面制食品中鋁測(cè)定方法研究進(jìn)展

陳曉東

摘要：綜述了近十年來(lái)面制食品中鋁測(cè)定方法的研究進(jìn)展，包括樣品前處理方法及檢測(cè)方法。前處理方法主要有干法灰化、濕法灰化、高壓消解、微波消解等。鋁的測(cè)定方法主要有分光光度法、熒光光度法、石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。

關(guān)鍵詞：面制食品；鋁；測(cè)定方法

中圖分類號(hào)：TB

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：16723198（2015）08019402

鋁不是人體必需的微量元素，從食品中攝入的鋁會(huì)在人體內(nèi)不斷累積并產(chǎn)生慢性毒性。當(dāng)人體攝入過(guò)量的鋁會(huì)引起中樞神經(jīng)功能紊亂，影響人的腦、肝、骨、腎、造血系統(tǒng)、免疫功能等。過(guò)量的鋁會(huì)導(dǎo)致人體記憶力衰退、癡呆，還會(huì)抑制骨生長(zhǎng)，導(dǎo)致骨軟化癥。面制食品中的鋁主要來(lái)源于其加工過(guò)程中加入的膨松劑鉀明礬和胺明礬，用鋁制品包裝或盛放食也會(huì)帶來(lái)鋁污染。世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織將鋁確定為食品污染物并要求嚴(yán)加控制，我國(guó)規(guī)定面制食品中鋁的限量指標(biāo)為小于等于100mg/kg。本文對(duì)面制食品中鋁的測(cè)定方法進(jìn)行綜述，旨在為面制食品中的鋁的測(cè)定提供參考。

1樣品前處理方法

1.1濕法消化

國(guó)標(biāo)GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測(cè)定》中采用的是HNO3-HClO4-H2SO4濕法消解。但是在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)國(guó)標(biāo)法耗酸大、消化時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、HClO4是否趕凈較難控制，殘留的HClO4會(huì)使反應(yīng)液渾濁，且國(guó)標(biāo)法對(duì)于油脂多的樣品處理效果不好。因此近年來(lái)出現(xiàn)了很多關(guān)于對(duì)國(guó)標(biāo)法進(jìn)行改進(jìn)的報(bào)道。張志等通過(guò)加大H2SO4用量和二次冒煙趕盡HClO4的方法來(lái)消除干擾，并選擇合適的指示劑調(diào)節(jié)待測(cè)液酸度。陳春祝等用H2O2代替HClO4進(jìn)行消化，取得了很好的消化效果，且操作易控制、測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定并減少了消化時(shí)間。平紅等采用HNO3-H2O2法消化油脂含量較高的油炸面制食品，也得到了令人滿意的消化效果，該法適合于大批量油炸面制食品的前處理。

1.2干法消化

干法消化一般采用馬弗爐高溫灰化以除去樣品中的有機(jī)物，再將剩下的灰分用少量酸溶解待測(cè)，鋁在高溫下易行成難溶性的氧化鋁異構(gòu)體，導(dǎo)致鋁的損失，因此控制灰化溫度和時(shí)間很重要。周榮芬等將樣品置于坩堝中，先在電爐上小火炭化至無(wú)煙，再移入馬弗爐中500℃灰化6-8小時(shí)，消化效果良好。蔡芹等將馬弗爐灰化溫度提到550℃，灰化6小時(shí)。由于坩堝的主要成分為Al2O3和SiO2，當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)坩堝的釉面被破壞，坩堝里的鋁被熔出，會(huì)影響鋁的測(cè)定。金世梅等采用石英燒杯代替坩堝進(jìn)行高溫灰化，也取得了很好的消化效果。

1.3高壓消解

高壓消解，既壓力罐（壓力溶彈）消解。陳玲等采用壓力溶彈法對(duì)面制食品進(jìn)行消解，效果良好。該法避免了加HClO4帶來(lái)了的干擾，也解決了加HClO4消化時(shí)易爆的安全問(wèn)題。賀敏等對(duì)面制品前處理的灰化法、濕法消化、高壓消解、微波消解4種方法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明當(dāng)面制食品含油少時(shí)，四種消解方法的測(cè)定重現(xiàn)性都差不多。

1.4微波消解

微波消解是近幾年來(lái)發(fā)展比較快的一種試樣溶解技術(shù)，具有消解速度快、使用試劑少、污染小且元素不易損失等優(yōu)點(diǎn)。王萍亞等用微波消解法代替國(guó)標(biāo)中濕法消化法，通過(guò)加入硝酸和過(guò)氧化氫對(duì)樣品進(jìn)行前處理，取得了令人滿意的效果。周金森等將樣品用干法灰化法、硝酸/高氯酸法、硝酸回流消化法和微波消解法等4種方法進(jìn)行前處理，再用分光光度法測(cè)定鋁含量。結(jié)果表明微波消解法具有一定的優(yōu)越性，適合于面制食品的前處理。

1.5其他消解方法

袁偉等對(duì)國(guó)標(biāo)GB/T5009.182-2003的前處理進(jìn)行了改進(jìn)，將樣品用1%的稀硫酸溶液進(jìn)行超聲波萃取后，離心過(guò)濾，取濾液用分光光度法對(duì)鋁含量進(jìn)行測(cè)定，該法回收率在90.3%-100.3%，精密度0.42%-2.28%，RSD小于5%。與國(guó)標(biāo)方法相比，該法簡(jiǎn)化了程序、降低了消化試劑的基底干擾、提高了測(cè)定效率，適合于面制食品中鋁的測(cè)定。

2樣品中鋁的測(cè)定方法

2.1分光光度法

普通分光光度法，以鉻天青S為顯色劑的方法應(yīng)用最多。國(guó)標(biāo)GB/T 5009.182-2003中，面制食品經(jīng)濕法消化后，Al3+在乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物，在640nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣品吸光度來(lái)測(cè)定鋁含量。然而，國(guó)標(biāo)方法在實(shí)際操作過(guò)程中測(cè)定效果并不十分理想。國(guó)標(biāo)法中濕法消解所使用的HClO4易殘留在反應(yīng)體系中，造成靈敏度低、空白高、顯色效果差等問(wèn)題，從而影響測(cè)定結(jié)果。周靜等采用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)測(cè)定液PH值，用對(duì)硝基苯酚作指示劑將測(cè)定液PH值控制在鉻天青S的顯色范圍內(nèi)，方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)。池明通過(guò)增加溴化十六烷基三甲胺的用量，增強(qiáng)Al3+與溴化十六烷基三甲胺、鉻天青S形成的三元絡(luò)合物穩(wěn)定性，從而提高鋁測(cè)定穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。錢瀅文等將面制食品用干法消化后，在乙二胺-鹽酸緩沖溶液中，Al在十六烷基三甲基溴化銨存在條件下與鉻天青S形成綠色三元體系，從而測(cè)定鋁含量。郭青枝等對(duì)鋁的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，建立了面制食品中Al-鉻天青S-溴化十六烷基三甲胺-聚乙二醇辛基苯醚四元絡(luò)合體系分光光度法，解決了濕法消化測(cè)定液易發(fā)生渾濁的問(wèn)題，提高了反應(yīng)體系的穩(wěn)定性。

2.2熒光光度法

熒光光度法是利用物質(zhì)吸收波長(zhǎng)較短的光后發(fā)射出波長(zhǎng)較長(zhǎng)的光的性質(zhì)，對(duì)物質(zhì)從發(fā)射光譜或激發(fā)光譜進(jìn)行定性和定量分析的方法。梅立榮等采用微波消解樣品，用熒光光度計(jì)檢測(cè)消化液的熒光強(qiáng)度和透射光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定鋁含量，該方法檢出限為0034μg/mL，線性范圍在0.01-1.00mg/L之間，回收率在95.0%-106.4%之間。張耀明合成了新熒光試劑水楊醛-2-羧基苯腙，并研究了水楊醛-2-羧基苯腙-Al3+體系的最佳條件，所建立的熒光分析方法檢出限為02μg/L，在0.5-120.0μg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，適合于油條等面制食品中鋁的測(cè)定。

2.3石墨爐原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是利用物質(zhì)經(jīng)高溫加熱后所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收能力進(jìn)行定量分析的一種方法。該法具有快速、準(zhǔn)確、精密等優(yōu)點(diǎn)，但是需要很高的原子化溫度，這對(duì)石墨管有一定的要求，且在測(cè)定過(guò)程中需要加入基體改進(jìn)劑來(lái)減少其它元素的干擾。張巖等采用涂鉭石墨管，樣品經(jīng)濕法消解后，用硝酸鎂做基體改進(jìn)劑測(cè)定樣品中鋁的含量。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密度好，操作簡(jiǎn)單快速，適合于大批量樣品的測(cè)定。陳素軍等以乙酰丙酮為基體改進(jìn)劑，利用熱解涂層石墨管測(cè)定樣品中鋁的含量。該法方法檢出限為5.65μg/L，在0-140μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加標(biāo)回收率為91.0%-95.5%，RSD為5.71%，適合于食品中鋁的測(cè)定。趙馨等對(duì)測(cè)定過(guò)程中幾種不同基體改進(jìn)劑以及四條鋁測(cè)定譜線進(jìn)行比較，最終選用在鋁的次靈敏線即波長(zhǎng)為257.5nm處，在不加基體改進(jìn)劑測(cè)定面制食品中鋁含量，也得到了良好的定量測(cè)定效果。

2.4電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法通過(guò)激發(fā)出樣品中各成分的原子并產(chǎn)生特殊譜線的光，再根據(jù)其波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)測(cè)定元素含量的方法，該法具有精密度高、檢出限低、干擾少且操作簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn)。張向明采用HNO3-HClO4濕法消解面制食品，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法測(cè)定鋁含量，檢測(cè)效果良好。楊雪嬌等采用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法測(cè)定面制食品中鋁含量，也取得了良好的測(cè)定效果。

2.5電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是近年來(lái)發(fā)展較快的無(wú)機(jī)元素分析技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確度和精密度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬，干擾少等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛運(yùn)用于食品、化妝品和地質(zhì)環(huán)境行業(yè)。國(guó)標(biāo)GB/T 23374-2009采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食品中的鋁。林松等以6Li為內(nèi)標(biāo)，劉淑君等以45Sc為內(nèi)標(biāo)采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定面制食品中的鋁含量，均取得很好的檢測(cè)效果。侯韜喬等以采用濕法消解和壓力罐消解兩種方式，以115In為內(nèi)標(biāo)，用電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定面制食品中的鋁含量，也取得了令人滿意的測(cè)定效果。

3結(jié)論

本文綜述了面制食品中鋁的測(cè)定方法，包括樣品前處理方法以及鋁的定性定量檢測(cè)方法。介紹了除國(guó)標(biāo)GB/T 5009.182-2003和國(guó)標(biāo)GB/T 23374-2009以外的測(cè)定鋁的方法。近年來(lái)關(guān)于鋁的測(cè)定方法還有高效液相色譜法、溶出伏安法（反向溶出極譜法）、雙波長(zhǎng)光度法和固相光度法等，這些方法都能很好的對(duì)鋁進(jìn)行定性和定量檢測(cè)。

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