王麗靜 曲亮靚 解希銘
(中國石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院,橡塑新型材料合成國家工程研究中心,北京 102500)
橡膠材料動態(tài)熱機(jī)械性能實驗數(shù)據(jù)處理研究
王麗靜 曲亮靚 解希銘
(中國石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院,橡塑新型材料合成國家工程研究中心,北京 102500)
針對德國GABO公司EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀在樣品的動態(tài)力學(xué)性能測試中由于儀器的數(shù)據(jù)采集方式引起的Tg、tanδ(0 ℃和tanδ(60 ℃)值出現(xiàn)誤差的問題,闡述利用Origin軟件,通過對樣品的T-tanδ數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合的方法,得到更接近于真實值的Tg、tanδ(0 ℃)和tanδ(60 ℃)值,減小了儀器數(shù)據(jù)采集對測試結(jié)果的影響。同時該方法可以作為數(shù)據(jù)比較的一個基礎(chǔ),為樣品比較提供一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。
動態(tài)力學(xué)熱分析 動態(tài)熱機(jī)械分析儀 Origin軟件 數(shù)據(jù)處理 擬合
動態(tài)力學(xué)性能是橡膠材料的關(guān)鍵指標(biāo),測定材料在一定溫度范圍內(nèi)動態(tài)力學(xué)性能的變化就是所謂的動態(tài)力學(xué)熱分析(dynamic mechanical thermal analysis,簡稱DMTA)。動態(tài)力學(xué)熱分析是研究材料粘彈性性能的重要技術(shù)與方法[1-3]。
橡膠在固定頻率下動態(tài)力學(xué)性能隨溫度的變化稱為動態(tài)力學(xué)性能溫度譜,簡稱DMA或DMTA溫度譜[1]。DMA技術(shù)通常提供儲能模量(E′)、損耗模量(E″)以及損耗角正切(tanδ)三個重要的參數(shù)。在一定的溫度下或溫度范圍內(nèi)對橡膠材料施加一個周期性的交變應(yīng)力σ,產(chǎn)生的應(yīng)變響應(yīng)ξ會滯后應(yīng)力一個相位角δ,也稱損耗角,損耗角的正切值tanδ即為損耗因子。對應(yīng)于與應(yīng)力同相的模量為儲能模量E′,與應(yīng)力相差90°的模量為損耗模量E″。損耗因子tanδ等于損耗模量E″與儲能模量E′的比值[4,5]。在交變應(yīng)力作用下儲能模量、損耗模量和損耗因子可分別表示為溫度的函數(shù)。動態(tài)儲能模量反應(yīng)材料的剛度,損耗模量和損耗因子反應(yīng)材料的阻尼特性。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg是材料的一個重要特性參數(shù),材料的許多特性都在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近發(fā)生急劇的變化[6,7]。Tg是表征橡膠耐寒性能的特征溫度[8,9]。在動態(tài)力學(xué)熱分析中有三種定義Tg的方法,第一種是將儲能模量E′曲線上的折點所對應(yīng)的溫度定義為Tg;第二種是將損耗模量E″峰所對應(yīng)的溫度定義為Tg;第三種是將tanδ所對應(yīng)的溫度定義為Tg,后兩者更為常用[10,11]。在阻尼材料的溫度-損耗因子(T-tanδ)曲線上,習(xí)慣上以損耗因子tanδ峰值所對應(yīng)的溫度為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg[10]。滾動阻力和抗?jié)窕阅苁禽喬ナ褂眯阅苤凶钪匾男阅苤笜?biāo)[12-14],滾動阻力和抗?jié)窕阅芏际禽喬ピ谛旭傔^程中由于橡膠材料的粘彈性引起的,從膠料的分子運動來講滾動阻力和和抗?jié)窕阅芘c硫化膠的損耗因子tanδ存在著直接的對應(yīng)關(guān)系。一般認(rèn)為硫化膠在低頻50~80 ℃下的tanδ代表滾動阻力[15-17],在低頻-10~10 ℃下的tanδ代表抗?jié)窕阅躘18,19]。在阻尼材料的溫度-損耗因子(T-tanδ)曲線上,習(xí)慣上用60 ℃損耗因子tanδ(60 ℃)表征輪胎的滾動阻力,tanδ(60 ℃)值越低滾動阻力越低;用0 ℃損耗因子tanδ(0 ℃)表征輪胎的抗?jié)窕?,tanδ(0 ℃)值越高抗?jié)窕栽胶肹13,16-18]。
德國GABO公司EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀(Dynamic Mechanical Thermal Spectrometer,簡稱DMTS)是目前國際上動態(tài)力和靜態(tài)力最高、應(yīng)變范圍最寬、溫度范圍最大的材料動態(tài)熱機(jī)械分析儀。DMTS采用了獨有的雙驅(qū)動器結(jié)構(gòu),靜態(tài)力和動態(tài)力分別通過兩個獨立的驅(qū)動器進(jìn)行驅(qū)動,使得儀器擁有很好的驅(qū)動控制能力和測試精度,測試數(shù)據(jù)重復(fù)性好。
EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀的數(shù)據(jù)輸出是以測量點的形式給出的,測量點的個數(shù)與測試設(shè)置的溫度范圍、溫度間隔(步長)、升溫速率等有關(guān)。同時,儀器的數(shù)據(jù)采集并不是從設(shè)置的初始溫度開始嚴(yán)格按照設(shè)置的步長進(jìn)行整點取值,而是在初始溫度附近某一點開始按照與設(shè)定步長有一定偏差的步長進(jìn)行數(shù)據(jù)采集記錄。這樣就會使得測試得到的tanδ數(shù)據(jù)點在大多數(shù)情況下不能取到0 ℃或60 ℃,而是取到與0 ℃點或60 ℃點相差±2℃左右的點,所得的tanδ值不能代表0 ℃點或60 ℃點的真實值。根據(jù)儀器的這種數(shù)據(jù)采集方式,在T-tanδ曲線上,給出的tanδ最高點Tg的波動范圍也可以擴(kuò)大到1~2℃的范圍,與真實Tg值也有比較大的偏差。
由于儀器存在這樣的問題,一方面,對于同樣的樣品,一次測試數(shù)據(jù)與其真實的Tg、tanδ(0 ℃)和tanδ(60 ℃)值有較大誤差,而一次測試與另一次測試讀取的點可能不同,會造成取值混亂。另一方面,對于不同的樣品,當(dāng)需要對其進(jìn)行比較時,沒有一個統(tǒng)一的基礎(chǔ)。為了避免這些情況的出現(xiàn),需要
找到一種方法可以得到更接近于Tg、tanδ(0 ℃)和tanδ(60 ℃)真實值的值。同時,可以提供一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),使所有樣品可以在相同的基礎(chǔ)上進(jìn)行比較。
1.1 樣品制備
硫化橡膠樣片A被裁成尺寸大小35 mm ×8 mm× 1 mm的測試樣條備用。
1.2 測試條件設(shè)置
硫化橡膠A的DMA測試在德國GABO公司EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀上進(jìn)行,采用150N力傳感器,15 mm位移傳感器,拉伸夾具,在測試頻率為11 Hz、步長1~2 ℃、在-80~80 ℃的溫度范圍內(nèi)以2~3 ℃/min的升溫速率進(jìn)行測試,靜態(tài)應(yīng)變1%,動態(tài)應(yīng)變0.25%。
1.3 樣品測試
設(shè)置3個測試條件:
條件a:溫度范圍-80~80 ℃,間隔(步長)2 ℃,升溫速率3 ℃/min;
條件b:溫度范圍-80~80 ℃,間隔(步長)1 ℃,升溫速率3 ℃/min;
條件c:溫度范圍-80~80 ℃,間隔(步長)1 ℃,升溫速率2 ℃/min。
(1)采用EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀,分別在測試條件a、b、c下對硫化橡膠樣品A進(jìn)行DMA測試。
(2)采用EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀,在測試條件b下對硫化橡膠樣品A進(jìn)行重復(fù)DMA測試。
2.1 儀器數(shù)據(jù)采集及測試條件對測試結(jié)果的影響
圖1分別給出了設(shè)置條件a(圖1a)、b(圖1b)和c(圖1c)下測得的硫化橡膠樣品A的T-tanδ/E′圖。在條件a和條件b下測試時,所得測試點的個數(shù)分別約為81、121個,所用測試時間約為60 min。在條件c下測試時,所得測試點的個數(shù)為161個左右,所用測試時間約為90 min。
圖1 測試條件a(a)、b(b)和c(c)下硫化橡膠樣品A的T-tanδ/E′圖
表1分別列出了儀器給出的三個測試條件下硫化橡膠樣品A的T-tanδ曲線在最高tanδ值處的溫度值Tg以及0 ℃和60 ℃附近的tanδ值數(shù)據(jù)點。
從圖1和表1可以看出,在條件a設(shè)定的情況下,測試點數(shù)與測試設(shè)定的步長2 ℃一點相吻合。同時可以看出測試并不是嚴(yán)格從-80 ℃開始按照2 ℃一點進(jìn)行整點取點,而是在-80 ℃左右某一點開始按照步長2 ℃左右進(jìn)行數(shù)據(jù)采集記錄。因此根據(jù)測試得到的數(shù)據(jù)在大多數(shù)情況下并不能正好取到0 ℃點或60 ℃點,而是取到與0 ℃點或60 ℃點相差
±2℃內(nèi)的點。在本次測試中,結(jié)果給出的距離0 ℃和60 ℃最近的點分別為0.4 ℃和60.8 ℃,所得的tanδ值不能代表0 ℃點和60 ℃點的真實值。根據(jù)儀器的這種數(shù)據(jù)采集方式,在T-tanδ曲線上給出的tanδ最高點Tg的波動范圍也可以擴(kuò)大到1~2℃的范圍,與真實值有較大誤差。為了避免或減小由于儀器數(shù)據(jù)采集引起的取值誤差,嘗試采取縮小測試步長的方法以增加數(shù)據(jù)采集數(shù)量,看是否能解決該問題。
測試條件b在條件a的基礎(chǔ)上將步長由2 ℃變?yōu)? ℃,減小了測試步長??梢钥闯觯瑴y試點數(shù)與測試設(shè)定的間隔1 ℃一點需要達(dá)到的約160個點并不吻合。這是由于達(dá)到步長為1 ℃數(shù)據(jù)采集所需的時間較長而同時由于升溫速率3 ℃/min的限制使得儀器沒有足夠的時間完成1 ℃采集一次數(shù)據(jù)。因此實際步長大約在1℃~2℃之間。在本次測試中,結(jié)果給出的距離0 ℃和60 ℃最近的點分別為-0.3 ℃和59.7 ℃。由此可見,減少步長雖然增加了數(shù)據(jù)采集點的數(shù)量,但仍不能解決上述問題,數(shù)據(jù)采集點與所需點仍有一定偏差。同時可以清楚地看到數(shù)據(jù)采集方式對Tg點取值的影響很大。嘗試在條件b的基礎(chǔ)上,降低升溫速率是否可以解決該問題。
測試條件c在條件b的基礎(chǔ)上將升溫速率由3 ℃/min變?yōu)? ℃/min,降低了升溫速率??梢钥闯?,測試點數(shù)與測試設(shè)定的間隔1 ℃一點相吻合。在本次測試中,結(jié)果給出的距離0 ℃和60 ℃最近的點分別為0.1 ℃和60.3 ℃??梢钥吹?,降低升溫速率增加了數(shù)據(jù)采集數(shù)量,但數(shù)據(jù)采集點與所需點仍有偏差,仍不能完全解決上述問題。
從上面的分析可以看到,受儀器數(shù)據(jù)采集方式的影響,測試得到的數(shù)據(jù)在大多數(shù)情況下并不能正好取到0 ℃點或60 ℃點,而是與之有或多或少的偏差,這樣得的tanδ值不能代表0 ℃點或60 ℃點的真實值,測試給出的T-tanδ曲線上tanδ的最高點Tg也與真實值有比較大的誤差。在溫度范圍一定的情況下,儀器的數(shù)據(jù)采集密度與溫度間隔(步長)和升溫速率有關(guān),步長越小、升溫速率越慢數(shù)據(jù)點越多,同時測試所需時間也就越長,但采用減小步長和降低升溫速率的方法均不能解決上述問題。
表1 測試條件a、b和c下硫化橡膠樣品A的Tg以及0 ℃和60 ℃附近的tanδ值
2.2 測試數(shù)據(jù)的處理
為了解決上面的問題,需要對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,我們在這里提出一種用Origin軟件進(jìn)行擬合的方法來確定更接近于Tg、tanδ(0 ℃)和tanδ(60 ℃) 真實值的值。相對于測試條件a和c,條件b在測試時間和測試數(shù)據(jù)點密度綜合來看是較優(yōu)的,以下我們采用條件b來進(jìn)行測試。
2.2.1 用Origin軟件處理tanδ(0 ℃)和tanδ(60 ℃)數(shù)據(jù)
圖2是硫化橡膠樣品A在測試條件b下兩次重復(fù)DMA測試的T-tanδ圖(a和b)。兩圖均由121個測試點組成。從圖2可以看出兩條T-tanδ曲線基本重合,儀器測試的重復(fù)性較好。表2列出了硫化橡膠樣品A在測試條件b下兩次重復(fù)DMA測試T-tanδ曲線上0 ℃/60 ℃附近的tanδ值和Tg。
圖2 硫化橡膠樣品A在測試條件b下兩次重復(fù)DMA測試的T-tanδ圖(a和b)
表2列出了兩次重復(fù)測試a和b中距離0 ℃ 和60 ℃最近的數(shù)據(jù)點,從表2可以看到,在0 ℃附近,a的數(shù)據(jù)點采集到-0.3 ℃,b的數(shù)據(jù)點采集到0.2 ℃;在60 ℃附近,a的數(shù)據(jù)點采集到59.7 ℃,b的數(shù)據(jù)點采集到60.5℃。a和b的數(shù)據(jù)點均沒有落在0 ℃ 或60 ℃,所以給出的tanδ值必然會與0 ℃ 或60 ℃的真實tanδ值存在偏差。對于樣品A,兩次測試儀器給出了不同的測試點的結(jié)果,且數(shù)值相差較大,無法確定應(yīng)該取哪一點的數(shù)值作為0 ℃/60 ℃的tanδ值。
表2 硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA測試(a、b)0 ℃/60 ℃附近的tanδ值和Tg值
為了得到更真實的接近于0 ℃/60 ℃的tanδ值,我們需要對其數(shù)據(jù)進(jìn)行處理??梢岳肙rigin軟件的擬合功能(非線性曲線/線性)對T-tanδ曲線進(jìn)行擬合,找到合適的函數(shù)和參數(shù),進(jìn)而推算出0 ℃ /60 ℃的tanδ值。
以硫化橡膠樣品A在條件b下兩次重復(fù)DMA測試的T-tanδ數(shù)據(jù)a和b為例,對T-tanδ曲線中包含0 ℃和60 ℃部分用Nonlinear Curve Fit進(jìn)行曲線擬合。進(jìn)行擬合選擇函數(shù)需要解決兩個問題:一是選擇適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)關(guān)系;二是確定函數(shù)中每個參數(shù)的最佳值。根據(jù)T-tanδ曲線中包含0 ℃和60 ℃部分圖形的特點,選擇幾種適合的函數(shù)進(jìn)行擬合并將擬合結(jié)果較好的函數(shù)及其擬合精度見表3。
表3 硫化橡膠樣品A DMA測試a的T-tanδ數(shù)據(jù)不同擬合模式的擬合精度
從表3可以看出,在a中,采用Poly、Poly5、Poly4、Boltzmann、Exponential和ExpDec1幾種擬合模式均可以實現(xiàn)對該曲線的擬合,其中Poly模式的擬合效果最好,確定系數(shù)R2達(dá)到0.99922,殘差平方和χ2在E-5數(shù)量級。此外,通過對近兩百個樣品的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,發(fā)現(xiàn)無一例外,每個樣品的數(shù)據(jù)都可以用Poly模式進(jìn)行擬合并達(dá)到很好的擬合效果。因此,可以通過Poly擬合這種統(tǒng)一的方式對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和比較。
圖3是硫化橡膠樣品A在測試條件b下兩次重復(fù)DMA測試a和b的T-tanδ曲線中包含0 ℃和60 ℃部分以及通過Poly模式擬合得到的擬合曲線。
圖3 硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA測試a和b的T-tanδ曲線及其Poly擬合曲線
圖中擬合曲線與T-tanδ散點曲線圖的重合情況以及a的擬合精度:R2=0.99922、χ2=6.72009E-5,b的擬合精度:R2=0.99928、χ2=6.59342E-5,表明擬合達(dá)到了很好的精度。
Poly函數(shù)的形式為y=a0+a1*x+a2*x2+…+a9*x9,其中a0~a9為函數(shù)的10個參數(shù)。根據(jù)擬合分析報告給出的10個參數(shù)a0~a9的值,可以得出擬合曲線的方程。通過擬合,得到a和b的Poly擬合精度、擬合曲線方程以及0 ℃和60 ℃的tanδ擬合值,見表4。
表4 硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA測試a和b的T-tanδ數(shù)據(jù)的Poly擬合結(jié)果
a和b是硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA的測試結(jié)果,從圖2看到兩條測試曲線基本重合,a和b在0 ℃/60 ℃的tanδ值也應(yīng)該很接近。將a和b的測試值和擬合值放在一起進(jìn)行比較可以看到a和b距離0 ℃最近的測試點分別為-0.3 ℃和0.2 ℃,測試值分別為1.0293和0.9683。一方面測試點不在0 ℃點,另一方面測試值比較分散,無法選取。擬合之后,a和b在0 ℃的擬合值分別為1.0106和1.0126,兩者在小數(shù)點后第三位的數(shù)才有差別,已經(jīng)很接近??扇烧咂骄?.0116作為0 ℃的tanδ值,單獨測試時可直接取擬合值。a和b距離60 ℃最近的測試點分別為59.7 ℃和60.5℃,測試值分別為0.0985和0.0983。測試點不在60 ℃點,兩者溫度差別較大,tanδ值在小數(shù)點后第四位出現(xiàn)差別,差別很小。擬合之后,a和b在60 ℃的擬合值分別為0.0980和0.0988,數(shù)值在小數(shù)點后第四位出現(xiàn)差別??扇烧咂骄?.0984作為0 ℃的tanδ值,單獨測試時可直接取擬合值。
可以認(rèn)為采用Origin軟件,通過Poly模式對DMA的部分T-tanδ曲線進(jìn)行擬合的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,可以得到更真實的接近于0 ℃ /60 ℃的tanδ值,完美地解決由于儀器數(shù)據(jù)采集方式引起的tanδ測試值與所需的真實值存在較大偏差的問題。
2.2.2 用Origin軟件處理tanδ最高點溫度Tg數(shù)據(jù)
前面提到的另一個問題,根據(jù)儀器的數(shù)據(jù)采集方式,在T-tanδ曲線上,給出的tanδ最高點溫度,即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的波動可以達(dá)到1~2℃或者更寬的范圍,與真實值也有比較大的偏差。
圖4是硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA測試a和b的T-tanδ曲線高點部分的放大圖。
圖4 硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA測試a和b的T-tanδ曲線高點部分放大圖
a和b是硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)的DMA測試結(jié)果,從圖2看到兩條測試曲線基本重合,a和b的Tg值也應(yīng)該很接近。但是儀器測試給出的a和b的T-tanδ曲線中tanδ最大值所對應(yīng)的溫度即Tg分別為-4.9 ℃和-5.9 ℃,兩者相差較大。同一樣品測試,T-tanδ曲線基本重合,Tg值也應(yīng)該相差不大。從圖4這張局部放大圖中可以看到,Tg結(jié)果出現(xiàn)這樣大的偏差,說明儀器的數(shù)據(jù)采集對此產(chǎn)生了影響。為了得到更真實的Tg值,需要對其數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,找到一種方法使得Tg值更加接近于真實值。
可以利用Origin軟件,通過對T-tanδ曲線進(jìn)行微分、然后對微分曲線中間的線性部分進(jìn)行線性擬合,取微分值為零時的溫度值為Tg的方法解決該問題。
圖5和圖6分別為硫化橡膠樣品A兩次重復(fù)DMA測試a和b的T-tanδ曲線圖及其微分曲線和微分曲線直線部分的線性擬合圖。a和bT-tanδ曲線的微分曲線直線部分的線性擬合結(jié)果見表5。
圖5 a的T-tanδ曲線圖及其微分曲線和微分曲線直線部分的線性擬合圖
表5 a和bT-tanδ曲線的微分曲線直線部分的線性擬合結(jié)果
測試擬合精度R2χ2擬合方程Tg/℃(Y=0)A0 997822 58479E-5Y=-0 10598-0 01915X-5 5342B0 996572 45467E-5Y=-0 0983-0 01755X-5 6011
圖6 b的T-tanδ曲線圖及其微分曲線和微分曲線直線部分的線性擬合圖
從圖5、6和表5可以看出,擬合效果很好,且分別得到了擬合方程。當(dāng)Y值為零時,對應(yīng)的X值即為T-tanδ曲線的最高點的值,即玻璃轉(zhuǎn)化溫度Tg。通過整理和線性擬合得到a和b的Tg分別約為-5.53 ℃和-5.60 ℃。兩者已經(jīng)很接近,可取兩者的平均值-5.57℃作為Tg。單獨測試時可直接取擬合值。
從對a和b的擬合結(jié)果來看,采用Origin軟件,通過對T-tanδ曲線進(jìn)行微分并對其微分曲線的線性部分進(jìn)行線性擬合的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,可以得到更真實的Tg值,減小了儀器數(shù)據(jù)采集對測試結(jié)果的影響。
受儀器數(shù)據(jù)采集方式的影響,EPLEXOR 500 N動態(tài)熱機(jī)械分析儀測試得到的T-tanδ數(shù)據(jù)在大多數(shù)情況下并不能正好取到0 ℃點或60 ℃點,而是取到與0 ℃點或60 ℃點相差±1-2℃內(nèi)的點,所得的tanδ值不能代表0 ℃點或60 ℃點的真實值。在T-tanδ曲線上,給出的tanδ最高點Tg的波動范圍可以擴(kuò)大到1-2℃的范圍,與真實值也有比較大的偏差,需要找到一種方法使得Tg值更加接近于真實值。
采用Origin軟件,通過Poly模式對DMA的T-tanδ曲線進(jìn)行擬合的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到更真實的接近于0 ℃ /60 ℃的tanδ值,完美地解決了由于儀器數(shù)據(jù)采集引起的tanδ測試值與真實值有較大偏差的問題。
采用Origin軟件,通過對T-tanδ曲線進(jìn)行微分并對其微分曲線的線性部分進(jìn)行線性擬合的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到更真實的Tg值,減小了儀器數(shù)據(jù)采集對測試結(jié)果的影響。
由于所有的測試數(shù)據(jù)都可以用上述方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,因此該方法可以作為數(shù)據(jù)比較的基礎(chǔ),為樣品比較提供一個統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。
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Study on data analysis of dynamic mechanical thermal property test of rubber material.
Wang Lijing, Qu Liangliang, Xie Ximing
(YanshanBranch,SinopecBRICIResearch,Beijing102500,China)
EPLEXOR 500 N can be used for testing the dynamic mechanical performances of samples. Considering the problems of the errors caused by the specific data acquisition method of the instrument, a method by fitting theT-tanδdata using Origin software to make the fitted values get closer to the real values ofTg, tanδ(0 ℃) and tanδ(60 ℃) was studied. And a unified standard for the compare of samples was formulated.
dynamic mechanical thermal analysis; dynamic mechanical thermal spectrometer; origin software; data processing; fitting
王麗靜,女,1983年出生,博士,工程師,主要從事橡膠加工應(yīng)用和性能評價研究工作,E-mail: wanglj.bjhy@sinopec.com。
10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.017
2015-01-21