑄錠進行800 ℃以上熱鍛,制成φ7.0 mm的棒材毛坯.然后將棒材毛坯封裝在真空玻璃管內(nèi),在1 000 ℃的箱式爐中固溶處理30 min后，取出水淬,以獲得β相組織.將熱處理完成后的棒材毛坯車削制成表面光滑的φ6.3 mm棒材,最后冷軋至φ2.0 mm,得到變形率約為90%的試樣.

表1 合金的氧含量與變形率 %

1.2 試驗方法

利用Olympus光學顯微鏡(OM)觀察試樣真空固溶后的微觀組織.用線切割切取小段試樣,經(jīng)200#,400#,800#和1 000#砂紙依次打磨后機械拋光,用氫氟酸硝酸水溶液(φ(HF)∶φ(HNO3)∶φ(H2O)體積比為1∶3∶7)腐蝕.利用FEI G2 20透射電子顯微鏡(TEM)觀察冷軋后試樣的微觀組織.透射試樣沿軋制方向縱截面選取,樣品機械打磨至厚度小于50 μm后雙噴減薄,直至符合透射要求.利用Bruker D8 XR-3A型X射線衍射儀(XRD)分析試樣相組成及晶格常數(shù).靶材為Cu(Kα1),掃描步長為0.02°.采用FM700顯微硬度儀測量試樣的硬度,載荷為2.944 N,保載時間10 s,沿試樣直徑方向依次均勻測量10個點的顯微硬度后，取平均值作為該試樣的硬度值.試樣的拉伸試驗在CMT-5105電子萬能試驗機上完成,拉伸速度為1 mm/min.采用循環(huán)加載-卸載測試來確定試樣的彈性極限強度和0.2%屈服強度.具體方法為:加載至0.5%應變后卸載,當應力接近0 MPa時,再次加載,后續(xù)卸載應變依次為1.0%,1.5%,2.0%和2.5%,如此重復循環(huán).本文規(guī)定,當卸載曲線首次出現(xiàn)殘余應變時,該曲線對應的最高強度為彈性極限強度;當卸載曲線的殘余應變?yōu)?.2%時,該曲線對應的最高強度為0.2%屈服強度;應力-應變曲線上起始點和彈性極限點處的切線分別作為初始彈性模量(E1)和彈性段結(jié)束彈性模量(E2);兩點連線的斜率作為平均彈性模量(Ea).采用XL30掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣拉伸斷裂后的斷口形貌.

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 微觀組織

不同氧含量的Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金經(jīng)固溶處理、腐蝕后的光學顯微圖片如圖1所示.由圖可見,合金固溶后組織主要為β相晶粒,晶粒大小不均,尺寸為30～110 μm不等,呈不規(guī)則的等軸晶形態(tài).當氧含量較低時(見圖1(a)),晶粒大小相對均勻,約100 μm左右,形狀為等軸狀;隨著氧含量的增加,直徑約為30 μm甚至更小的晶粒出現(xiàn),分布于大顆晶粒之間;隨著氧含量的進一步增加,小晶粒的數(shù)量明顯增加(見圖1(c)),不規(guī)則的大晶粒被分割成多個等軸的小晶粒,合金的平均晶粒尺寸減小;當氧量達到0.9%時,合金組織全為小晶粒,晶粒細化十分明顯(見圖1(d)),平均晶粒尺寸小于20 μm,并且晶界也變得更加清晰.Wei等8]認為,在Ti-Nb-Ta-Zr合金中,當氧含量(質(zhì)量分數(shù))為0.26%～0.53%時,氧原子傾向于聚集在位錯與晶界處,對位錯的滑移、位錯運動以及晶界遷移起阻礙作用,因而晶粒形核與生長受到抑制,所以合金組織表現(xiàn)出強烈的晶粒細化的特點.Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金中氧元素具有類似的作用,因此其固溶態(tài)晶粒隨氧含量增加而細化.

(a) 無氧

(b) 0.3%O

(c) 0.6%O

(d) 0.9%O

圖2為Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.3O合金經(jīng)冷軋后的光學顯微組織.冷軋變形90%的合金晶粒被拉長,呈纖維狀沿軋制方向分布,晶界增多,固溶態(tài)晶粒已不可辨識;橫截面方向表現(xiàn)出金屬流動的紋路,晶界呈不規(guī)則分布,表現(xiàn)為較典型的“大理石狀”花樣[5].根據(jù)Sandim等[9]提出的模型,體心立方金屬在變形過程中隨應變量的增加,其內(nèi)部逐步出現(xiàn)由過渡晶界分隔的變形束和高密度位錯墻;應變量進一步增加時,過渡晶界和高密度位錯墻數(shù)量增加,變形束增多,晶粒取向趨于變形軸方向,最終形成寬度極小的薄長片,過渡晶界和位錯墻形成薄片間晶界,因此形成了Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.3O合金冷軋后橫向和縱向特有的形貌.其余幾種不同氧含量合金冷軋后的微觀組織也都呈現(xiàn)類似的形貌.

(a) 橫向

(b) 縱向

各試樣固溶態(tài)和冷軋態(tài)的XRD結(jié)果分別如圖3和圖4所示.根據(jù)文獻[10]中的公式計算Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.3O合金的β穩(wěn)定化系數(shù)和鉬當量分別為1.10和11.0,屬于近β鈦合金,具有較好的β穩(wěn)定性.因此,合金固溶后主要為β相.β相的(110)晶面衍射最強,這是因為合金在熱鍛過程中形成一些特定位向的織構(gòu),經(jīng)回復再結(jié)晶后特定取向被保留[11].圖3中低氧合金的XRD圖譜可觀察到有少量α″相衍射峰,而高氧合金(0.9%)中未觀察到,表明氧元素添加對鈦合金的α″(馬氏體)相變具有抑制作用[12].用Jade 5軟件計算合金晶格常數(shù)后發(fā)現(xiàn),隨著氧含量的增加,固溶態(tài)合金的晶格常數(shù)明顯增大(見圖5).氧元素在鈦合金中以間隙原子的形式存在,晶格常數(shù)的增加反映了隨氧含量增加合金晶格畸變的加劇.冷淬過程中發(fā)生的α″相變?yōu)闊o擴散相變[13],氧元素的添加一定程度上阻礙了晶格切變的發(fā)生,從而抑制了α″相變.

圖3 Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金固溶態(tài)XRD圖譜

圖4 Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金冷軋態(tài)XRD圖譜

圖5 氧含量對Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金晶格常數(shù)的影響

Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.3O合金冷軋后的XRD圖譜較冷軋前主要有2點變化.① β相衍射峰峰型明顯寬化.這是由于合金經(jīng)冷軋后內(nèi)部缺陷(包括空位、位錯和晶界)增多并產(chǎn)生亞晶而引起的.各合金的晶格常數(shù)也因冷軋而不同程度變大,并趨于同一數(shù)量范圍.② α″相衍射峰有所變化.在0.9%O合金中觀察到新增的α″相衍射峰,這可能是在變形過程中應力誘發(fā)的.而在0.6%O合金中的α″相衍射峰不再明顯.

不同氧含量的Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金冷軋后的TEM微觀組織如圖6所示.無氧的Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo合金變形抗力較小,在冷軋過程中β相隨位錯增多而細化,僅觀察到極少量的針狀α″相(見圖6(a)).隨氧含量的提高,在Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.3O合金中觀察到一組呈平行排列的細針狀第二相,通過選區(qū)衍射分析(SADP),認為該組平行排列的第二相為板條狀ω相,并同時伴有較弱的α″相衍射斑點.這種特殊的板條狀ω被認為是合金在冷軋過程中形成的[14-15].Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.6O合金的TEM微觀組織中具有典型的“鋸齒狀”孿晶并伴有板條狀ω相(見圖6(f)).Yang等[16]指出,合金具有適中的堆垛自由能是形成鋸齒孿晶的必要條件.而氧含量的提高引起合金晶格畸變加劇,增加了合金的堆垛自由能,為這種孿晶的形成提供了可能.XRD圖譜上Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.6O合金α″相衍射峰的消失極有可能與該組織的形成有關(guān).進一步提高氧含量(0.9%),合金中無板條狀ω相,但出現(xiàn)部分應力誘發(fā)馬氏體α″相(見圖6(e)),其形態(tài)為多組平行排列的針狀組織[17],觀察結(jié)果與XRD結(jié)果相對應.由此可見,大變形使合金發(fā)生無熱ω相變和α″相.低氧情況下合金中存在細針狀α″相;隨氧含量的提高,形變ω相和鋸齒狀孿晶出現(xiàn);進一步提高氧含量僅發(fā)生α″相變,α″相平行排列且變粗變短.

(a) 無氧

(b) 0.3%O

(c) (b)圖[110]β方向選區(qū)衍射

(d) 0.6%O

(e) 0.9%O

(f) (d)圖[113]β方向選區(qū)衍射

圖6 冷軋態(tài)Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金的TEM組織圖

2.2 力學性能

4組不同氧含量合金的拉伸曲線如圖7所示.隨氧含量的增高,合金的拉伸曲線更平直,由于氧原子阻礙位錯運動的固溶強化效果增強以及微觀組織的變化,Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金強度和彈性模量也呈明顯的上升趨勢.圖8列出了合金各項力學性能隨氧含量的變化情況.結(jié)果表明,氧元素的加入使合金的抗拉強度從750 MPa提高至1 500 MPa. 氧含量0.3%的合金抗拉強度為1 095.8 MPa.每提高0.1%的氧含量,抗拉強度約上升約100 MPa.彈性極限在低氧時也有近似的升幅,但當氧含量超過0.6%時,其升高趨勢變緩.主要是因為彈性極限的最大值主要取決于原子間的結(jié)合力,而晶格常數(shù)間接反映了原子間的結(jié)合力,當氧含量超過0.6%以后,合金中的氧含量趨于飽和,繼續(xù)增加氧原子對合金晶格畸變不再產(chǎn)生明顯變化(見圖5),因此,此時彈性極限已趨于極限值.氧含量增加引起的晶格畸變加劇導致原子活動自由程減小,所以合金的彈性模量也隨之升高,并且拉伸曲線形態(tài)更趨于平直化,平均彈性模量由45GPa上升至75 GPa, 其中氧含量0.3%和0.6%

圖7 Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金的拉伸曲線

(a) 抗拉強度

(b) 彈性模量

(c) 伸長(收縮)率

(d) 維氏硬度

的合金平均彈性模量分別為59.6和64.3 GPa,滿足高強低彈鈦合金的設(shè)計要求.

體心立方的β相具有較多滑移系,不易產(chǎn)生位錯積塞,變形抗力小,因此無氧的Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo合金經(jīng)軋制后顯微硬度升高不明顯.而間隙元素氧增加了晶格畸變,變形過程中位錯運動受到阻礙,所以含氧Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金的軋制態(tài)顯微維氏硬度普遍高于固溶態(tài)約35,表現(xiàn)出一定的加工硬化現(xiàn)象.隨著氧含量的提高,合金的硬度呈線性提高,每增加0.3%氧含量,硬度增加約50.軋制后合金的橫截面與縱截面組織具有差異,但這種差異對顯微硬度基本無影響.

當氧含量低于0.3%時,合金的斷后伸長率約為8%,斷面收縮率也大于50%,表現(xiàn)出較好的塑性;當氧含量為0.6%時,合金塑性開始變差,斷后伸長率變化不大，但斷面收縮率低于50%;當氧含量為0.9%時,氧元素嚴重阻礙位錯運動以及粗針α″相的出現(xiàn),導致合金塑性急劇下降,表現(xiàn)為脆性斷裂.在掃描電鏡下觀察拉伸試驗后的Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金斷口形貌,其結(jié)果如圖9所示.無氧合金的斷口韌窩大而深,斷裂收縮均勻,表現(xiàn)為典型的韌性斷裂特征;隨氧含量的提高(0.3%和0.6%),斷口韌窩數(shù)量明顯增多,韌窩直徑變小,深度變淺,表明合金塑性逐漸變差,但仍屬于韌性斷裂;當氧含量達到0.9%時,其斷口形貌明顯不同于其他試樣,斷口表面高低不平,韌窩稀少,出現(xiàn)準解理斷裂的特征,并且能觀察到裂紋的存在,屬于典型的脆性斷裂.合金斷口形貌的特點與力學性能測試的結(jié)果吻合,表明當氧含量超過0.6%時,合金開始由韌性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔?

(a) 無氧

(b) 0.3%O

(c) 0.6%O

(d) 0.9%O

3 結(jié)論

1) Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金經(jīng)固溶處理后主要為β相,其晶粒尺寸隨氧含量的提高而減小.低氧合金中存在少量α″相,而高氧合金中未觀察到，表明氧元素對水淬α″相相變具有抑制作用.

2) Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金經(jīng)90%冷軋變形后β相組織缺陷增多,產(chǎn)生大量位錯、晶界以及亞晶粒,導致β相衍射峰明顯寬化.TEM分析結(jié)果表明,不同氧含量的合金組織中分別出現(xiàn)細針α″相、板條狀ω相、鋸齒孿晶以及應力誘發(fā)α″相.

3) 隨氧含量的提高,冷軋態(tài)Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金的抗拉強度、彈性模量和硬度升高而塑性變差.當合金中氧含量每增加0.1%,抗拉強度增加約為100 MPa,最高可達1 500 MPa左右，彈性模量處于45～75 GPa之間.當合金中氧含量每增加0.3%,合金的顯微維氏硬度升高約為50.當合金中氧含量超過0.6%后,合金塑性明顯變差.Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-0.3O合金的抗拉強度為1 095.8 MPa,平均彈性模量為59.6 GPa,同時又具備良好的塑性,符合高強度低彈性模量鈦合金的設(shè)計要求.

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Influence of oxygen content on microstructure and mechanical properties of Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO alloys

Shen Rui1,2Chen Feng1Yu Xinquan1Zhang Youfa1Li Guo1Zhang Qiang2

(1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, Nanjing 211189, China) (2Jiangyin Product Quality Supervision and Testing Institute, Jiangyin 214434, China)

The new meta-stable β titanium alloy Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO was designed according to the d-electron design theory. The influence of oxygen content on its microstructure and mechanical properties was investigated. It is indicated that β phase is the principal phase after solution treatment, and the grains are refined gradually with the increase of oxygen content. A small amount of α″ phase is observed in the alloys with low oxygen content. Thermal α″ phase transformation is suppressed by the addition of oxygen. β phase is still the principal phase after cold working while its crystallinity decreases due to the increase of defects by deformation. Needle-like α″, plate-like ω, zig-zag twin and stress induced α″ martensite are observed in cold worked alloys with different oxygen contents. The ultimate tensile strength (UTS), elastic modulus and hardness increase and plasticity decreases with the increase of oxygen content. The addition of 0.1%O results in an increase of UTS by about 100 MPa, and the addition of 0.3%O results in an increase of Vickers-hardness by about 50. The average elastic moduli of the alloys with different oxygen contents are between 45 to 75 GPa. When the oxygen content exceeds 0.6%, the plasticity of the alloy deteriorates significantly.

oxygen element; beta titanium alloy; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.03.012

2015-01-10. 作者簡介: 沈睿(1987—)，男，碩士生；陳鋒(聯(lián)系人)，男，博士，教授，博士生導師，F(xiàn)engchen@seu.edu.cn.

沈睿,陳鋒,余新泉,等.氧含量對Ti-35Nb-3.7Zr-1.3Mo-xO合金組織與力學性能的影響[J].東南大學學報:自然科學版,2015,45(3):478-483.

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.03.012

TG146.4

A

1001-0505(2015)03-0478-06