時效制度對擠壓Al-6.2Zn-2.3M g-2.3Cu鋁合金電化學腐蝕性能的影響

孫擎擎，董朋軒，孫睿吉，陳啟元，陳康華

(1.中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2.中南大學 化學化工學院，長沙 410083)

Al-Zn-Mg-Cu合金是時效強化型合金，時效強化是其獲得高強度的主要手段[1?2]。時效工藝的研究始終是該系合金研發(fā)的重要內容之一。單級時效處理(T6)能析出高密度的晶內析出相，故可獲得較高的強度，但耐蝕性較差[3]；雙級過時效處理(T7X)的晶界析出相變得粗大、連續(xù)，可得到較高的耐蝕性，但強度降低較多[4]；回歸再時效(Retrogression and re-ageing heat treatments,RRA)能同時兼顧強度和耐蝕性的要求，是目前較好的一種時效制度，但不利于厚板的處理[5]。RRA是在峰時效T6的基礎上進行一個回歸和再時效，回歸溫度要高于峰時效溫度，再時效類似于T6。RRA組織特征是晶內呈細小析出，以保證合金的強度；晶界呈粗大不連續(xù)析出，類似雙級過時效處理，提高合金的耐蝕性。產(chǎn)生此組織特征的原因是晶界、晶內析出相與基體界面能不一致，從而導致了高溫回歸過程中溶解程度的差異?；貧w過程中，晶內析出相與基體呈共格或半共格關系，能量較高，不穩(wěn)定，發(fā)生回溶現(xiàn)象；晶界析出相與基體呈非共格關系，能量較低，較穩(wěn)定，發(fā)生粗化且呈斷續(xù)分布；后續(xù)的再時效處理晶內析出相重新析出[6]。

回歸溫度和時間不僅影響合金的力學性能，而且對腐蝕性能有較大影響，如局部腐蝕 (點蝕、晶間腐蝕)[7]、剝落腐蝕[8?9]和應力腐蝕[10]。7B50 鋁合金在飛機上應用廣泛，本文作者以7B50鋁合金主合金元素Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu擠壓材為研究對象，在傳統(tǒng)高溫短時T77工藝的基礎上，通過擴大回歸時間窗口、降低回歸溫度，研究了更利于厚板處理的T76+T6時效制度對鋁合金硬度、導電率和電化學腐蝕性能的影響，并與單級時效T6態(tài)和雙級再時效T76態(tài)的鋁合金性能進行對比。

1 實驗

待研究材料為實驗室自制，其組成為商用7B50鋁合金的主成分，即Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu(質量分數(shù))，不含其他任何微合金元素。熔鑄材料為高純Al、高純Mg、高純Zn和Al-Cu二元合金，熔鑄溫度為700～740℃，采用C2Cl6精煉之后澆模。待鑄錠冷卻后，在460℃下均勻化處理24 h，隨后在410℃下熱擠壓，擠壓比為12.2。固溶制度為升溫1 h至480℃后保溫0.5 h，然后進行時效處理。時效制度有峰時效T6(120℃、24 h，空冷)，二級時效T76((120℃、24 h，空冷)+(160℃、8 h，水冷))，回歸再時效T77((120℃、24 h，空冷)+(180℃、0.5 h，水冷)+(120℃、24 h，空冷))以及過時效再時效T76+T6((120℃、24 h，空冷)+(160℃、8 h，水冷)+(120℃、24 h，空冷))。采用線切割機將樣品加工成15mm×15mm×8mm，打磨(依次用400、800、2000號的金相砂紙)，氧化鋁粉拋光，超聲清洗(依次為去離子水、乙醇和去離子水)，冷風吹干待用。

使用上海材料試驗機廠HBRVU?187.5型布洛維光學硬度計對試驗樣品進行硬度測試，直徑為5mm的鋼球壓頭，加載壓力為613N，采用25倍工具顯微鏡測量壓痕對角線長度。每個試樣測3個點，取其平均值，通過查表獲得布氏硬度值。

采用上海辰華CHI660C電化學工作站測量開路電位時間曲線(Open circuitpotential,OCP)、循環(huán)極化曲線(Cyclic polarization curve)和電化學阻抗譜(Electrochemical impendence spectroscopy,EIS)。試樣的電化學測試采取三電極體系，試樣本身為工作電極，對電極為Pt片電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極。工作電極放入特制腐蝕電極槽中，該電極槽可以確保電極裸露面積為0.5 cm2。電化學測試介質為3.5%NaCl(質量分數(shù))溶液和10mmol/L NaCl+0.1mol/L Na2SO4溶液。實驗溫度為25℃，實驗前的浸泡時間為3600 s。3.5%NaCl溶液中的循環(huán)極化曲線掃描電位范圍為?1.2～?0.2 V，10mmol/LNaCl+0.1mol/LNa2SO4溶液對應的掃描電位范圍為?1.2～?0.4V，均從陰極起掃，掃描速率為1mV/s。電化學阻抗譜采用的頻率范圍是1Hz～100 kHz，振幅相對于OCP為10mV。用ZView2軟件對EIS數(shù)據(jù)進行擬合。所有的電化學測試均在法拉第電籠中進行。循環(huán)極化曲線測試后的樣品的腐蝕形貌用金相顯微鏡觀察。

2 結果與討論

2.1 合金的金相組織、硬度和導電率

圖1所示為Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金試樣的金相組織。晶粒尺寸較大(幾百微米)，為完全再結晶組織。圖1中的黑點為未溶相，且分布具有一定的方向性。圖2所示為不同時效制度對A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金硬度和導電率的影響，結果表明：與峰時效相比，其他時效制度的硬度均有所降低。其中T77的硬度降低2.2%；T76的硬度下降7.2%，降幅最大；T76+T6的下降幅度最小，為1.1%。導電率隨熱處理的變化而變化，其由大到小順序依次為T76+T6、T76、T77、T6。多級時效中，T76+T6兼具最高的導電率和硬度，這與7055鋁合金的研究結果一致，可能是因為相比于T77和T76，T76+T6處理過的合金晶內析出相包含更多的強化相η′及η相的緣故[11]。

2.2 3.5%NaCl溶液中合金的電化學腐蝕

2.2.1 開路電位?時間曲線

實驗中首先對開路電位?時間曲線進行測量。圖3所示為不同時效制度下鋁合金在3.5%NaCl溶液中的開路電位隨時間的變化。T6的OCP最負，T77的次之，T76和T76+T6的OCP最正。OCP的波動幅度由大到小的順序依次是T6、T76、T77、T76+T6。一般來說，開路電位的波動主要是由表面腐蝕位點的活化和鈍化不斷交替所致[12]。

2.2.2 循環(huán)極化曲線

圖1 A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu-T77合金的金相組織Fig.1 Optical microstructure of A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu-T77 alloy

圖2 時效制度對A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金硬度和導電率的影響Fig.2 Effect of ageing processes on hardness and conductivity of A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloy

圖3 不同時效制度的A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl溶液中的開路電位?時間曲線Fig.3 OCP?time curves of Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 3.5%NaClas function of ageing process

圖4 不同時效制度的Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl中的循環(huán)極化曲線Fig.4 Cyclic polarization curves of Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloysafter differentheat treatments in 3.5%NaCl solution

實驗中將試樣浸泡1 h后進行循環(huán)極化曲線的測量。圖4所示為不同時效制度的擠壓材在3.5%NaCl溶液中的循環(huán)極化曲線。T6態(tài)的陰極極化電流和陽極極化電流均最大，表明其耐蝕性能最差。此外，可以從循環(huán)極化曲線上獲得很多參數(shù)，如自腐蝕電位(φcorr)、擊穿電位(φb)、保護電位(φrep)、點蝕轉換電位(φptp)、自腐蝕電流密度(Jcorr)、保護電流密度(Jrep)、自腐蝕電位處線性極化電阻(Rcorr)、保護電位處線性極化電阻(Rrep)等，將其列于表1。

T6的自腐蝕電流密度(Jcorr和Jrep)最大，T76和T77次之，T76+T6的自腐蝕電流密度最小。單位面積上的線性極化電阻與上述自腐蝕電流趨勢恰恰相反。這說明不同時效處理的擠壓材腐蝕速率由大到小的順序依次為T76+T6、T77、T76、T6。自腐蝕電位是一個混合電位(M ixed potential)，并不是一個熱力學參數(shù)，其值由陰極反應和陽極反應共同決定，故不能作為評判腐蝕敏感度的重要判據(jù)。點蝕轉換電位(φptp)和再鈍化電位(φrep)的正移，說明試樣表面再鈍化能力的逐漸增強。M ILO?EV等[13]認為合金在達到鈍化電位之前，點蝕坑沒有停止孕育，還會以逐漸變慢的速率長大；其他一些作者[14?16]認為比較小的點蝕孔在達到點蝕轉換電位后便發(fā)生鈍化，而大深孔的再鈍化發(fā)生在再鈍化電位處。根據(jù)xi積理論(點蝕坑發(fā)生點蝕需點蝕坑深度x與坑底電流密度i的乘積達到一定值)，若相對較小的點蝕坑優(yōu)先在φptp發(fā)生點蝕，則小點蝕坑的大小集中分布于某一尺寸，這顯然與統(tǒng)計學規(guī)律不符。因此，本文作者認為小的點蝕坑不會在φptp處優(yōu)先全部鈍化。另外，自腐蝕電位和再鈍化電位之差(φcorr?φrep)是評價局部腐蝕發(fā)展程度的重要參數(shù)。在局部腐蝕發(fā)展初期，該值越大，局部腐蝕發(fā)展程度越大[17]。時效處理對應的(φcorr?φrep)由大到小的順序為：T76+T6、T76、T77、T6，說明局部腐蝕的發(fā)展程度與上述順序一致。值得一提的是，3.5%NaCl中的點蝕電位φb和自腐蝕電位φcorr基本重合，故在該溶液中觀察不到明顯的點蝕電位φb，這也說明A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu在3.5%NaCl中極易發(fā)生點蝕。

表1 不同時效制度的A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl中的循環(huán)極化曲線的參數(shù)Table 1 Parameters of cyclic polarization curvesof A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 3.5%NaClsolution.

2.2.3 電化學阻抗譜

圖5所示為不同時效處理后的試樣在3.5%NaCl溶液中的電化學阻抗譜。Nyquist圖中出現(xiàn)兩個容抗弧，高頻區(qū)對應著氧化鋁層，中低頻區(qū)對應雙電層結構。低頻區(qū)沒有出現(xiàn)Warburg阻抗，說明在該測試條件下鋁合金的腐蝕反應受電子轉移動力學控制，而非擴散控制。

根據(jù)體系的特點，選取如圖6等效電路對阻抗進行擬合[16]。其中，Rs為溶液電阻；CPEp為鈍化膜對應的常相角元件；Rp是鈍化膜電阻；Rpit為點蝕坑電阻；CPEpit為點蝕坑對應的常相角元件；Rt為電荷轉移電阻。用ZView2擬合后的參數(shù)見表2。其中Qp和Qpit分別為常相角元件CPEp和CPEpit對應的電容；np為常相角元件的電容指數(shù)。當n=1時，該元件是純電容，其值為n=0對應的是純電阻。

結果表明，對于T6、T77、T76和T76+T6，點蝕坑電阻Rpit逐漸增大，電荷轉移電阻Rt逐漸增大，這與循環(huán)極化曲線中線性極化電阻變化趨勢基本一致，說明耐蝕能力逐漸增強。

圖5 Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl溶液中的電化學阻抗譜Fig.5 Nyquist(a)and Bode((b),(c))plots of Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 3.5%NaClsolution

圖6 A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl溶液中電化學阻抗譜的等效電路Fig.6 Equivalent circuits of EIS of A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 3.5%NaClsolution

2.2.4 電化學腐蝕形貌

圖7所示為Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl溶液中循環(huán)極化測試后的腐蝕形貌。從金相照片來看(見圖7(a))，鋁合金主要發(fā)生的是局部腐蝕，包括點蝕和晶間腐蝕。未溶相是誘發(fā)點蝕的主要因素。圖7(b)～(e)所示分別為T6、T77、T76和T76+T6的腐蝕形貌，可見T76+T6未被腐蝕的區(qū)域最大，T77和T76次之，T6未被腐蝕的區(qū)域最小，這說明4種時效制度的腐蝕敏感度由大到小的順序依次為T6、T76、T77、T76+T6。這與開路電位、循環(huán)極化曲線和阻抗譜的結論一致。

表2 Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl溶液中的電化學阻抗譜參數(shù)Table2 Parametersof EISof Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 3.5%NaClsolution

圖7 A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在3.5%NaCl溶液中循環(huán)極化測試后的腐蝕形貌Fig.7 Corrosion morphologies of A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloy after cyclic polarization in 3.5%NaCl solution:(a)T76+T6;(b)T6;(c)T77;(d)T76; (e)T76+T6

2.3 10mmol/L NaCl+0.1mol/L Na2SO4溶液中合金的電化學腐蝕

鋁合金的電化學腐蝕測試溶液一般為3.5%NaCl水溶液，由于該介質與真實服役環(huán)境接近，尤其對于艦載飛機。但該介質有它自身的局限性，例如缺乏酸性介質以及觀察不到點蝕電位等。為了觀察到明顯的點蝕電位，本實驗中選擇以0.1mol/LNa2SO4為支持電解質，并添加微量的Cl?作腐蝕電介質。只有當Cl?濃度降低到一定值時(＜100mmol/L)，才能在極化曲線上觀察到明顯的點蝕電位，如圖8所示。添加微量Cl?，反向曲線與正向曲線便形成了一個滯后回路。點蝕電位φb隨著Cl?濃度的降低而逐漸增大，與自腐蝕電位的距離也越來越大。此外，隨著Cl?濃度增大，自腐蝕電位略微正移，點蝕轉換電位負移。從圖8可知，Cl?濃度在5～20mmol/L時點蝕電位較為明顯。為了在掃描電位范圍內得到明顯點蝕電位并比較4種熱處理制度對Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金點蝕電位的影響，本文作者選定10mmol/LNaCl+0.1mol/LNa2SO4溶液作為電介質進行循環(huán)極化測量。

2.3.1 開路電位?時間曲線

圖9所示為Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在10 mmol/LNaCl+0.1mol/LNa2SO4溶液中的開路電位?時間曲線。結果與在3.5%NaCl中相似，T6的開路電位最負，T76+T6的開路電位最正，T76和T77的開路電位居中。另外，T76+T6時效制度的OCP波動幅度也最小。與3.5%NaCl相比，所有時效制度的開路電位均發(fā)生正移，預示著在該介質中更小的腐蝕敏感性。

2.3.2 循環(huán)極化曲線

圖10所示為A l-6.2Zn-2.3M g-2.3Cu合金在10 mmol/L NaCl+0.1mol/L Na2SO4溶液中的循環(huán)極化曲線。與3.5%NaCl相比，最顯著的特點是可以觀察到明顯的點蝕電位。從表3可以看出，φb從T6、T77、T76到T76+T6逐漸正移，說明抑制點蝕發(fā)生的能力逐漸增強。由于電介質的侵蝕性較低，自腐蝕電流密度和單位面積上的線性極化電阻的變化并不顯著，從表3可以看出，4種熱處理的腐蝕電流密度差異很小，這說明極稀氯離子溶液中的腐蝕電流不足以作為有價值的參數(shù)來衡量腐蝕速率的快慢。再鈍化電位φrep逐漸正移，自腐蝕電位和再鈍化電位之差(φcorr?φrep)逐漸減小，均說明不同時效制度抑制局部腐蝕發(fā)展程度的能力由大到小的順序依次為T76+T6、T76、T77、T6。此外，點蝕電位和自腐蝕電位的差值(φb?φcorr)可以衡量抑制點蝕發(fā)生能力的大小，該值越大，抑制點蝕發(fā)生的能力越強。不同時效制度抑制點蝕發(fā)生能力由大到小的順序為T76+T6、T76、T77、T6。

圖9 Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在10mmol/L NaCl+0.1 mol/LNa2SO4溶液中的開路電位?時間曲線Fig.9 OCP?time curves of Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 10 mmol/L NaCl+0.1 mol/L Na2SO4 as function of ageing process

圖10 不同時效制度的Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在10 mmol/LNaCl+0.1mol/LNa2SO4中的循環(huán)極化曲線Fig.10 Cyclic polarization curves of Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloys in 10 mmol/L NaCl+0.1 mol/L Na2SO4 solution as function of ageing process

與3.5%NaCl中的參數(shù)相比，自腐蝕電位和點蝕轉換電位均發(fā)生不同程度的正移，自腐蝕電流降低一個數(shù)量級，線性極化電阻增大一個數(shù)量級，表明鋁合金在10mmol/LNaCl+0.1mol/L Na2SO4溶液中腐蝕敏感度的下降。此外，再鈍化電位也有一定的變化，但由于該值受掃描終止電位的影響較大[18]，而兩種介質中的循環(huán)極化曲線的掃描終止電位不同，故沒有比較的意義。同樣，表征局部腐蝕發(fā)展程度的電化學參數(shù)(φcorr?φrep)在兩種介質的區(qū)別亦無比較的必要。

2.3.3 電化學腐蝕形貌

圖11所示為A l-6.2Zn-2.3M g-2.3Cu合金在10 mmol/L NaCl+0.1mol/L Na2SO4溶液中循環(huán)極化測試后的腐蝕形貌。從圖11(a)中可以看出，鋁合金在含較稀氯離子溶液中發(fā)生的是點蝕，沒有觀察到晶間腐蝕。與3.5%NaCl溶液中類似，T6表面受損傷最嚴重，T77、T76次之，T76+T6最輕?？梢姡娀瘜W腐蝕形貌和循環(huán)極化曲線的結果一致。

圖11 A l-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu合金在10 mmol/L NaCl+0.1mol/L Na2SO4溶液中循環(huán)極化測試后的腐蝕形貌Fig.11 Corrosion morphologies of Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu alloy after cyclic polarization in 10 mmol/L NaCl+0.1 mol/L Na2SO4 solution:(a)T76+T6;(b)T6;(c)T77;(d)T76;(e)T76+T6

3 結論

1)循環(huán)極化曲線、電化學阻抗譜及腐蝕形貌結果表明，T6狀態(tài)的Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu擠壓材的腐蝕速率最大，回歸再時效T77次之，隨后是二級時效T76，擴大回歸時間窗口的三級時效T76+T6腐蝕速率最小。腐蝕形貌表明該合金在含氯溶液中容易發(fā)生以點蝕為主的局部腐蝕。

2)用自腐蝕電位和再鈍化電位的差值(φcorr?φrep)表征不同時效制度處理的Al-6.2Zn-2.3Mg-2.3Cu擠壓材抑制局部腐蝕發(fā)展能力。在含微量氯離子濃度的溶液中可以觀察到明顯的點蝕電位，點蝕電位φb和點蝕電位與自腐蝕電位的差值(φb?φcorr)是表征局部腐蝕發(fā)生難易程度的重要參數(shù)。不同時效耐局部腐蝕能力由大到小的順序依次為T76、T6、T76、T77、T6。

3)和峰時效T6相比，T77、T76和T76+T6的導電率依次增大，耐蝕性依次增強。三級時效可在盡量保持強度的前提下提高耐蝕性能，且擴大回歸時間窗口、降低回歸溫度的T76+T6在強度和耐蝕性兩方面均好于傳統(tǒng)的T77。

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