原子吸收光度法直接測定工業(yè)硫酸中鎳

金 華,姜 萌，李爽峰,高 鵬

(1.吉林化工學(xué)院 分析測試中心，吉林 吉林 132023，2.中國石油吉林石化公司 精細化學(xué)品廠，吉林 吉林 132022)

紡織品在穿著或使用過程中會影響人類健康安全健康，汞、鎳、鉻、鉛、砷等重金屬殘留是原因之一。這些重金屬主要來源于印染加工過程中的助劑及服裝的扣子、拉鏈等附件。鎳是人體所需的微量元素之一，但過量的鎳會對人體造成嚴(yán)重危害。當(dāng)體內(nèi)鎳含量超過一定限度時會引起皮膚過敏，誘發(fā)癌癥，導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)紊亂以及傷害人的中樞神經(jīng)[1-6]。歐盟國家規(guī)定，與人體皮膚長期直接接觸的產(chǎn)品中，鎳的釋放量不得超過每周0.5 μg/cm2[7-8]。工業(yè)硫酸是生產(chǎn)粘膠纖維工藝過程中制備紡絲浴的重要助劑。硫酸的作用包括3方面：一是分解纖維磺酸鈉，再生出纖維素和二硫化碳；二是中和粘膠中的堿，使粘膠凝固；三是分解磺化時的副產(chǎn)物。硫酸的質(zhì)量直接影響紡織產(chǎn)品的品質(zhì)。國內(nèi)工業(yè)硫酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅對鐵、砷、鉛、汞含量有相應(yīng)要求[9-10]，而對金屬鎳的含量未做限定。實驗擬用火焰原子吸收光譜儀對工業(yè)硫酸中的金屬鎳進行檢測，建立分析方法，以期為完善相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考數(shù)據(jù)。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

硫酸：分析純,北京化工廠；工業(yè)硫酸：工業(yè)級，吉林化纖股份有限公司提供；超純水：自制。S2D2AA型原子吸收光譜儀：美國THEROM公司；鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L)：國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院；鎳空心陰極燈：北京曙光電子光源儀器有限公司。

1.2 儀器工作條件

儀器工作參數(shù)見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 實驗方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別移取不同體積鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，以10%的分析純硫酸溶液定容，配制成不同濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.00、0.10、0.50、1.00、2.00 mg/L。

1.3.2 樣本的處理

移取一定質(zhì)量工業(yè)硫酸配制成樣品溶液，同時以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的分析純硫酸溶液作空白溶液，搖勻備測。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性方程和檢出限

對1.3.1配制的Ni工作溶液進行測定，以Ni質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，以吸光度值(A)為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸線性方程A=0.023 7ρ+0.000 3(相關(guān)系數(shù)R=0.999 7)。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的分析純硫酸溶液作空白溶液，在確定的儀器工作條件下，取11次平行測定空白溶液的結(jié)果及3次平行測定一定質(zhì)量濃度Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果，按文獻[10]方法計算檢出限為0.012 mg/L。

2.2 精密度實驗

用1.0 mg/L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)進樣12次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.03%，其精密度實驗結(jié)果見表2。

表2 精密度實驗結(jié)果 ρ(Ni)/(mg·L-1)

2.3 加標(biāo)回收率實驗

準(zhǔn)確移取鎳樣品溶液9 mL，定量加入1 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用加標(biāo)回收率實驗考察方法的可靠性，加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表3。

表3 加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

2.4 樣品的測定

按照1.2節(jié)的儀器工作條件，測定1.3.2節(jié)中配制的樣品溶液吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程，計算金屬鎳的含量，測定結(jié)果見表4。

表4 樣品測定結(jié)果

3 結(jié) 論

實驗結(jié)果表明，利用火焰原子吸收分光光度法測定工業(yè)硫酸中金屬鎳的含量，簡單快速、精密度符合定量分析要求，加標(biāo)回收率為97.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%，該分析方法準(zhǔn)確可靠，可應(yīng)用于工業(yè)硫酸中金屬鎳的直接測定。

[ 參 考 文 獻 ]

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