檢測和校準(zhǔn)實驗室非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)與證實

陳凌云

摘要

本文以CNAS-CL01：2006《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》為依據(jù)，對實驗室采用的非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行分類，并對非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)和能力證實給出建議。

關(guān)鍵詞：實驗室；非標(biāo)準(zhǔn)方法；確認(rèn)；證實

隨著科技的發(fā)展與新技術(shù)、新設(shè)備的應(yīng)用，檢驗檢測技術(shù)方法的發(fā)展日新月異，但是由于標(biāo)準(zhǔn)制定存在的延滯性，實驗室在采用適合的檢測方法應(yīng)用于日常檢測時，不可避免地會遇到要采用非標(biāo)準(zhǔn)方法的情況。檢測或校準(zhǔn)實驗室在進(jìn)行試驗時，要保證試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，首先要選擇合適的方法和程序進(jìn)行正確的試驗，這些方法和程序包括被檢測和/或校準(zhǔn)物品的抽樣、處理、運輸、存儲和準(zhǔn)備，適當(dāng)時，還應(yīng)包括測量不確定度的評定及分析檢測和/或校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計技術(shù)。

依據(jù)CNAS-CL01：2006《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》中5.4檢測和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)條款，本文將實驗室采用的試驗方法分成以下四類：

1.國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法；

2.知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的方法；

3.設(shè)備制造商制定的方法；

4.實驗室自己制定的方法。

從廣義的理解來看，除了國際、區(qū)域、國家、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定方法以外的檢測方法都屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，也就是上述的四類方法中，除了第一類的方法屬于標(biāo)準(zhǔn)方法，其他三類都屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法。實驗室在采用非標(biāo)準(zhǔn)方法前要做好以下幾點工作。

CNAS認(rèn)可中確認(rèn)與證實的概念

在CNAS認(rèn)可中，確認(rèn)與證實是兩個不同的概念。確認(rèn)（Validition）：是通過檢查并提供客觀證據(jù)，以證實某一特定預(yù)期用途的特定要求得到滿足。

證實（Confirm）：指能夠正確地應(yīng)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法，能提供見證材料。

由上述的概念可知，確認(rèn)是專門針對方法來說的，確認(rèn)的對象還包括對抽樣、處置和運輸程序的確認(rèn)；而證實，是針對實驗室的能力來說的，是從人員資格能力、設(shè)備滿足要求的程度、耗材（樣品）控制、檢測方法、環(huán)境條件等方面證實實驗室具有相應(yīng)的能力按相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法開展檢測活動。許多實驗室對確認(rèn)和證實的概念沒有清楚的認(rèn)識，將確認(rèn)和證實混為一談，或者只注重方法的確認(rèn)而忽略了能力的證實。

方法的選擇

檢測機(jī)構(gòu)作為提供服務(wù)的組織，選用的檢測方法應(yīng)滿足客戶的需求且適用于所檢測的項目，當(dāng)客戶未指定檢測方法時，實驗室應(yīng)依次從下列方法中選用合適的方法：

①已公布的國際、區(qū)域、國家、行業(yè)和地方標(biāo)準(zhǔn)或已備案的產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；

②著名技術(shù)組織、有關(guān)科學(xué)文獻(xiàn)（書籍）和期刊公布的方法；

③檢測設(shè)備制造商指定的方法；

④實驗室自己制定的方法。

當(dāng)實驗室認(rèn)為客戶建議的方法不適合或已過期時，應(yīng)通知客戶，如客戶堅持使用不適合或已過期的方法，實驗室應(yīng)在委托協(xié)議書上加以說明。

非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)

（一）當(dāng)實驗室采用的檢測方法為非標(biāo)準(zhǔn)方法時，就要對非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，下面針對非標(biāo)準(zhǔn)方法的不同類型，我們對其進(jìn)行區(qū)分來加以討論。

1.已獲得政府或認(rèn)可機(jī)構(gòu)承認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。國家相關(guān)主管或行業(yè)主管部門發(fā)布的技術(shù)方法，此類方法雖不是標(biāo)準(zhǔn)方法，但因其已得到權(quán)威機(jī)構(gòu)承認(rèn)，故可直接使用，不需要再進(jìn)行確認(rèn)，但在投入使用前實驗室需進(jìn)行證實以確保實驗室具備實施這些方法的能力。

2.知名技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的方法。知名技術(shù)組織如國際上普遍采用、行業(yè)廣泛認(rèn)可的某些公司，行業(yè)協(xié)會，它們的標(biāo)準(zhǔn)除某些特定的行業(yè)需要得到行業(yè)主管部門的承認(rèn)以防與主管部門的規(guī)定不一致外，實驗室也可以直接進(jìn)行能力證實后使用。在有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的方法中，如果對特定的測試描述不詳盡，不能確定檢測方法可以滿足要求，或沒有提供確認(rèn)的客觀證據(jù)，實驗室應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)，直至確定該方法可以滿足要求，適合于所進(jìn)行的檢測為止。

3.設(shè)備制造商制定的方法。實驗室在采用由設(shè)備制造商制定的方法時，要根據(jù)檢測樣品的類型進(jìn)行判斷，如果試驗樣品屬于儀器設(shè)備方法規(guī)定的種類并取值在儀器測量的范圍內(nèi)，則實驗室可直接證實后使用該方法，否則實驗室同樣要進(jìn)行方法的確認(rèn)，進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)并制定成文件。

4.實驗室自己設(shè)計制定的方法或超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。實驗室自制的方法必須經(jīng)過技術(shù)確認(rèn)，確認(rèn)可以由業(yè)內(nèi)專家進(jìn)行，并提供由權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具該方法準(zhǔn)確可靠的證明材料。如果實驗室自身為行業(yè)內(nèi)的權(quán)威機(jī)構(gòu)，則可由實驗室自己組織技術(shù)確認(rèn)，必要時可提供外部證明材料。

超范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的方法，則根據(jù)變動性質(zhì)和程度決定是直接證實使用還是要先進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)。如果只是微小的改變，則只需要對涉及的特性量進(jìn)行確認(rèn)，如對標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行重大的修改，則需要進(jìn)行全面的確認(rèn)?？梢暈橹卮笮薷牡挠校篴.標(biāo)準(zhǔn)中有說明會影響測試結(jié)果的修改；b.使用了不同的關(guān)鍵耗材；c.使用了替代設(shè)備；d.使用不同的介質(zhì)；e.環(huán)境條件的改變；f.使用不同的關(guān)鍵參數(shù)要求。

（二）非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)的步驟

1.實驗室首先要詳細(xì)說明方法的用途，如方法的預(yù)期用途、適用范圍、客戶的要求等。

2.確定檢測和校準(zhǔn)方法的特性，也就是測定方法的特性量，如測量結(jié)果不確定度、準(zhǔn)確度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、抵御外來影響的穩(wěn)健度和抵御來自樣品基體干擾的交互靈敏度。在測定時，許多情況下，由于缺乏信息以及成本、風(fēng)險和技術(shù)可行性等原因，上述特性量并非要全部測出，但至少應(yīng)給出測量結(jié)果的不確定度。

3.對方法能否滿足預(yù)期要求進(jìn)行評價。

4.進(jìn)行有效性聲明。

（三）非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)的技術(shù)應(yīng)是以下五種之一或是其組合：

1.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；

2.與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；

3.實驗室間比對；

4.對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評審；

5.根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行評估。

在方法制定的過程中，需要定期進(jìn)行評審，審查確認(rèn)的有效性，對已確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行某些改動時，如果這些改動會影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，適當(dāng)時應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

（四）非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)的記錄

非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)應(yīng)形成記錄，其名稱可依所使用的確認(rèn)技術(shù)不同而不同，如：“使用參考標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)的記錄（報告） ”、“與某檢驗方法比較分析記錄（報告）”、“比對試驗結(jié)果及其分析”、“某檢驗方法影響結(jié)果因素的評審報告”、“測量不確定度評定記錄（報告）”等。記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容：a.確認(rèn)所獲得的結(jié)果；b.所使用的確認(rèn)的程序；c.被確認(rèn)的檢驗方法是否適用于預(yù)期用途（所進(jìn)行的檢驗）的聲明。

（五）方法的文件化

方法經(jīng)確認(rèn)后，要對非標(biāo)準(zhǔn)方法參照標(biāo)準(zhǔn)方法的格式進(jìn)行編寫制定成文件以保證方法應(yīng)用的一致性，文本文件中要包含完整的技術(shù)指標(biāo)。

（六）非標(biāo)準(zhǔn)方法的證實

在對非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)后，還要對實驗室的實施能力進(jìn)行證實，在證實實驗室具備開展該方法的能力后，才可正式引入使用。證實可以以表1所列項目進(jìn)行。

總結(jié)

非標(biāo)準(zhǔn)方法在實驗室經(jīng)過技術(shù)確認(rèn)后，可以證實其滿足了預(yù)期的用途，在投入使用前，必須要經(jīng)過能力證實以證明實驗室確實具有開展該方法的能力，才可以引入試驗。

（作者單位：福建省纖維檢驗局）