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    HPLC法測定地膚子凝膠中地膚子皂苷Ic的質(zhì)量分?jǐn)?shù)*

    2015-06-09 02:21:11羅國平孟會寧張存勞王小寧
    化工科技 2015年6期
    關(guān)鍵詞:皂苷波長凝膠

    羅國平,孟會寧,陳 程,張存勞,王小寧,趙 寧

    (1.西安醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,陜西 西安 710021;2.山東步長醫(yī)藥銷售有限公司,山東 菏澤 274418)

    地膚子為藜科植物地膚(Kochia scoparia L Schrad)的干燥成熟果實,我國大部分地區(qū)均有分布。其性寒、味甘苦,用于小便澀痛、陰癢帶下、風(fēng)疹、濕疹、皮膚瘙癢等癥[1]。地膚子凝膠劑主含地膚子皂苷,具有清熱利濕、祛風(fēng)止癢等功效,用于治療瘙癢、濕疹等皮膚科疾病[2]。據(jù)報道,地膚子皂苷Ic為地膚子皂苷中抗瘙癢,抗炎和抗過敏作用的主要有效成分之一[3-6]。為此,在制定地膚子凝膠的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時,筆者選取地膚子皂苷Ic作為其定量控制指標(biāo)。

    據(jù)查,地膚子皂苷Ic 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定方法主要有:比色法、薄層色譜法、高效液相色譜-紫外檢測器法和高效液相色譜-二極管陣列檢測器法等[7-10]。筆者選取高效液相色譜-紫外檢測器法,色譜條件為色譜柱填充劑為十八烷基硅烷化鍵合硅膠,流動相為甲醇-冰醋酸溶液混合溶劑,檢測器為紫外檢測器,檢測波長為208 nm。該法具有分離效率高、選擇性好、分析速度快、檢測靈敏度高和操作簡單的特點,可用于地膚子凝膠中地膚子皂苷Ic的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    地膚子皂苷Ic對照品:批號201203,上?;菡\生物科技有限公司;地膚子凝膠劑:批號20131101,20131102,20131103,自制;甲醇:色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;冰醋酸:分析純,天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司;水:超純水,自制。

    高效液相色譜儀:1260型,安捷倫科技有限公司;紫外可見分光光度計:UV-2012型,尤尼柯(上海)儀器有限公司;酸度計:PB-10型,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司;超聲波清洗器:KQ-5200E型,昆山市超聲儀器有限公司;精密電子天平:ALC-210.4型,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 溶液的配制

    1.2.1.1 地膚子皂苷Ic對照品溶液的配制

    取地膚子皂苷Ic對照品約6 mg,精密稱量,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,得到ρ(地膚子皂苷Ic)=246.0 μg/mL的對照品溶液。

    1.2.1.2 供試品溶液的配制

    稱取地膚子凝膠約5 g,精密稱量,置25 mL容量瓶中,加50%(體積分?jǐn)?shù),后同)甲醇溶液,超聲30 min,充分溶解,放冷,用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇溶液定容至刻度,搖勻,過濾,取濾液,即得。

    1.2.1.3 空白對照溶液的配制

    取空白基質(zhì)約0.5 g,置25 mL容量瓶中,照“1.2.1.2”項下方法處理,即得。

    1.2.2 檢測波長的確定

    將“1.2.1.1”項下的地膚子皂苷Ic對照品溶液適當(dāng)稀釋后,用紫外分光光度計進行掃描,波長范圍為200~400 nm。

    1.2.3 色譜條件

    色譜柱:Agilent HC-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-φ(冰醋酸)=1.3%水溶液(體積比85∶15);柱溫20 ℃,流速1.0 mL/min,檢測波長208 nm,進樣量20 μL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢測波長的確定

    紫外掃描圖譜見圖1。

    λ/nm圖1 地膚子皂苷Ic紫外掃描圖

    由圖1可以看出,地膚子皂苷Ic溶液在波長208 nm處有最大吸收,故以該波長作為質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定的檢測波長。

    2.2 供試品溶液制備溶劑的選擇

    稱取地膚子凝膠5 g,分別加入水、體積分?jǐn)?shù)50%甲醇溶液和甲醇 3種溶劑各50 mL,超聲溶解并放置4 h,結(jié)果見表1。

    表1 不同溶劑對地膚子凝膠劑的溶解性比較

    實驗結(jié)果表明,地膚子凝膠劑在水、甲醇中均未完全溶解,而在φ(甲醇)=50%中溶解度較大,故采用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇作為制備供試品溶液的溶劑。

    2.3 專屬性確定

    取“1.2.1”項下的地膚子皂苷Ic對照品溶液,供試品溶液和陰性對照溶液,按照“1.2.3”項下色譜條件進行測定,記錄色譜圖,見圖2。

    t/mina 對照品

    t/minb 樣品

    t/minc 空白樣品 圖2 對照品、樣品和空白樣品HPLC色譜圖

    結(jié)果表明,在上述色譜條件下,供試品溶液中地膚子皂苷Ic的色譜峰與雜質(zhì)峰之間能得到很好的分離,且空白基質(zhì)對主藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定無干擾,方法專屬性良好,

    2.4 線性關(guān)系的考察

    精密量取“1.2.1.1”項下地膚子皂苷Ic 對照品溶液(質(zhì)量濃度為246.0 μg/mL)8、11、14、17、20 mL,分別置于20 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制備成一系列地膚子皂苷Ic對照品溶液,ρ(地膚子皂甙Ic)分別為98.4、135.3、172.2、209.1、246.0 μg/mL。精密吸取上述溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄峰面積。以地膚子皂苷Ic對照品溶液的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),地膚子皂苷Ic峰面積(y)為縱坐標(biāo),進行線性回歸,回歸方程為:y=4.395 7x+310.87,r=0.999 5,ρ(地膚子皂苷Ic)在98.4~246.0 μg/mL呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度實驗

    取同一地膚子皂苷Ic 對照品溶液,進樣量為20 μL,重復(fù)進樣5次,按“1.2.3”項色譜條件下測定地膚子皂苷Ic的峰面積,計算地膚子皂苷Ic峰面積的RSD為0.95%,表明檢測儀器的精密度良好。

    2.6 重復(fù)性實驗

    取同一批地膚子凝膠5份,分別精密稱量,照“1.2.1.2”項下方法制備供試品溶液,依法進樣,進樣量為20 μL,按“1.2.3”項色譜條件測定其峰面積,并求w(地膚子皂苷Ic),計算平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為662 μg/g,RSD為1.79%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性實驗

    分別取同一地膚子凝膠供試品溶液,分別于0,1,2,4,6,10 h,按“1.2.3”項下色譜條件進行測定,進樣量為20 μL,測定其峰面積,求得地膚子皂苷Ic 峰面積的RSD為2.12 %,表明供試品溶液中地膚子皂苷Ic在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 加樣回收率實驗

    精密稱取已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的地膚子凝膠供試品溶液9份,分別精密加入低、中、高濃度的3種地膚子皂苷Ic對照品溶液(每個濃度平行做3份),按本方法測定,分別計算加樣回收率和RSD,結(jié)果見表2。結(jié)果表明,地膚子皂苷Ic的回收率均在93.4%~100.6%,平均回收率為97.7%,說明方法的準(zhǔn)確性良好。

    表2 加樣回收率實驗結(jié)果(n=3)

    2.9 地膚子凝膠中w(地膚子皂苷Ic)測定

    取地膚子凝膠3份,每份約5 g,精密稱量,照“1.2.1.2”項下方法分別制備供試品溶液,分別精密吸取20 μL,注入液相色譜儀,照“1.2.3”項下色譜條件測定,記錄峰面積,計算地膚子凝膠劑中w(地膚子皂苷Ic),結(jié)果見表3。

    表3 樣品中藥物質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定(n=3)

    3 結(jié) 論

    采用高效液相色譜-紫外檢測器法測定地膚子凝膠中地膚子皂苷Ic的質(zhì)量分?jǐn)?shù),色譜條件為Agilent HC-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,甲醇-φ(冰醋酸)=1.3%水溶液(體積比85∶15)作為流動相,柱溫20 ℃,流速1.0 mL/min,檢測波長208 nm。此方法快速簡便,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,重復(fù)性良好,可作為地膚子凝膠劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定量檢測方法。

    [ 參 考 文 獻 ]

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2010年版):1部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:114.

    [2] 劉文輝,趙桂芝,陳莉,等.地膚子皮膚病應(yīng)用概述[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2010,12 (5):253.

    [3] 蔣劍平,沈小青,范海珠.地膚子化學(xué)成分及藥理活性研究進展[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2011,29 (12):2704-2705.

    [4] Matsuda H,Dai Y,Ido Y,et al.Studies on kochiae fructusⅢ:antinociceptive and anti inflammatory effects of 70% ethanol extract and its component,momordin Ic from dried fruits of Kochia scoparia L[J].Biol Pharm Bull,1997,20 (10):1086-1091.

    [5] Matsuda H,Dai Y,Ido Y,et al.Studies on kochiae fructus Ⅳ:anti-allergic effects of 70% ethanol extract and its component,momordin Ic from dried fruits of Kochia scoparia[J].Biol Pharm Bull,1997,20 (11):1165-1170.

    [6] 戴岳,夏玉鳳,陳海標(biāo),等.地膚子70%醇提物抑制速發(fā)型及遲發(fā)型變態(tài)反應(yīng)[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2001,18(1):8-10.

    [7] 夏玉鳳,王強,徐德然,等.高效液相色譜法測定地膚子中地膚子皂苷Ic 的含量[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,2002,33(3):216-218.

    [8] 張華峰,宋青,戴博.HPLC法測定祛濕止癢顆粒中地膚子皂苷Ic的含量[J].中國藥事,2011,25(10):1026-1027.

    [9] 林冬杰,梁藝堅.HPLC-ELSD法測定膚癢顆粒中地膚子皂苷Ic 的含量[J].醫(yī)學(xué)信息,2011(5):2096.

    [10] 夏玉鳳,王強,戴岳.不同產(chǎn)地地膚子中皂苷的含量分析[J].中國中藥雜志,2002,27(12):890.

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