基于ARM芯片與數(shù)據(jù)采集模塊的過濾材料完整性測試儀

戴志巍，張興華，王正飛，俞 健，黃 彥

(1.南京工業(yè)大學(xué)自動化與電氣工程學(xué)院，江蘇南京 210009；2．南京高謙功能材料科技有限公司，江蘇南京 210009；3.南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，材料化學(xué)工程國家重點實驗室，江蘇南京 210009)

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基于ARM芯片與數(shù)據(jù)采集模塊的過濾材料完整性測試儀

戴志巍1，張興華1，王正飛2，俞 健3，黃 彥3

(1.南京工業(yè)大學(xué)自動化與電氣工程學(xué)院，江蘇南京 210009；2．南京高謙功能材料科技有限公司，江蘇南京 210009；3.南京工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，材料化學(xué)工程國家重點實驗室，江蘇南京 210009)

基于泡點法設(shè)計并搭建了一款完整性測試儀，用于檢測過濾材料的工作可靠性。詳細(xì)闡述了完整性測試方法與測試系統(tǒng)的軟、硬件設(shè)計方案。以ARM嵌入式系統(tǒng)芯片和數(shù)據(jù)采集模塊組成測試儀器硬件系統(tǒng)，通過采集壓力傳感器和流量計的檢測信號，對過濾材料的完整性參數(shù)進(jìn)行自動檢測。系統(tǒng)具有打印和保存測試數(shù)據(jù)的功能，且工作穩(wěn)定可靠，滿足對過濾材料完整性參數(shù)測試的要求。

氣泡法；ARM；數(shù)據(jù)采集模塊；自動檢測

0 引言

對于過濾膜材料而言，完整性參數(shù)是評估其過濾性能的重要依據(jù)。完整性參數(shù)可由完整性測試實驗獲得，根據(jù)FDA在無菌產(chǎn)品制造指南(2004)中的明確規(guī)定，對于由一個或多個濾器組成的過濾系統(tǒng)，對它的驗證都應(yīng)該包括在最差條件下進(jìn)行的微生物挑戰(zhàn)實驗和完整性實驗[1]。通常完整性測試可分為2類：破壞性實驗、非破壞性實驗。破壞性實驗主要指微生物挑戰(zhàn)實驗；非破壞性實驗包括起泡點測試、擴(kuò)散流測試和保壓測試[2]。由于破壞性實驗會對過濾材料造成損傷，因此實際應(yīng)用中測試過濾膜材料的完整性參數(shù)大都采用非破壞性實驗。其中起泡點實驗為應(yīng)用最廣泛的一種完整性測試方法。

本文設(shè)計了一款基于起泡點實驗方法的完整性測試儀。針對傳統(tǒng)人工手動操作測試的缺陷，以ARM嵌入式芯片以及前端數(shù)據(jù)采集模塊為核心，構(gòu)建泡點自動測試系統(tǒng)。該系統(tǒng)可實時檢測和保存現(xiàn)場測試數(shù)據(jù)，并可通過微型打印機(jī)打印測試結(jié)果。與包含上位機(jī)的傳統(tǒng)完整性測試儀器比較，具有體積小、攜帶方便的優(yōu)點，可在多種不同的測試環(huán)境中應(yīng)用。

1 起泡點實驗測試原理

起泡點實驗是根據(jù)檢測到壓力和流量的變化來判斷過濾膜孔徑的大小。圖1為起泡點實驗加壓過程中氣體分子滲透出過濾膜的示意圖，通過向潤濕濾膜上游加壓，使得上游的氣流通過膜孔向下游擴(kuò)散。根據(jù)菲克第一定律：在單位時間內(nèi)通過垂直于擴(kuò)散方向的單位截面積的擴(kuò)散物質(zhì)流量與該截面處的濃度梯度成正比。因此隨著壓力的增加，擴(kuò)散將會加快，當(dāng)壓力足夠大時，潤濕液里的氣流將以氣體分子的形式直接穿過膜孔，此時產(chǎn)生的第一個氣泡為氣體通過最大孔所形成，稱為泡點[3]。

圖1 加壓過程中氣體分子的運動

起泡點實驗以過篩理論為基礎(chǔ)，該理論假設(shè)濾膜由許多互相平行且孔徑相同的毛細(xì)管組成，這些毛細(xì)管垂直于濾膜表面，使濾膜表面濕潤時產(chǎn)生了毛細(xì)管現(xiàn)象。當(dāng)在毛細(xì)孔上面施加的氣體壓力逐步增加至臨界壓力時，毛細(xì)孔內(nèi)的液體恰能被壓出。設(shè)毛細(xì)管的直徑為D，液體的表面張力為γ，液體和毛細(xì)孔壁之間的夾角為θ。在毛細(xì)孔內(nèi)液體是完全潤濕的條件下，當(dāng)達(dá)到臨界壓力時，液體與毛細(xì)孔壁之間夾角θ=0，即cosθ= 1，此時有

(1)

從式(1)可以看出，使液體通過濾膜毛細(xì)孔所需的臨界壓力p反比于它的孔徑，并與液體表面張力γ成正比[4]。泡點實驗就是通過測量表面臨界壓力p來得到濾膜孔徑的大小，從而判斷濾膜材料的完整性。

2 系統(tǒng)硬件設(shè)計

2.1 儀器整體設(shè)計

考慮精簡儀器硬件結(jié)構(gòu)的需要，本文設(shè)計的完整性測試系統(tǒng)如圖2所示。

圖2 測試系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)

其中粗線型和箭頭表示氣體流通的路徑和方向。主控模塊由STM32F407IGT6芯片和數(shù)據(jù)采集模塊AI78X070構(gòu)成。測試開始前首先打開電磁開關(guān)閥1，將系統(tǒng)內(nèi)空氣排出，當(dāng)空氣排盡后關(guān)閉電磁開關(guān)閥1。實驗時由主控模塊對氣體的流量值及壓力大小進(jìn)行設(shè)定。此時由電磁調(diào)節(jié)閥與流量計調(diào)節(jié)氣體壓力及流量大小使氣體流量增長趨于平衡，通過主控模塊液晶屏觀測氣體壓力變化。當(dāng)氣體壓力增長速率發(fā)生明顯變小時，此時采集到的壓力及流量即為泡點出現(xiàn)時的壓力及流量值。實驗結(jié)束時將所測壓力及流量保存記錄，并打開電磁開關(guān)閥1進(jìn)行排氣保護(hù)。

2.2 控制系統(tǒng)硬件設(shè)計

控制系統(tǒng)硬件以STM32F407IGT6芯片和數(shù)據(jù)采集模塊AI78X070為核心。數(shù)據(jù)采集模塊AI78X070主要由高精度A/D轉(zhuǎn)換、D/A輸出、RS485通訊芯片和液晶顯示模塊構(gòu)成。STM32F407是基于ARM最新的CortexTM-M4內(nèi)核的嵌入式控制器，主頻為168 MHz，并且自帶RTC時鐘晶振[5]。芯片外圍擴(kuò)展了數(shù)字量輸入/輸出模塊、打印機(jī)模塊、按鍵模塊。控制系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 控制系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)

其中數(shù)據(jù)采集模塊中的液晶觸摸屏構(gòu)成系統(tǒng)的人機(jī)交流界面，既可以作為相關(guān)參數(shù)和命令的輸入工具，又可顯示測試結(jié)果。STM32F407為系統(tǒng)提供自帶的RTC實時時鐘，采用雙電源供電，在儀器掉電的情況下，電源切換為紐扣電池供電，可以長期保存系統(tǒng)時鐘，方便用戶使用。數(shù)據(jù)采集模塊與STM32F407模塊之間的串口通訊采用RS485通訊模式，由STM32F407對數(shù)據(jù)采集模塊采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。根據(jù)實驗對壓力和流量采集精度的要求，采用16位精度的AD7705芯片對壓力和流量檢測進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換。由于壓力傳感器的檢測范圍為0～0.6 MPa，流量計的檢測范圍為0～100 mL/min，對應(yīng)的電流范圍均為4～20 mA。因此首先將輸出的電流信號轉(zhuǎn)換成1～5 V電壓信號，再通過LM258運放芯片將電壓信號送AD7705芯片進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換。由于實際系統(tǒng)中存在一定的干擾信號，因此在電路中設(shè)置了一階RC濾波器。A/D轉(zhuǎn)換電路如圖4所示。

3 控制系統(tǒng)軟件設(shè)計

3.1 系統(tǒng)主程序的設(shè)計

系統(tǒng)軟件設(shè)計主要包括2部分：泡點測試程序和實驗數(shù)據(jù)處理程序。系統(tǒng)主程序流程如圖5所示。

上電初始化以后，每隔10 ms對按鍵定時巡檢1次。若運行按鍵被按下，則進(jìn)入泡點實驗，實驗結(jié)束后掃描打印功能鍵，進(jìn)入相應(yīng)的打印子程序，分別打印出測試數(shù)據(jù)和環(huán)境參數(shù)。

3.2 起泡點實驗程序的設(shè)計

傳統(tǒng)的起泡點測試是由人工觀測浸潤液里出現(xiàn)氣泡來判斷泡點。本文設(shè)計的完整性測試儀則是通過檢測一定時間內(nèi)膜上游的壓力變化量來確定泡點。即是在過濾膜的腔體封閉后加壓測試過程中，膜上游腔體壓力在流量穩(wěn)定時，壓力持續(xù)以恒定斜率升高，之后在某個時間段內(nèi)壓力上升斜率開始減小，該壓力上升斜率變化的拐點，即為泡點出現(xiàn)時的壓力值。實際程序中是通過判斷一定時間內(nèi)壓力增長量是否小于預(yù)先設(shè)定的值來確定是否出現(xiàn)泡點。據(jù)此泡點判斷條件，設(shè)計的程序流程如圖6所示。

圖6中的測試精度X是指從0 kPa開始，壓力每上升定值X后便判斷一次泡點。壓力p1為實驗初始設(shè)定時的壓力變化差值。通過比較實時壓力差值與p1的大小可以判斷是否出現(xiàn)泡點。由于采樣周期短，采集的壓力數(shù)據(jù)較多。因此在程序中采用了連續(xù)多次采集求均值的方法來減少隨機(jī)誤差。測試精度可由用戶自行通過主控模塊設(shè)定，通常低壓膜可將精度設(shè)置為0.1 kPa，以使得到泡點的值更加精確，高壓膜可將精度設(shè)置為1 kPa，以減少測試時間。

3.3 系統(tǒng)打印程序設(shè)計

泡點實驗結(jié)束后，實驗數(shù)據(jù)將以16進(jìn)制數(shù)的形式保存在AI78X070中，系統(tǒng)可通過RS485將數(shù)據(jù)發(fā)送到STM32F407進(jìn)行打印。打印數(shù)據(jù)包括：泡點實驗的壓力、流量以及一些實驗環(huán)境參數(shù)如濾芯尺寸、浸潤液體的類型等。據(jù)此條件設(shè)計的程序流程如圖7所示。

圖4 A/D轉(zhuǎn)換電路

圖5 基于STM32F407的泡點信息采集系統(tǒng)主程序

圖6 泡點測試程序

圖7 數(shù)據(jù)和環(huán)境參數(shù)的打印程序設(shè)計

系統(tǒng)中STM32F407與數(shù)據(jù)采集模塊之間采用主從式通訊結(jié)構(gòu)，編寫軟件時應(yīng)注意每條有效指令必須應(yīng)在150 ms內(nèi)應(yīng)答，否則將引起指令混亂錯誤。由于AI78X070采用的RS485串口通訊協(xié)議，其通訊指令：地址代號+52H(82)+要讀的參數(shù)代號+0+0+校驗碼。當(dāng)AI78X070收到指令后才能向STM32F407返回數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)大小為10個字節(jié)[6]。壓力和流量及所讀參數(shù)值均各占2個字節(jié)。各代表一個16位二進(jìn)制有符號補(bǔ)碼整數(shù)，低位字節(jié)在前，高位字節(jié)在后，要求在STM32F407接收數(shù)據(jù)確認(rèn)完整后進(jìn)行處理才能發(fā)送到微型打印機(jī)進(jìn)行打印。

4 測試結(jié)果

為檢驗本文設(shè)計的完整性測試儀器的性能，對某型過濾膜進(jìn)行了起泡點試驗。實驗開始后壓力曲線成線性增長，當(dāng)壓力增長曲線斜率開始下降時，表示出現(xiàn)泡點。圖8為檢測數(shù)據(jù)，實驗歷時264 s，由檢測程序判定的泡點臨界壓力為174.5 kPa。

圖8 測試結(jié)果(流量-壓力曲線圖)

同種過濾膜由另一款測試儀器(南京高謙FIA-30)進(jìn)行測試，結(jié)果如圖9所示。當(dāng)壓力曲線為176.68 kPa時，壓力曲線開始發(fā)生變化，此時泡點出現(xiàn)。兩種測試結(jié)果呈現(xiàn)出很好的一致性。

圖9 FIA-30測試結(jié)果

5 結(jié)束語

本文設(shè)計了一種便攜式的過濾膜完整性測試儀。詳細(xì)闡述基于起泡點實驗的完整性測試原理以及測試儀器的硬件和軟件設(shè)計方法。測試系統(tǒng)由ARM嵌入式系統(tǒng)芯片和數(shù)據(jù)采集模塊組成，能夠自動檢測泡點實驗參數(shù)，并具有數(shù)據(jù)保存和打印功能。初步的測試結(jié)果表明該儀器能夠準(zhǔn)確采集過濾膜材料的完整性參數(shù)，且工作穩(wěn)定，攜帶方便，應(yīng)用前景廣泛。

[1] FDA.Guidance for industry:sterile drug products produced by aseptic processing-current good manufacturing practice,September,2004.

[2] ISO 13408-1.Asetpic Processing of Health Care Products.Part I.：General Requirments,August,1998.

[3] 劉倍生.多孔材料孔徑及孔徑分布的測定方法.鈦工業(yè)進(jìn)展，2006，23(2)：29-34.

[4] YU J，HU X J，HUANG Y.A modification of the bubble-point method to determine the pore-mouth size distribution of porous materials.Separation and Purification Technology,2010,70(3):314-319.

[5] 余芳芳，郭來功，李良光.基于STM32F407的微震信息采集系統(tǒng)設(shè)計.工礦自動化，2014，40(7)：9-12.

[6] 史斌.ARM匯編語言和C/C++語言混合編程的方法.電子測量技術(shù)，2006(6)：89-91.

Design of Filter Integrity Tester Based on ARM and Data Acquisition Module

DAI Zhi-wei1,ZHANG Xing-hua1,WANG Zheng-fei2,YU Jian3,HUANG Yan3

(1.College of Automation and Electrical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China;2.GaoQ Functional Materials Co.,Ltd,Nanjing 210009,China;3.State Key Laboratory of Material-Oriented Chemical Engineering,College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009，China)

An integrity tester was designed and established based on bubble-point method to test the operation reliability of the filters.The testing strategy as well as the hardware and software design of the integrity tester were introduced.The hardware system of the integrity tester is consisted of the embedded ARM chip and data acquisition card.By monitoring with a pressure sensor and a flow meter,the integrity of the filtration materials can be tested automatically.Such a tester can print the testing results and save the data.Its operating performances are stable and reliable so that it can satisfy the demand in integrity tests of various filtration materials.

bubble-point method;ARM;data acquisition module;automatic detection

2014-12-29 收修改稿日期：2015-07-22

TP216.1

A

1002-1841(2015)10-0019-04

戴志巍(1990—)，碩士研究生，主要研究方向：過程控制與儀表設(shè)計。E-mail：daizhiwei5201314@126.com 張興華(1963—)，教授，主要研究方向：高性能交流電機(jī)控制(感應(yīng)電機(jī)、永磁同步電機(jī)與無刷直流電機(jī))，過程控制等。E-mail：zxhnjust@163.com