添加Al2O3對(duì)Ti3SiC2復(fù)合材料性能的影響

陳金學(xué)，尹洪峰，帥 航，田養(yǎng)利，袁蝴蝶

(西安建筑科技大學(xué) 材料與礦資學(xué)院，西安 710055)

三元層狀碳化物Ti3SiC2材料結(jié)合了金屬和陶瓷的許多優(yōu)良性能，它既具有金屬的良好導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性能和易切削加工性，又具有陶瓷的高熔點(diǎn)、高化學(xué)穩(wěn)定性、抗熱震性等性能。眾多的優(yōu)良性能使Ti3SiC2可望在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、電極材料、可加工陶瓷材料、自潤滑材料等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而，在氧化氣氛下該材料抗氧化性在1000℃以上較差使其在高溫條件下的使用受限。目前，研究者多采用復(fù)合材料來提高其綜合性能，已研究的體系主要有：Ti3SiC2-SiC，Ti3SiC2-TiC 以及 Ti3SiC2-TaC[1?5]。

Al2O3是一種高熔點(diǎn)(2050℃)、高硬度、高強(qiáng)度、耐多種腐蝕介質(zhì)作用的高溫穩(wěn)定性材料，被廣泛用于高溫工業(yè)，因?yàn)槠錈崤蛎浵禂?shù)(7.71×10?6℃?1)與Ti3SiC2的熱膨脹系數(shù)(9.1×10?6℃?1)非常接近，所以Al2O3對(duì)Ti3SiC2材料是一種較好的增強(qiáng)相。王紅潔等[6]研究了Al2O3對(duì)Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料性能及顯微組織的影響，得出加入適量的Al2O3可以提高Ti3SiC2復(fù)合材料強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度。CAI等[7]用熱壓反應(yīng)法合成Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料，研究了其室溫相組成及力學(xué)性能。劉光明等[8]研究了Ti3SiC2抗高溫氧化性能，得出單相Ti3SiC2在1100℃下抗氧化性較差。因此，本文作者研究制備了Al2O3增強(qiáng)Ti3SiC2基復(fù)合材料，從而實(shí)現(xiàn)在提高力學(xué)性能的同時(shí)，也提高其高溫抗氧化性能的目的。為此，采用反應(yīng)熱壓燒結(jié)法制備了Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料，并對(duì)其致密度、顯微組織、相組成、力學(xué)性能及抗氧化性能進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

以TiC粉末(粒度≤2.6μm，純度99.9%，北京興榮源科技有限公司生產(chǎn))、Ti粉末(粒度≤45μm，純度99.5%，寶雞市賽特鈦業(yè)有限公司生產(chǎn))、Si粉末(粒度≤45μm，純度99.5%，中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院生產(chǎn))，Al2O3粉末(平均粒度7.0μm，純度99.5%，濟(jì)源市鑫源陶瓷材料有限公司生產(chǎn))為原料。將原料按摩爾比n(TiC):n(Si):n(Ti)=2:1.2:1配料，分別引入10%、20%、30%、40%、50%的Al2O3(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，在行星式球磨機(jī)中以無水乙醇為分散介質(zhì)濕混3 h，干燥后置于d44mm石墨磨具內(nèi)進(jìn)行熱壓燒結(jié)制備了Ti3SiC2基復(fù)合材料。升溫速率為10℃/min，熱壓壓力為25 MPa，保溫時(shí)間為3 h，氣氛條件為真空。氧化試樣尺寸為7mm×7mm×10mm，實(shí)驗(yàn)在高溫爐中進(jìn)行，待溫度升至特定溫度，放入試樣，在空氣氣氛下恒溫氧化20 h。

采用阿基米德法測(cè)試試樣的顯氣孔率和體積密度。根據(jù)XRD結(jié)果，用絕熱法公式計(jì)算了Ti3SiC2基復(fù)合材料中Ti3SiC2的相對(duì)含量(即試樣中除去Al2O3后，Ti3SiC2在Ti3SiC2和TiC總質(zhì)量中的質(zhì)量分?jǐn)?shù))[9]，如式(1)所示：

式中：wi為第i相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Ii為第i相的衍射強(qiáng)度；Ki為第i相的參比強(qiáng)度；i=1,2,3,…。

試樣物相組成采用DMAX?2400型轉(zhuǎn)靶X-ray衍射儀(日本理學(xué)生產(chǎn))測(cè)定。利用VEGA3 TESCAN型掃描電鏡(捷克TESCAN有限公司生產(chǎn))觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu)。在DWD?5微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(長(zhǎng)春機(jī)械科學(xué)研究院有限公司生產(chǎn))上測(cè)試彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定試樣的彎曲強(qiáng)度，采用單邊切口梁法測(cè)定試樣的斷裂韌性。力學(xué)性能測(cè)試每組有3根平行試樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱壓溫度對(duì)Ti3SiC2-20%A l2O3相組成及致密化程度的影響

圖1所示為不同熱壓溫度燒結(jié)后Ti3SiC2-20%A l2O3試樣的XRD譜。可見，主晶相為Ti3SiC2，次晶相是A l2O3，同時(shí)含有少量TiC；隨著熱壓溫度的升高，Ti3SiC2衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，當(dāng)溫度超過1500℃時(shí)，Ti3SiC2衍射峰的強(qiáng)度開始減弱，TiC衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，導(dǎo)致該現(xiàn)象的原因如下：1)燒結(jié)溫度高于1414℃以上時(shí)Si容易揮發(fā)而使樣品中Si的含量減少，使反應(yīng)物成的摩爾比不成比例，因而造成TiC的過量，使得反應(yīng)進(jìn)行的不夠完全；2)由于模具為石墨模具，會(huì)與試樣中的Ti3SiC2發(fā)生如下反應(yīng)[10?11]：

反應(yīng)(2)的進(jìn)行將消耗試樣的Ti3SiC2，還會(huì)生成一定量的TiC，同時(shí)還會(huì)促使Si的揮發(fā)，從而導(dǎo)致Si含量的不足，過量的TiC殘留在最終組織中。

圖1 不同熱壓溫度燒結(jié)后試樣的XRD譜Fig.1 XRD patterns of samples sintered at different hot pressing temperatures

表1所列為不同熱壓溫度的Ti3SiC2-20%A l2O3復(fù)合材料體積密度和顯氣孔率?？梢婋S著熱壓溫度的增加，體積密度增大，對(duì)顯氣孔率影響不大且呈降低趨勢(shì)。這主要是因?yàn)樘岣邿釅簻囟?，有利于燒結(jié)，而且有利于金屬Ti的塑性填充，使復(fù)合材料致密化程度得到提高。

2.2 熱壓溫度對(duì)Ti3SiC2-20%Al2O3力學(xué)性能的影響

圖2所示為不同熱壓溫度對(duì)的Ti3SiC2-20%Al2O3復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的影響。由圖2可見，隨著熱壓溫度的提高，復(fù)合材料力學(xué)性能的整體趨勢(shì)為先升高后下降。當(dāng)溫度到達(dá)1450℃時(shí)，彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的值最大，分別可達(dá)到491 MPa和7.10 M Pa·m1/2。圖3所示為不同熱壓溫度下 Ti3SiC2-20%Al2O3試樣的斷口形貌，同時(shí)結(jié)合圖4所示的EDS譜可知，主晶相為層狀結(jié)構(gòu)的Ti3SiC2晶粒，粒狀顆粒主要為A l2O3相，同時(shí)含有一部分與Ti3SiC2伴生的TiC顆粒，TiC小晶粒鑲嵌在層狀結(jié)構(gòu)Ti3SiC2中。當(dāng)熱壓溫度低于1400℃時(shí)，層狀Ti3SiC2晶粒較少，粒狀顆粒相對(duì)較多；隨著熱壓溫度的升高，層狀Ti3SiC2晶粒明顯增多且晶粒尺寸逐漸增大，相互穿錯(cuò)搭接，能有效緩解應(yīng)力應(yīng)變，同時(shí)由于致密度也隨之增大，所以熱壓溫度能有效提高該復(fù)合材料的力學(xué)性能。但當(dāng)熱壓溫度超過1500℃時(shí)，由圖3(f)可以看出，層狀的Ti3SiC2數(shù)量相對(duì)降低，這在一定程度上降低了層狀Ti3SiC2緩解應(yīng)力的能力，使其性能不提高反而降低。因此，在1450℃燒結(jié)可以得到性能良好的Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料。

表1 熱壓溫度對(duì)Ti3SiC2-20%A l2O3復(fù)合材料致密化程度的影響Table 1 Effect of hot pressing temperature on densification of Ti3SiC2-20%Al2O3 composites

圖2 熱壓溫度對(duì)A l2O3/Ti3SiC2復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.2 Effect of hot pressing temperature on mechanical propertiesof Ti3SiC2-A l2O3 composites

圖3 不同熱壓溫度下Ti3SiC2-20%Al2O3試樣斷口形貌Fig.3 Fracturemorphologiesof Ti3SiC2-20%Al2O3 atdifferent temperatures:(a)1300℃;(b)1350℃;(c)1400℃;(d)1450℃;(e)1500℃;(f)1550℃

圖4 1450℃熱壓的Ti3SiC2-20%Al2O3試樣不同位置的EDS譜Fig.4 EDS patterns of Ti3SiC2-20%A l2O3 pressed at1450℃at differentpositions:(a)Position A in Fig.3(d);(b)Position B in Fig.3(d);(c)Position C in Fig.3(d)

2.3 Al2O3添加量對(duì)Ti3SiC2-Al2O3相組成及致密化程度的影響

圖5 所示為在1450℃燒結(jié)溫度下，不同A l2O3添加量的Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料的XRD譜，由圖5可見，主晶相是Ti3SiC2和A l2O3，也存在少量的TiC雜質(zhì)相。當(dāng)A l2O3添加量為10%～30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，隨著A l2O3添加量的增加，Ti3SiC2衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，TiC峰值逐漸降低；當(dāng)A l2O3添加量超過30%后，Ti3SiC2衍射峰的強(qiáng)度開始減弱，TiC衍射峰的強(qiáng)度開始增強(qiáng)；表2所列為不同A l2O3添加量的Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料性能參數(shù)。由表2可知，在添加A l2O3后，Ti3SiC2的相對(duì)含量增加，說明A l2O3的添加能促進(jìn)主晶相Ti3SiC2的生成。衍射結(jié)果也表明了添加的A l2O3不參與反應(yīng)，并與Ti3SiC2有很好的化學(xué)相容性。

圖5 Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料的XRD譜Fig.5 XRD patterns of Ti3SiC2-A l2O3 composites

表2 不同A l2O3添加量的Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料性能參數(shù)Table 2 Properties parameters of Ti3SiC2-A l2O3 composites with differentA l2O3 contents

由表2還可以看出，純Ti3SiC2試樣的體積密度高于理論密度，這是由雜質(zhì)相TiC的存在所致，其密度(4.93 g/cm3)高于Ti3SiC2密度(4.53 g/cm3)。隨著A l2O3添加量的增加，試樣的體積密度降低，這是由Ti3SiC2密度較高、A l2O3密度(3.98 g/cm3)較低所致。而氣孔率影響不大呈上升趨勢(shì)，這主要是由于A l2O3的存在，一定程度上阻礙了Ti、Si與TiC的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程，同時(shí)降低Ti的塑性填充能力，影響致密化程度，造成氣孔率增加。

2.4 Al2O3添加量對(duì)Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖6所示為Al2O3添加量對(duì)Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，由圖6可見，添加Al2O3可以起到第二相增強(qiáng)的作用，使材料的強(qiáng)度得到提高，隨著材料中Al2O3添加量的增加，彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性都表現(xiàn)為先提高后降低。當(dāng)Al2O3添加量為20%時(shí)，斷裂韌性達(dá)到最大值(7.10MPa·m1/2)，而A l2O3添加量為30%時(shí)，彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值(512MPa)。當(dāng)Al2O3添加量超過30%時(shí)，試樣的力學(xué)性能呈現(xiàn)下將趨勢(shì)。圖7所示為Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料斷口形貌圖，灰色層狀結(jié)構(gòu)為Ti3SiC2，黑色顆粒狀為Al2O3。當(dāng)Al2O3添加量為10%～30%時(shí)，外加Al2O3彌散地分布在基體中，與Ti3SiC2有良好的相容性，且與Ti3SiC2交錯(cuò)橋接生長(zhǎng)，起到彌散強(qiáng)化的作用，能有效提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。但當(dāng)Al2O3添加量超過40%時(shí)，層狀Ti3SiC2顆粒明顯減少。當(dāng)Al2O3添加量為50%時(shí)，幾乎沒有層狀Ti3SiC2顆粒，以小顆粒為主，導(dǎo)致力學(xué)性能不提高反而降低。一方面，添加Al2O3的量過高，會(huì)造成Al2O3顆粒產(chǎn)生偏聚，使局部產(chǎn)生缺陷或顯微結(jié)構(gòu)不均勻，影響增強(qiáng)效果；另一方面，在文獻(xiàn)[12]中，研究認(rèn)為層狀Ti3SiC2晶?？梢酝ㄟ^扭折、片層間斷裂及拔出緩解應(yīng)力集中，提高試樣的力學(xué)性能。當(dāng)Al2O3添加量過高時(shí)，層狀Ti3SiC2的量相對(duì)降低，從而使層狀Ti3SiC2緩解應(yīng)力集中的作用降低，試樣強(qiáng)度降低。因此，為了改善Ti3SiC2材料的力學(xué)性能，A l2O3添加量不宜超過30%，以免影響該材料力學(xué)性能。

圖6 A l2O3添加量對(duì)Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.6 Effect of A l2O3 content on mechanical properties of Ti3SiC2-A l2O3 composites

圖7 不同A l2O3添加量的Ti3SiC2-A l2O3復(fù)合材料斷口形貌Fig.7 Fracturemorphologies of Ti3SiC2-A l2O3 composites with different A l2O3 contents:(a)W ithout Al2O3;(b)10%;(c)20%;(d)30%;(e)40%;(f)50%

2.5 Al2O3添加量對(duì)Ti3SiC2-30%A l2O3抗氧化性能的影響

圖8 所示為不同Al2O3添加量的各試樣在1100～1500℃下氧化20 h后的質(zhì)量增加百分比。由圖8看出，隨著氧化溫度逐漸升高，試樣的質(zhì)量增加逐漸增大，即氧化溫度升高，氧化速率增大，試樣的質(zhì)量增加量增大，試樣被氧化的部分越多。當(dāng)氧化溫度超過1200℃時(shí)，添加A l2O3的試樣的質(zhì)量增加低于純Ti3SiC2試樣的，A l2O3添加量越高，氧化增加越低，且溫度越高，這種現(xiàn)象就愈明顯。所以Ti3SiC2-A l2O3試樣的抗氧化性能優(yōu)于純Ti3SiC2試樣。

圖8 不同Al2O3添加量的Ti3SiC2-Al2O3在不同溫度下氧化20 h后的質(zhì)量增加曲線Fig.8 Mass gain curves of Ti3SiC2-Al2O3 with different Al2O3 contentsoxidized atdifferent temperature for20 h

圖9 所示為Ti3SiC2-30%Al2O3復(fù)合材料在1100～1500℃氧化20 h后試樣的XRD譜。隨著氧化溫度升高，氧化后試樣中Ti3SiC2含量逐漸降低，氧化產(chǎn)物主要為TiO2(金紅石型)，同時(shí)伴隨著Al2O3和少量的雜質(zhì)TiC殘留，Ti3SiC2和Al2O3峰強(qiáng)值隨溫度的升高而降低，至1500℃時(shí)衍射峰消失，表明試樣完全氧化；在1300℃氧化試樣的EDS譜中出現(xiàn)Al2TiO5和石英衍射峰，Al2TiO5是Al2O3和TiO2在高溫下反應(yīng)生成新相，是一種耐高溫、高抗熱震性的材料，本身具有較高的熔點(diǎn)，對(duì)抗氧化具有很大貢獻(xiàn)[13?14]。因此，添加A l2O3可以有效提高Ti3SiC2基復(fù)合材料高溫抗氧化性能。

圖9 Ti3SiC2-30%A l2O3試樣在不同溫度下氧化20 h后的XRD譜Fig.9 XRD patterns of Ti3SiC2-30%A l2O3 oxidized at differentoxidation temperatures for20 h

圖10 所示為Ti3SiC2-30%A l2O3復(fù)合材料氧化20 h后表面形貌。由圖10可見，當(dāng)氧化溫度為1100～1300℃時(shí)，氧化表面形成較大尺寸的短柱狀TiO2晶粒，這是氧化物晶粒向外擇優(yōu)生長(zhǎng)的結(jié)果。晶粒晶界清晰，棱角分明，晶粒尺寸隨溫度的升高而增大，但在晶粒與晶粒之間大量間隙，O原子易通過間隙進(jìn)入基體進(jìn)一步氧化。當(dāng)氧化溫度超過1400℃時(shí)，TiO2晶粒細(xì)化，在TiO2晶粒的周圍明顯有液相的產(chǎn)生，很好的包覆著TiO2晶粒，有效地填補(bǔ)晶間間隙，阻止O原子的進(jìn)一步向里擴(kuò)散，提高Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料的高溫抗氧化性能。試樣表面出現(xiàn)穿晶裂紋，這是因?yàn)樵谘趸鋮s過程中，A l2TiO5的熱膨脹系數(shù)(2.0×10?6℃?1)比 TiO2的熱膨脹系數(shù)(9×10?6℃?1)小所致[15]。圖11和12所示為在1300℃氧化后的截面形貌和能譜，在區(qū)域D主要含Al、Ti和O元素，按元素質(zhì)量比計(jì)算，該物質(zhì)主要是A l2TiO5相和TiO2相；區(qū)域E主要含TiO2相；在區(qū)域D有一定量的Si元素，而在區(qū)域E消失，這是由于Si元素以SiO的形式向外擴(kuò)散，在氧化層外層的富氧區(qū)生成SiO2，而外層Al2TiO5可以固溶SiO2，導(dǎo)致在區(qū)域E沒有Si元素[16]。區(qū)域含有大量的O、Ti和C元素，這是由于O原子進(jìn)一步向內(nèi)部擴(kuò)散，與一部分基體發(fā)生反應(yīng)生成的TiO2，及部分未氧化的基體相存在，同時(shí)可能還有一定量Si的氧化物存在。

圖10 Ti3SiC2-30%Al2O3復(fù)合材料氧化20 h后表面形貌Fig.10 Surface morphologies of Ti3SiC2-30%Al2O3 samples oxidized at different temperatures for 20 h:(a)1100℃;(b)1200℃;(c)1300℃;(d)1400℃;(e)1500℃

圖11 1300℃氧化后Ti3SiC2-30%Al2O3的截面形貌Fig.11 Sectionalmorphology of Ti3SiC2-30%Al2O3 samples oxidized at1300℃for20 h

圖12 1300℃氧化后Ti3SiC2-30%A l2O3試樣不同區(qū)域氧化層的EDS譜Fig.12 EDS patterns of Ti3SiC2-30%A l2O3 sample oxidized at1300℃in differentareas:(a)Area D in Fig.11;(b)Area E in Fig.11;(c)Area F in Fig.11

3 結(jié)論

1)采用反應(yīng)熱壓燒結(jié)，可以在1450℃燒結(jié)得到致密度高、性能良好的Ti3SiC2-Al2O3復(fù)合材料。

2)隨著Al2O3添加量的增加，復(fù)合材料的力學(xué)性能呈先提高后降低，當(dāng)Al2O3添加量為20%時(shí)，斷裂韌性達(dá)到最大值(7.10MPa·m1/2)，當(dāng)Al2O3添加量為30%時(shí)，抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值(512MPa)。

3)添加的Al2O3在高溫下和Ti3SiC2反應(yīng)生成抗氧化性更好的Al2TiO5，可以有效提高Ti3SiC2基復(fù)合材料抗氧化性能。

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