分散微固相萃取—超高效液相色譜—高分辨質譜法測定果汁飲料中的嗎啉殘留

殷軼群等

摘 要 基于強陽離子交換填料（PCX），采用分散微固相萃?。―MSPE）前處理技術，結合超高效液相色譜四級桿靜電場軌道阱高分辨質譜聯(lián)用技術（UPLC/Q Orbitrap），建立了果汁飲料中嗎啉殘留的快速檢測分析方法。通過對DMSPE技術中PCX用量、吸附時間、洗脫溶劑氨水濃度和洗脫體積的優(yōu)化，實現(xiàn)樣品中嗎啉的最優(yōu)提取。以BEH HILIC色譜柱（100 mm×2.1 mm， 1.7 μm）進行色譜分離，通過靜電場軌道阱質譜tMSMS采集模式獲得嗎啉的精確母離子及碎片離子質量數(shù)，進行定性定量分析。結果顯示， 嗎啉在1～100 μg/L濃度范圍內存在良好的線性關系（R2>0.999），方法檢出限和定量限分別為1和2 μg/L； 平均加標回收率為85.9%～103.8%，日內和日間精密度分別為3.7%～5.2%和3.5%～9.4%。本方法簡單精確，靈敏度高，樣品處理快捷簡便，適用于果汁飲料中嗎啉殘留的快速分析測定。

關鍵詞 分散微固相萃??； 嗎啉； 高分辨質譜； 飲料

2 實驗部分

2.1 儀器、試劑與材料

Thermo Scientific Q Exactive四級桿靜電場軌道阱高分辨質譜系統(tǒng)，Dionex UltiMate 3000快速高效液相色譜系統(tǒng)（美國賽默飛公司）； 渦旋混合器（美國Scientific Industries公司）。

乙腈（色譜純，F(xiàn)isher Scientific公司），甲酸和甲酸銨（HPLC級，Tedia公司）； 高分子陽離子交換填料（PCX，天津博納艾杰爾公司）； 嗎啉標準品（純度>98%，美國Supelco公司）； 嗎啉d8標準品（純度>98%，美國Cambridge Isotope Laboratories）； 實驗用水為超純水，由美國Millipore公司純水儀制備果汁飲料購買自北京各大超市。

2.2 標準溶液的配制

References

1 Mcguire R G， Dimitroglou D A. Biocontrol Sci. Techn.， 1999， 9（1）： 53-65

2 ZHANG XiaoYan， LIU WeiMin. Food Science and Technology， 2000， 26（6）： 2-3

張曉彥， 劉偉民. 食品科技， 2000， 26（6）： 2-3

3 GB27602011， Ministry of Health of the People′s Republic of China. Standards for use of food additives.2011

GB27602011. 中華人民共和國衛(wèi)生部. 食品添加劑使用標準， 2011

4 IARC. IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans， Vol. 47. International Agency for Research on Cancer， 1989： 199-213

5 Inuin N， Nishi Y， Taketomi M. Inter. J. Cancer， 1979， 24（3）： 365-372

6 European Union Food Additives Database； https：//webgate.ec.europa.eu/sanco_foods/main/index.cfm （accessed Sept 2013）

7 Health Canada. ArchivedA Summary of Health Hazard Assessment of Morpholine in Wax Coatings of Apples. 2013

8 Ohnishi T， Kubota M， Okada A. Hokuriku Koshu Eisei Gakkaishi， 1983， 10（1）： 63-67

9 Cabaleiro I， de la Calle I， Bendicho C， Lavilla I. TRACTrend. Anal. Chem.， 2014， 57（1）： 34-46

10 Farhadi K， Matin A A， Amanzadeh H， Biparva P， Tajik H， Farshid A A， Pirkharrati H. Talanta， 2014， 128（1）： 493-499

11 Asgharinezhad A A， Moliazadeh N， Ebrahimzadeh H， Mirbabaei F， Shekari N. J. Chromatogr. A， 2014， 1338（1）： 1-8

12 Mahpishanian S， Sereshti H. Talanta， 2014， 130（1）： 71-77

13 Sen N P， Baddoo P A. J. Food Sci.， 1988， 53（1）： 183-191

14 Sen N P， Baddoo P A. J. Food Sci.， 1986， 51（1）： 216-217

15 LI Jing， LIU QingHua， YU LianGui， ZHANG ChunFeng. Industrial Water Treatment.， 2009， 29（11）： 61-63

李 晶， 劉清華， 于連貴， 張春峰. 工業(yè)水處理， 2009， 29（11）： 61-63

16 Hengel M J， Jordan R， Maguire W. J. Agric. Food Chem.， 2014， 62（17）： 3697-3701

17 Gros P， Matignon F， Plonevez S. Ann. Falsif. Expert. Chim. Toxicol.， 2011， 974（1）： 17-22endprint