離子色譜法與氟離子選擇電極法對(duì)生活飲用水中氟測(cè)定的比較

王 珺

（天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預(yù)防控制中心，天津300480）

離子色譜法與氟離子選擇電極法對(duì)生活飲用水中氟測(cè)定的比較

王 珺

（天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預(yù)防控制中心，天津300480）

氟化物廣泛存在于自然界，氟是人體必需的微量元素之一，適量的氟對(duì)人體有益，對(duì)牙齒和骨骼形成和結(jié)構(gòu)有重要的作用，過(guò)量的氟可使人體的鈣磷代謝平衡破壞，促進(jìn)骨的溶解和吸收。人體50%的氟通過(guò)飲水?dāng)z入，我國(guó)對(duì)飲用水中規(guī)定的氟的最高限量為1.0 mg／L，農(nóng)村為1.2 mg／L。本地區(qū)的一些農(nóng)村是飲用水中氟含量較高的地區(qū)，因此做好氟含量的檢測(cè)對(duì)于水環(huán)境監(jiān)測(cè)具有現(xiàn)實(shí)意義。目前實(shí)驗(yàn)室多用氟離子選擇電極法和離子色譜法，本實(shí)驗(yàn)對(duì)以上兩方法做比較。

1 材料與方法

1.1 測(cè)定原理：離子色譜法：水中待測(cè)陰離子隨氫氧化鉀淋洗液進(jìn)入陰離子交換分離系統(tǒng)（由保護(hù)住和分離柱組成），根據(jù)分離柱對(duì)各離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)率的強(qiáng)酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)率的水，由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各種陰離子組分的電導(dǎo)率，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。氟離子選擇電極法：氟化鑭單晶對(duì)氟化物離子有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在點(diǎn)位差，這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。

1.2 試劑

1.2.1 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080549，批號(hào)：14083，有效期至2016年8月，中國(guó)計(jì)量院生產(chǎn)。

1.2.2 離子強(qiáng)度緩沖液：稱取59g氯化鈉（NaCl），3.00g檸檬酸三鈉（Na3C6H5O7.2H2O），和57ml冰乙酸，溶于純水中，用400g／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為5.0～5.5后，用純水稀釋至1000ml。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

1.3.1 氟離子選擇電極法儀器：實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)。

1.3.2 離子色譜法儀器：DX-1100離子色譜儀，陰離子分析柱DIONEX IonPacAS19（4mm×250mm），ASRS ULTRAⅡ型抑制器，電導(dǎo)檢測(cè)器。氫氧化鉀淋洗液：由EG40淋洗液自動(dòng)電解發(fā)生器在線產(chǎn)生。色譜條件：流速1.0ml／min，進(jìn)樣量25μl，抑制器電流50mA。氫氧化鉀濃度：20mmol／L。

1.4 采樣：采集水樣45份，分別用兩種方法進(jìn)行測(cè)定。

1.5 實(shí)驗(yàn)分析步驟

1.5.1 氟離子選擇電極法：吸取10ml水樣于50ml燒杯中。向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中加入緩沖液（pH＝5.0～5.5），放入攪拌子于電磁攪拌器上攪拌水樣溶液，插入氟離子電極和甘汞電極，在攪拌下讀取平衡電位值。以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，氟化物活度［ρ（F-）＝-logaF-為橫坐標(biāo)，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中氟化物的濃度。

1.5.2 離子色譜法：將水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾除去渾濁物質(zhì)后直接上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種方法測(cè)定結(jié)果，見(jiàn)表1。

表1 農(nóng)村地下水中氟化物含量測(cè)定結(jié)果

2.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：見(jiàn)表2。

購(gòu)買水質(zhì)氟化物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB07-1194-2000，標(biāo)準(zhǔn)值為（1.6±0.07）mg／L，批號(hào)201737，有效期至2018年4月）分別用兩種方法測(cè)定。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)值及精密度測(cè)定結(jié)果（mg／L）

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)：為驗(yàn)證這兩種檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確的，對(duì)各方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，見(jiàn)表3。

表3 兩種方法加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（mg／L）

3 結(jié)論

［1］蔣晶，皇甫曉東.離子選擇電極法與離子色譜法測(cè)定生活飲用水中氟化物的比較［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2011，36（1）：131-133.

［2］石允生.離子色譜法測(cè)定飲用水中的余氯［J］.衛(wèi)生研究，2012，41（5）：858-861.

［3］李磊.離子色譜法生活飲用水中氟離子含量的不確定度評(píng)定［J］.商品與質(zhì)量·學(xué)術(shù)觀察，2013，（3）：283.

［4］王甜.電極法和離子色譜法測(cè)定生活飲用水中氟化物的比較［J］.中國(guó)科技博覽，2010，10（32）：377.

［5］孫藝禎.離子色譜法在飲用水水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用［J］.城市建設(shè)理論研究（電子版），2013，2（34）：123.

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