電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定聚氯化鋁中的三氧化二鋁

向元斌 胡 強 李蓓佳 黃本芬 吳 蔚 呂曉艇

( 四川省樂山市產品質量監(jiān)督檢驗所，樂山 614000)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定聚氯化鋁中的三氧化二鋁

向元斌 胡 強 李蓓佳 黃本芬 吳 蔚 呂曉艇

( 四川省樂山市產品質量監(jiān)督檢驗所，樂山 614000)

建立了用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定聚氯化鋁中的三氧化二鋁的方法。分析譜線為Al309.217 nm， 鋁的濃度在 0.009 mg/L～100 mg/L范圍內時，校準曲線的線性相關系數R大于0.9999，檢出限為0.009mg/L，方法的加標回收率在98%～102%之間，用該法對不同含量的聚氯化鋁樣品進行分析，測定結果與國標法測定結果基本相符。本方法簡便、快速，適合聚氯化鋁中三氧化二鋁的測定。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 聚氯化鋁 三氧化二鋁

三氧化二鋁含量是工業(yè)用聚氯化鋁和水處理劑聚氯化鋁產品有效成分的重要衡量指標[1，2]，因此準確測定聚氯化鋁中三氧化二鋁含量具有十分重要的意義。聚氯化鋁中的三氧化二鋁含量的測定較常用檢測方法為容量法：在一定酸度下，用過量的EDTA溶液與鋁離子絡合，用二甲酚橙或PAN為指示劑，用氯化鋅標準滴定溶液或硫酸銅標準滴定溶液返滴定測定[1，2]。三氧化二鋁測定化學分析方法雖然重現性好，準確度高，較為成熟，檢測部門不需要昂貴的儀器投入，但需消耗大量化學試劑配制標定標準滴定溶液，要求操作人員有較高的業(yè)務素質。也有報道，使用石墨爐原子吸收光譜法測定凈水劑聚合氯化鋁中的三氧化二鋁的[3]，速度雖快，結果較為準確，但需配置有原子吸收儀和鋁空心陰極燈，也使應用受到一定的限制。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)作為一種現代分析儀器，在各檢測領域正得到越來越多的應用[4-6]。ICP-OES具有線性范圍寬，基體干擾小，分析速度快，操作簡便、消耗試劑少、不使用易燃易爆氣體、省時省力的特點。還未見有利用ICP-OES測定水處理劑聚氯化鋁和工業(yè)聚氯化鋁的報道。本實驗采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定聚氯化鋁中三氧化二鋁的含量，方法簡便，測定結果準確可靠。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：iCAP 6300型，美國賽默飛世爾科技有限公司生產；

鋁標準儲備溶液：1.0mg/mL，國家標準物質中心，介質為5%硝酸。

鋁系列標準工作溶液：分別準確吸取鋁標準儲備溶液(1.0mg/mL)0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL于7只100mL容量瓶中，加5mL硝酸溶液(1+1)，用超純水定容至標線，搖勻，配制成鋁濃度為0、10.0、30.0、50.0、70.0、90.0、100.0 mg/L的鋁系列標準溶液。

實驗所用試劑為優(yōu)級純，實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。功率：1150 W；泵速:50 r/min；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化器氣流量：0.55 L/min；冷卻氣氣體流量：15 L/min；觀測高度：15 mm；觀測方式：水平；積分時間：10 s；標準玻璃同心霧化器；CID固體檢測器。

1.3 實驗方法

稱取10g液體試樣或3.3g固體試樣，用水稀釋至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，若試樣混濁，用中速濾紙干過濾，此為試液A。吸取2.00mL試液A于200mL容量瓶中，加入10mL(1+1)硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。

在儀器工作條件下，用ICP-OES測定試液中鋁濃度，同時隨同試樣做空白試驗。

按以下公式計算樣品中三氧化二鋁含量：ω(Al2O3)% =(C-C0) ×0.25×1.89×D×100/m/1000=(C-C0)×0.25×1.89×D/m/10=(C-C0)×0.04725×D/m。

式中：ω：三氧化二鋁含量(%)，C:測定液中Al濃度(mg/L)，C0: 空白液中Al濃度(mg/L)，1.89:Al→Al2O3的換算系數，D：稀釋倍數(本法D=250/2=125)，m:稱樣量(g)。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇

分析譜線的選擇直接影響測定結果的準確性和穩(wěn)定性。選擇儀器提供的Al的非真空最靈敏線309.271nm、308.215 nm和396.152nm，測定標準工作溶液、樣品空白溶液和樣品溶液。綜合檢查各譜線的強度值、譜圖、背景值、干擾情況、穩(wěn)定性、線性方程、方法檢出限及加標回收率等，最終選擇309.217 nm作為分析譜線。

2.2 工作曲線的繪制

在1.2儀器工作條件下，測定鋁系列標準溶液(0、10.0、30.0、50.0、70.0、90.0、100.0 mg/L)，以質量濃度(mg/L)為橫坐標，光強值為縱坐標，繪制工作曲線。鋁標準溶液質量濃度在0.0～100.0 mg/L范圍內，線性方程為y=11400.456x+1969.108，線性相關系數為0.999924。

2.3 方法的檢出限

按試驗選擇的分析譜線，對鋁建立相應的工作曲線，在儀器最佳工作條件下，對分析樣品的試劑空白連續(xù)測定11次，以測定值標準偏差的3倍對應濃度值為鋁的檢出限，Al質量濃度的檢出限為：0.009mg/L。

2.4 精密度試驗

按1.3所述的試驗方法，分別對3個聚氯化鋁樣品測定了6次，計算測定值的相對標準偏差(RSD),結果見表1。

表1 三氧化二鋁含量的測定值、平均值及相對標準偏差(n=6) %

2.5 回收率試驗

為了驗證測定結果的準確性，在已測過的樣品中加入不同濃度的待測標準溶液，按試驗方法進行回收試驗，結果見表2。由表2可看出，鋁的回收率為97%～103%之間，表明方法具有較高的準確度。

表2 鋁回收試驗結果

2.6 對照試驗

為比較本方法與標準方法(滴定法)檢測結果的差異，分別按本方法和GB/T 15892-2009法測定3個聚氯化鋁樣品的三氧化二鋁含量，并計算出兩種測定法的絕對誤差，結果見表3。表3數據表明，三氧化二鋁平行測定結果的絕對差液體產品為0.06%～0.08%，固體產品為0.16%，滿足國家標準方法GB/T 15892-2009生活飲用水用聚氯化鋁對測定絕對差為液體產品不大于0.1%，固體產品不大于0.2%的要求。

表3 兩種檢測方法測定結果比較表 %

3 結論

建立了ICP-OES測定聚氯化鋁中的三氧化二鋁的方法。該方法不僅具有良好的準確度和精密度高、還具有操作簡便快速、不用配制標定標準滴定溶液、試劑消耗少的優(yōu)點，可推廣應用于聚氯化鋁中的三氧化二鋁的檢測。

[1] HG/T 2677-2009 工業(yè)聚氯化鋁[S].

[2] GB/T 15892-2009 生活飲用水用聚氯化鋁[S].

[3] 陸希志.石墨爐原子吸收光譜法測定凈水劑聚合氯化鋁中的三氧化二鋁[J].治淮，2004,(6):46-46.

[3] 張向明，魏巧愛，王碩.北京市兩類面制食品中鋁含量監(jiān)測結果分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2006，16(5)：585-586.

[4] 王全林，袁偉，趙春林，張亞波. 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法測定面粉中鋁含量[J].現代分析儀器，2008,(2):114-115.

[5] 劉曉杰，李玉梅，劉麗靜. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中的三氧化二鋁[J].巖礦測試，2012，32(3)：436-440.

[6] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005：244-253.

Determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.

Xiang Yuanbin，Hu Qiang, Li Beijia, Huang Benfen, Wu Wei, Lü Xiaoting

(LeshanProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Leshan614000，China)

A method for determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) was established. The analysitical line of Al was 309.217nm. When the concentration of aluminum was in the range of 0.009 mg / L-100 mg / L，the linear correlation coefficient R of calibration curve was more than 0.9999, the detection limit was 0.009mg/L, the standard addition recoveries ranged from 98% to 102%。Poly aluminum chloride samples with different contents were analyzed，the results were basically consistent with national standard method. The method is simple, fast and suitable for the determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; poly aluminum chloride; aluminum oxide

向元斌，女 ，1969年出生，高級工程師，學士學位，E-mail:564557330@qq.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.012

2015-01-27