新型熱機(jī)械處理對(duì)Al-Zn-M g-Cu合金顯微組織與性能的影響

張紀(jì)帥，陳志國(guó)，任杰克，陳繼強(qiáng)，魏 祥，方 亮

(1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2.湖南人文科技學(xué)院 機(jī)電工程系，婁底 417000；3.中南大學(xué) 輕合金研究院，長(zhǎng)沙 410083)

航空航天高技術(shù)的發(fā)展對(duì)鋁合金的綜合性能提出了越來(lái)越高的要求[1?3]。作為航空航天重要支撐的A l-Zn-Mg-Cu合金具有高的比強(qiáng)度、易加工成型以及較好的焊接性能，但其對(duì)應(yīng)力腐蝕和剝落腐蝕比較敏感，能夠提升該合金綜合性能的回歸再時(shí)效(Retrogression and reaging，RRA)、熱機(jī)械處理(TMT)等工藝越來(lái)越受到關(guān)注[4?8]。CINA[6]提出的RRA工藝可保證該系合金同時(shí)擁有高強(qiáng)度和優(yōu)異的耐腐蝕性能；OSTERMANN等[9]的研究結(jié)果表明，F(xiàn)TMT能夠使Al-Zn-Mg-Cu合金疲勞性能提高25%；JAHN等[10]研究發(fā)現(xiàn)，合金經(jīng)100℃的預(yù)時(shí)效熱機(jī)械處理不僅提高強(qiáng)度，同時(shí)使疲勞壽命比T6態(tài)的提高19.5%。本課題組成員[11]的研究發(fā)現(xiàn)，新型最終熱機(jī)械處理工藝(FTMT)能提高2E12鋁合金的強(qiáng)塑性等綜合性能?？v觀7xxx鋁合金熱機(jī)械處理的研究，主要集中在時(shí)效前預(yù)變形的熱機(jī)械處理[12?13]，而對(duì)時(shí)效中添加形變的最終熱機(jī)械處理與時(shí)效回歸后添加形變的新型熱機(jī)械處理工藝還缺乏研究[4]，并且對(duì)熱機(jī)械處理對(duì)提高合金的強(qiáng)度、抗應(yīng)力腐蝕等性能的機(jī)理還不清楚。在此，本文作者對(duì)比研究了常規(guī)和新型熱機(jī)械處理對(duì)高強(qiáng)鋁合金的微觀組織及性能的變化規(guī)律，并較系統(tǒng)地探索了新型熱機(jī)械處理對(duì)合金顯微組織的影響機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)樣品為2mm厚的冷軋態(tài)7075合金，其成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)：Al-5.13Zn-2.58Mg-1.42Cu-0.21Cr-0.27Si-0.12Fe。試樣經(jīng)470℃、1 h鹽浴固溶后水淬，隨后進(jìn)行的熱處理制度如表1所列。其中RRCA是試樣在回歸后冷軋，而RRWA是在合金回歸過(guò)程后溫軋，溫軋溫度均為200℃。拉伸試驗(yàn)在MTS?858型材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為2mm/min。慢應(yīng)變速率實(shí)驗(yàn)在WDML?1型慢應(yīng)變速率拉伸應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為 2×10?6s?1，腐蝕液為3.0%NaCl+0.5%H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)水溶液，按HB 5254—1983標(biāo)準(zhǔn)制備樣品。剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)按ASTM?G34?01標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，腐蝕介質(zhì)為 4.0 mol/L NaCl+0.5mol/L KNO3+0.1mol/L HNO3溶液，溶液體積與試樣實(shí)驗(yàn)面積之比為15m L/cm2，試樣浸泡不同時(shí)間后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)級(jí)，評(píng)級(jí)代號(hào)：N—無(wú)明顯腐蝕；P—點(diǎn)蝕或爆皮；PA—表面輕微點(diǎn)蝕；PB—表面點(diǎn)蝕較重；PC—表面呈嚴(yán)重點(diǎn)蝕，出現(xiàn)爆皮等；EA—初等剝蝕；EB—中等剝蝕；EC—嚴(yán)重剝蝕；+表示程度大，?表示程度小。掃描電鏡觀察是在Sirion 200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行，加速電壓為25 kV。TEM試樣經(jīng)機(jī)械減薄后采用體積分?jǐn)?shù)25%硝酸和75%甲醇混合液在?25℃左右雙噴穿孔而成，透射電鏡分析在TecnaiG220電子顯微鏡上進(jìn)行，加速電壓200 kV。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

合金的拉伸力學(xué)性能如表1所列。由表1可知，T6態(tài)合金的強(qiáng)度較低，而伸長(zhǎng)率較高。合金淬火后直接預(yù)變形的T8態(tài)合金的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都略有降低。而經(jīng)過(guò)最終熱機(jī)械處理的FTMTc態(tài)合金的強(qiáng)度提高而伸長(zhǎng)率降低，F(xiàn)TMTw處理的合金的強(qiáng)度降低，伸長(zhǎng)率略提高。RRA態(tài)合金的強(qiáng)度與T6態(tài)合金的力學(xué)性能接近。當(dāng)合金在經(jīng)回歸處理后冷軋?jiān)贂r(shí)效的RRCA態(tài)的合金的強(qiáng)度提高約8%，而伸長(zhǎng)率降低2.3%，合金在回歸后直接溫軋然后再時(shí)效的RRWA態(tài)合金的強(qiáng)度比RRA態(tài)合金的提高25MPa，而伸長(zhǎng)率與RRA合金態(tài)的接近。

表2所列為高強(qiáng)鋁合金在不同熱處理狀態(tài)下的慢應(yīng)變速率實(shí)驗(yàn)拉伸(SSRT)結(jié)果，應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂(Stress corrosion crack,SCC)的敏感性[14]可用在腐蝕液中的斷裂時(shí)間與空氣中的斷裂的時(shí)間之比rtf來(lái)表征。合金經(jīng)過(guò)不同制度的熱處理后抗應(yīng)力腐蝕性有明顯的變化。T6態(tài)合金的強(qiáng)度損失最大，為9.43%，同時(shí)斷裂時(shí)間比為0.42，可知T6態(tài)合金的應(yīng)力腐蝕斷裂(SCC)敏感性很大。時(shí)效前預(yù)變形的T8態(tài)合金在空氣中的抗拉強(qiáng)度為576.91MPa，雖然的強(qiáng)度損失很小，但是其斷裂時(shí)間rtf比較小，該狀態(tài)合金在腐燭介質(zhì)中的拉伸時(shí)間較短，具有較大的SCC敏感性。RRA態(tài)合金的強(qiáng)度損失比為3.1%，同時(shí)，具有較高的rtf，表明該處理態(tài)能使合金抗應(yīng)力腐蝕性提高。FTMTc態(tài)合金有一定的強(qiáng)度損失，但在腐蝕溶液中斷裂時(shí)間較長(zhǎng)，具有很高的rtf值，RRCA態(tài)合金的強(qiáng)度損失與FTMT態(tài)合金接近，同時(shí)也具有較高的斷裂時(shí)間比(rtf=0.83)，F(xiàn)TMT態(tài)、RRWA與RRCA熱機(jī)械處理態(tài)的合金具有較低的強(qiáng)度損失比和較高的rtf值，可見(jiàn)新型熱機(jī)械處理態(tài)合金具有較佳的抗應(yīng)力腐蝕性，而RRWA態(tài)合金表現(xiàn)出更優(yōu)異的抗應(yīng)力腐蝕性。

表1 7075合金在不同熱處理的拉伸力學(xué)性能Table 1 Tensile property results of7075 alloy under differentheat treatments

表2 7075鋁合金慢應(yīng)變速率實(shí)驗(yàn)拉伸結(jié)果Table 2 Slow strain tensile test resultsof 7075 alloy

圖1所示為不同的熱處理?xiàng)l件下合金在3%NaCl+0.5%H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù))腐蝕介質(zhì)中的慢應(yīng)變速率拉伸曲線。從圖1可以看出，T6態(tài)的合金對(duì)腐蝕液具有較強(qiáng)的敏感性，RRA、RRWA、FTMT、RRCA態(tài)合金在腐蝕溶液中應(yīng)力?壽命曲線的塑性平臺(tái)明顯地比T6態(tài)合金的長(zhǎng)，RRWA態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度很高，T8態(tài)合金的次之，T6態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度最小。

圖2所示為合金在EXCO溶液中浸泡48 h的剝蝕形貌。由圖2可知，T6峰時(shí)效態(tài)的合金表現(xiàn)出了嚴(yán)重的起皮和剝落腐蝕產(chǎn)物脫落，腐蝕深入金屬；T8態(tài)合金表面的剝蝕較重，出現(xiàn)了爆皮和向金屬合金內(nèi)部腐蝕的現(xiàn)象；FTMTc態(tài)的合金表面出現(xiàn)了鼓泡現(xiàn)象，腐蝕產(chǎn)物使合金的表面鼓起并發(fā)生開(kāi)裂，同時(shí)腐蝕向金屬厚度方向發(fā)展，但FTMTw態(tài)合金表現(xiàn)為輕微的點(diǎn)蝕；RRA、RRCA及RRWA態(tài)合金具有較好的耐腐蝕性，表面呈暗灰色，出現(xiàn)輕微的點(diǎn)蝕，可觀察到皰疤。合金的剝蝕性能主要受晶界處的析出相和軋制使晶粒拉長(zhǎng)的綜合影響，對(duì)不同熱處理狀態(tài)合金的剝落腐蝕發(fā)展評(píng)級(jí)如表3所列。

圖3所示為T(mén)6態(tài)和FTMT態(tài)合金的SEM像。從圖3可觀察到白色的初生相隨機(jī)分布在基體中，這些粗大的初生相的主要成分為A lCuFe，而合金基體中的成分為A l(Zn，Mg)。由于初生相中的Fe、Cu元素不活潑，而合金基體中的Zn、Mg元素活潑，兩者能產(chǎn)生電位差，將會(huì)形成微電池。初生相(A l,Cu)6(Fe,Cu)、A l7Cu2Fe相對(duì)于基體將作為陰極相，在一定的環(huán)境中將會(huì)優(yōu)先在初生相附近發(fā)生腐蝕[15]。T6態(tài)合金沒(méi)有發(fā)生形變，在組織中能觀察到個(gè)別的粗大相。而最終熱機(jī)械處理態(tài)的合金(見(jiàn)圖3(b))經(jīng)軋制后，合金中的初生相被粉碎，使合金較大的初生相形成的微電池減弱，降低了點(diǎn)蝕敏感性，有利于合金提高耐腐蝕性。

圖1 不同熱處理?xiàng)l件下合金在3%NaCl+0.5%H2O2腐蝕介質(zhì)中的SSRT曲線Fig.1 SSRT curves of alum inum alloy under different heat treatments in 3%NaCl+0.5%H2O2 corrosionmedium

圖2 不同熱處理態(tài)合金浸泡48h的剝落腐蝕形貌Fig.2 Surface exfoliation corrosion morphologies of alum inum alloy under differentheat treatments:(a)T6;(b)T8;(c)FTMTc;(d)FTMTw;(e)RRA; (f)RRCA;(g)RRWA

圖4 所示為T(mén)6和T8峰時(shí)效態(tài)下合金的TEM像。由圖4可知，合金晶內(nèi)析出的強(qiáng)化相為細(xì)小彌散的GP區(qū)與η′相，晶界處存在連續(xù)的析出相，同時(shí)也可觀察到較寬的無(wú)沉淀帶析出(Precipitation free zone,PFZ)。T8態(tài)合金的透射電鏡像與T6態(tài)的微觀組織有較大的不同，顯微組織中出現(xiàn)了高密度的位錯(cuò)纏結(jié)區(qū)，晶內(nèi)析出相除了η′相外，還產(chǎn)生了粗大的平衡相η相，在晶界處形成了非連續(xù)的析出相，仔細(xì)觀察在位錯(cuò)中有粗大的析出相形成，軋制變形產(chǎn)生的位錯(cuò)促進(jìn)了析出相η相的形成。

表3 不同熱處理狀態(tài)下合金的剝落腐蝕級(jí)別Table 3 Exfoliation corrosion grade of alloy under different heat treatments for differentcorrosion exposure times

圖3 合金經(jīng)不同熱處理后的SEM像Fig.3 SEM images of alloys after different heat treatments:(a)T6;(b)FTMTc

圖4 T6態(tài)與T8態(tài)合金的TEM像Fig.4 TEM images of alloy after different treatments:(a)T6;(b)T8

在冷變形的FTMTc((120℃,4 h)+9%+(120℃,10 h))態(tài)合金顯微組織中(見(jiàn)圖5(a))也可以觀察到合金中有位錯(cuò)纏結(jié)區(qū)，同時(shí)在位錯(cuò)上有沉淀物析出，值得指出的是，晶內(nèi)析出相比T8態(tài)合金的析出相細(xì)小，同時(shí)晶界處的無(wú)沉淀析出帶(PFZ)消失，這可能是由于位錯(cuò)為基體內(nèi)的溶質(zhì)原子向晶界處析出相擴(kuò)散提供有效的通道，為晶界析出相的長(zhǎng)大提供充足的溶質(zhì)原子，使晶界處的PFZ形成減弱。圖5(b)所示為溫變形FTMTw態(tài)合金的TEM像，在相同的變形程度下，溫變形合金中的位錯(cuò)密度比冷變形的低。在晶界處的析出相比冷變形態(tài)的更粗大且不連續(xù) ，并且出現(xiàn)了一定寬度的PFZ，晶內(nèi)為彌散分布的細(xì)小析出相η′相。

圖6所示為合金在RRA、RRCA和RRWA熱處理態(tài)的TEM像。RRCA和RRWA是基于RRA與FTMT兩種工藝的改進(jìn)工藝，其特點(diǎn)為在合金回歸后進(jìn)行直接軋制和冷卻后軋制。由圖6可以看出，合金在RRA處理后晶內(nèi)的析出相呈細(xì)小彌散分布，尺寸比T6態(tài)的析出相略大，晶界為粗大不連續(xù)的平衡相η相。而在RRCA態(tài)的合金組織中的晶內(nèi)分布著纏結(jié)位錯(cuò)，同時(shí)觀察到位錯(cuò)也在晶界處發(fā)生塞積，晶內(nèi)析出相與RRA態(tài)合金的相似，主要為細(xì)小彌散的η′相，晶界處未發(fā)現(xiàn)PFZ，晶界密布著相對(duì)細(xì)小且呈斷續(xù)狀的析出相。在RRWA態(tài)合金中，由于進(jìn)行了溫變形，合金中的位錯(cuò)密度相對(duì)較低，合金晶界處的析出相粗大且不連續(xù)，間距較大，晶內(nèi)的析出相分布和RRA態(tài)及RRCA態(tài)合金的相似，但尺寸稍微增大。

圖5 不同形變熱處理狀態(tài)合金的TEM像Fig.5 TEM images of alloy after different treatments:(a)FTMTc;(b)FTMTw

圖6 不同回歸時(shí)效后熱處理的TEM像Fig.6 TEM images of alloy after different regression heat treatments:(a)RRA;(b)RRCA;(c)RRWA

3 分析與討論

Al-Zn-Mg-Cu合金是典型的時(shí)效硬化合金，晶內(nèi)的析出相對(duì)合金的強(qiáng)度起主要作用，晶界處的析出相對(duì)合金的抗腐蝕性起主要作用。當(dāng)進(jìn)行熱機(jī)械處理時(shí)，合金引入形變，在合金的內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量的位錯(cuò)。位錯(cuò)與析出相產(chǎn)生相互作用，進(jìn)而影響合金的組織與性能。

在A l-Zn-Mg-Cu合金中，GP區(qū)和η′相的形核析出和位錯(cuò)關(guān)系不大，主要依靠過(guò)飽和溶質(zhì)原子與空位擴(kuò)散形成，而粗大的η相容易在位錯(cuò)等晶格缺陷處優(yōu)先非均勻形核長(zhǎng)大[16]。T6態(tài)合金晶內(nèi)析出相細(xì)小，強(qiáng)度較高；晶界處的析出相呈連續(xù)狀，在腐蝕介質(zhì)中容易成為陽(yáng)極腐蝕通道，加速晶間腐蝕，進(jìn)而造成應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂與剝落腐蝕，因而T6態(tài)合金具有較高的剝落腐蝕和應(yīng)力腐蝕敏感性。T8態(tài)的合金(見(jiàn)圖4(b))晶內(nèi)出現(xiàn)了相對(duì)粗大的η相，而且η′相數(shù)量減少。根據(jù)WATERLOO等[17]的研究，細(xì)小的析出相η′或GP區(qū)在預(yù)變形后時(shí)效數(shù)量會(huì)減少，主要原因如下：1)粗大的析出η相在位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)上的非均勻形核會(huì)使合金中周?chē)娜苜|(zhì)元素濃度降低；2)位錯(cuò)對(duì)空位的吸收會(huì)導(dǎo)致過(guò)飽和空位(VRC)的溶解，而過(guò)飽和空位是η′相或GP區(qū)的有效形核位置。T8態(tài)合金時(shí)效前進(jìn)行變形引入的位錯(cuò)不利于GP區(qū)和η′相析出而促進(jìn)η相的析出，粗大的η相析出會(huì)使T8態(tài)合金的強(qiáng)度降低，同時(shí)變形引入的纏結(jié)位錯(cuò)會(huì)導(dǎo)致塑性降低，但粗大的析出相一定程度上減弱了合金的腐蝕敏感性。FTMTc工藝過(guò)程中的預(yù)時(shí)效使GP區(qū)和η′相在基體中均勻彌散的預(yù)析出，這些析出物在變形時(shí)與位錯(cuò)相互作用，導(dǎo)致較均勻的形變。其次，同時(shí)預(yù)析出的細(xì)小GP區(qū)或η′相可為終時(shí)效過(guò)程中析出相形核提供位置，減少了在位錯(cuò)上的粗大相的析出，晶內(nèi)為細(xì)小彌散的析出相，這使合金的強(qiáng)度提高。此外，熱機(jī)械處理可粉碎合金組織中的粗大初生相，使其分布均勻彌散，同時(shí)軋制變形后的纖維狀的晶粒結(jié)構(gòu)阻礙了應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展，這些因素都可使合金的抗應(yīng)力腐蝕性提高[18]。

由于合金晶粒的長(zhǎng)寬比和晶界組織對(duì)合金的剝落腐蝕有顯著的影響，冷軋使合金的晶粒長(zhǎng)寬比增加，故合金具有一定的剝蝕敏感性，而通過(guò)溫變形熱機(jī)械處理可降低合金的剝蝕敏感性。這得益于溫變形除了使合金中的位錯(cuò)分布均勻及密度減少外，同時(shí)會(huì)對(duì)合金中的析出相有重要的影響。當(dāng)預(yù)時(shí)效的合金在200℃保溫一定時(shí)間時(shí)，合金中GP區(qū)和細(xì)小的η′相會(huì)發(fā)生溶解固溶到基體中，而晶界處相對(duì)粗大的析出相則繼續(xù)長(zhǎng)大，當(dāng)再進(jìn)行終時(shí)效時(shí)，合金晶內(nèi)的GP區(qū)與細(xì)小的沉淀相則會(huì)再析出，這保證了合金的強(qiáng)度；晶界處粗大斷續(xù)的析出相則使合金具有良好的耐腐蝕性。RRA態(tài)合金晶界處粗大不連續(xù)的相，抑制了陽(yáng)極腐蝕通道的形成，使其具有很高的耐腐蝕性，RRCA態(tài)合金晶界析出相雖然沒(méi)有RRA態(tài)合金的粗大，但晶界處無(wú)PFZ，且晶界處呈斷續(xù)彌散狀析出相與晶內(nèi)組織相似，這可能會(huì)降低晶界析出相與晶內(nèi)析出相的電位差，發(fā)生均勻腐蝕，進(jìn)而提高腐蝕性。RRWA態(tài)合金晶內(nèi)組織為GP區(qū)和細(xì)小的η′相，比T6態(tài)合金的稍微粗大，晶界析出相呈粗大、斷續(xù)分布(見(jiàn)圖6(c))，能夠有效地抑制陽(yáng)極溶解腐蝕，進(jìn)而使RRWA態(tài)合金具有較高的抗應(yīng)力腐蝕性和抗剝蝕性能。

4 結(jié)論

1)常規(guī)冷變形FTMTc處理能夠使Al-Zn-Mg-Cu合金在塑性不顯著降低的情況下，提升合金的強(qiáng)度。200℃溫變形FTMTw處理能有效改善該合金常規(guī)FTMT處理后伸長(zhǎng)率較低的不足。

2)RRCA(回歸后冷變形)處理雖然可提高Al-Zn-Mg-Cu合金強(qiáng)度，但降低了合金的伸長(zhǎng)率；RRWA(回歸后溫變形)處理能使合金獲得良好的綜合力學(xué)性能。

3)200℃溫變形的FTMT((120℃,4 h)+(200℃,10 min)+9%+(120℃,10 h))工藝處理能有效改善Al-Zn-Mg-Cu合金的抗剝落腐蝕性能，新型RRWA處理的A l-Zn-Mg-Cu合金具有良好的抗應(yīng)力腐蝕性和抗剝蝕性能。

4)新型熱機(jī)械處理改善Al-Zn-Mg-Cu合金綜合性能的微觀機(jī)理是晶粒形態(tài)、位錯(cuò)組態(tài)、初生相以及析出相分布形態(tài)等微觀組織結(jié)構(gòu)的協(xié)同作用。

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