表面處理對(duì)木塑膠接無損檢測(cè)相關(guān)性的影響

賀 媚 邸明偉

（東北林業(yè)大學(xué)生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江哈爾濱150040）

表面處理對(duì)木塑膠接無損檢測(cè)相關(guān)性的影響

賀 媚 邸明偉

（東北林業(yè)大學(xué)生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江哈爾濱150040）

采用環(huán)氧樹脂膠黏劑，配以打磨、偶聯(lián)劑涂覆、等離子體處理3種表面處理方法，對(duì)聚乙烯木塑復(fù)合材料進(jìn)行膠接；利用縱向共振法研究了膠接接頭無損檢測(cè)中的動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接強(qiáng)度之間的相關(guān)關(guān)系。結(jié)果表明：無論采用何種表面處理方法，其共振頻率與膠接強(qiáng)度之間均沒有相關(guān)性；打磨處理的試件，其膠接前后的共振頻率之比與膠接強(qiáng)度有著一定的相關(guān)關(guān)系；硅烷偶聯(lián)劑涂覆處理的試件，無論膠接后的動(dòng)態(tài)彈性模量，還是膠接前后的動(dòng)態(tài)彈性模量之比，均與膠接強(qiáng)度有著顯著的相關(guān)性，且其相關(guān)性明顯優(yōu)于打磨處理的試件；等離子體處理試件的動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接性能的相關(guān)性均不顯著。關(guān)鍵詞：木塑復(fù)合材料；膠接接頭；無損檢測(cè)；表面處理；膠接強(qiáng)度

作為木塑復(fù)合材料的典型代表，聚乙烯木塑復(fù)合材在許多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，尤其作為建筑材料，越來越多地應(yīng)用在地板、護(hù)墻板、建筑模板、門窗型材、圍欄和護(hù)欄以及百葉窗和屋面板等方面［1］。然而，聚乙烯木塑復(fù)合材中非極性、低表面能的聚乙烯成分導(dǎo)致這類材料難以膠接，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展。要實(shí)現(xiàn)聚乙烯木塑復(fù)合材的膠接連接，必須對(duì)材料進(jìn)行表面處理［2］。研究表明［3－5］，打磨、偶聯(lián)劑涂覆以及等離子體處理均可改善復(fù)合材料的膠接性能，且每種方法的作用機(jī)制和改善程度各不相同。對(duì)于實(shí)際應(yīng)用的木塑復(fù)合材膠接接頭來說，在不損害或影響接頭使用性能的前提下，對(duì)其膠接質(zhì)量做出全面、準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)有著重要的實(shí)際意義，其中采用無損檢測(cè)手段建立膠接接頭動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接強(qiáng)度之間的相關(guān)關(guān)系是一種簡(jiǎn)便、可行的方法［6］，但相關(guān)研究鮮有報(bào)道。本研究采用環(huán)氧樹脂膠黏劑，配以打磨、偶聯(lián)劑涂覆和等離子體處理3種處理方法，對(duì)聚乙烯木塑復(fù)合材進(jìn)行膠接，利用縱向共振法研究膠接接頭無損檢測(cè)中的共振頻率和動(dòng)態(tài)彈性模量與接頭膠接強(qiáng)度之間的相關(guān)關(guān)系，以期為后續(xù)采用無損檢測(cè)方法評(píng)價(jià)膠接接頭質(zhì)量提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試件制備

聚乙烯木塑復(fù)合材為東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院自制，采用擠出成型方法，其中楊木粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，粒徑為20～40目。高密度聚乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，其余為偶聯(lián)劑馬來酸酐接枝聚乙烯。

將木塑復(fù)合材裁切成尺寸為250mm×20mm× 4mm的試件，先進(jìn)行縱向共振試驗(yàn)。然后將試件從中間斷開，在端口處分別采用3種方法進(jìn)行表面處理。1）打磨處理（A）：采用180目砂紙打磨；2）偶聯(lián)劑涂覆（B）：打磨后用濃度為5%的硅烷偶聯(lián)劑（KH－560）涂覆，120℃下熱處理20min；3）等離子體處理（C）：打磨后采用沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的GSL－1100X－PJF－A型等離子體處理儀進(jìn)行處理，試件距離噴頭30 mm，處理時(shí)間30 s，處理氣氛為空氣。

處理后采用搭接形式進(jìn)行膠接，之后先對(duì)膠接件進(jìn)行縱向共振試驗(yàn)，然后測(cè)試壓縮剪切強(qiáng)度。每種處理方法選取15個(gè)試件。

1.2 縱向共振試驗(yàn)及膠接強(qiáng)度測(cè)試

利用日本小野測(cè)器CF－5220Z型FFT分析儀進(jìn)行縱向共振振動(dòng)無損檢測(cè)試驗(yàn)，見圖1。

試驗(yàn)中，用手輕輕夾持木塑板材的中間位置，用小錘敲擊其上端，敲擊聲波經(jīng)放大器放大后被快速傅里葉分析儀接收。試驗(yàn)測(cè)得試件的固有頻率，通過稱重法計(jì)算得出試件的密度，利用公式（1）計(jì)算得出試件的動(dòng)態(tài)彈性模量［7］。

式中：E為動(dòng)態(tài)彈性模量；ρ為試件密度；l為試件長(zhǎng)度；fn為聲波頻率。

采用環(huán)氧樹脂膠黏劑（環(huán)氧樹脂E－51／聚酰胺200＃＝1／1，質(zhì)量比）進(jìn)行粘接，粘接面積為20 mm×20mm，室溫固化24 h后，再于50℃下固化4 h。膠接接頭的壓縮剪切強(qiáng)度測(cè)試采用深圳新三思集團(tuán)生產(chǎn)的CMT 5504型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB／T 17517—1998《膠粘劑壓縮剪切強(qiáng)度試驗(yàn)方法》進(jìn)行

2 結(jié)果與討論

2.1 膠接強(qiáng)度分析

不同方法處理后聚乙烯木塑復(fù)合材膠接試件的壓縮剪切強(qiáng)度平均值及相關(guān)統(tǒng)計(jì)參數(shù)見圖2。

從圖2可以看出，與未處理的聚乙烯木塑復(fù)合材膠接強(qiáng)度［5］相比，3種表面處理方法均能提高材料的膠接強(qiáng)度。其中，打磨處理試件的膠接強(qiáng)度最低，因?yàn)榇蚰ブ皇侨サ袅吮砻婢奂木垡蚁┏煞?，增加了材料表面粗糙度，并沒有改變材料中難黏聚乙烯成分的化學(xué)性質(zhì)。偶聯(lián)劑涂覆處理中，偶聯(lián)劑能分別與復(fù)合材料中木質(zhì)成分的羥基和環(huán)氧樹脂膠黏劑的環(huán)氧基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而在材料與膠黏劑之間形成橋接作用，因而膠接強(qiáng)度優(yōu)于打磨處理。等離子體處理既增加了材料表面的粗糙度，又改變了材料中難粘聚乙烯成分的化學(xué)性質(zhì)，增大了材料表面極性［3］，故而膠接強(qiáng)度在3種處理方法中最高；并且等離子體處理導(dǎo)致膠接接頭的破壞模式為材料本體破壞，而其他2種方法處理的膠接試件破壞模式僅為界面破壞。

2.2 無損檢測(cè)結(jié)果

不同方法處理的木塑復(fù)合材膠接試件的共振頻率（f）、動(dòng)態(tài)彈性模量（E）、膠接前后的共振頻率之比（Rf）以及動(dòng)態(tài)彈性模量之比（RE）見圖3。

從圖3可以看出，3種方法處理膠接試件的共振頻率和動(dòng)態(tài)彈性模量幾乎一致。相比之下，偶聯(lián)劑處理膠接試件的共振頻率和動(dòng)態(tài)彈性模量值分布范圍較寬，這可能是由于打磨處理存在一定的誤差因素，再加上硅烷偶聯(lián)劑涂覆處理中偶聯(lián)劑用量、涂覆均勻度以及偶聯(lián)劑層厚度等方面影響更增加了各試件間的變動(dòng)因素，因而其試件的動(dòng)態(tài)參數(shù)也較不均一。各處理膠接試件膠接前后的共振頻率之比分布較為緊密，為1．30～1．36；其中偶聯(lián)劑處理膠接試件的膠接前后共振頻率之比的變異性較大。相比之下，膠接試件膠接前后的動(dòng)態(tài)彈性模量之比的分布具有較大的變異性，為1．25～1．50，且3種不同處理方式所對(duì)應(yīng)的動(dòng)態(tài)彈性模量之比相差不大。

2.3 動(dòng)態(tài)參數(shù)和膠接性能之間的相關(guān)性分析

為進(jìn)一步研究不同方法處理后的木塑復(fù)合材膠接試件動(dòng)態(tài)參數(shù)和膠接性能之間的相關(guān)關(guān)系，對(duì)不同的動(dòng)態(tài)參數(shù)進(jìn)行了回歸分析［7］。

對(duì)膠接件的共振頻率（f）與剪切強(qiáng)度（S）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：3種方法處理膠接件的S和f之間均相關(guān)性不顯著。

對(duì)膠接件的共振頻率（f）與最大力值（F）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

FA＝－0．000 fA＋12．02，

分析結(jié)果表明：3種方法處理膠接件的F和f之間均相關(guān)性不顯著。

對(duì)膠接件的動(dòng)態(tài)彈性模量（E）與剪切強(qiáng)度（S）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：打磨處理以及偶聯(lián)劑涂覆處理膠接件的S和E之間均有顯著的相關(guān)性，而等離子體處理膠接件的S和E之間相關(guān)性不顯著。

對(duì)膠接件的動(dòng)態(tài)彈性模量（E）與最大力值（F）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：3種方法處理膠接件的E和F之間均有一定的相關(guān)性。

為了更好的利用無損檢測(cè)的手段評(píng)價(jià)膠接工藝對(duì)木塑復(fù)合材料動(dòng)態(tài)性能的影響，建立起更為緊密的木塑復(fù)合材料膠接接頭無損檢測(cè)評(píng)價(jià)體系，本文探索了將膠接后木塑復(fù)合材料膠接接頭的動(dòng)態(tài)彈性模量與膠接前木塑復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)彈性模量相比，所得比值代表了膠接處理對(duì)材料動(dòng)態(tài)性能的影響程度，可以將其與膠接強(qiáng)度進(jìn)行相關(guān)關(guān)系分析，探索兩者之間的關(guān)系。

對(duì)膠接后測(cè)得的動(dòng)態(tài)彈性模量與膠接前測(cè)得的動(dòng)態(tài)彈性模量的比值（RE）和膠接試件的剪切強(qiáng)度（S）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：偶聯(lián)劑處理膠接件的RE和S之間有顯著的相關(guān)性，而打磨和等離子體處理膠接件的RE和S之間相關(guān)性不顯著。

對(duì)膠接后測(cè)得的動(dòng)態(tài)彈性模量與膠接前測(cè)得的動(dòng)態(tài)彈性模量的比值（RE）和膠接試件的最大力值（F）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：無論采用哪種表面處理方法，其膠接件的RE和F之間均有相關(guān)性。

對(duì)膠接后測(cè)得的共振頻率與膠接前測(cè)得的共振頻率的比值（Rf）和膠接試件的剪切強(qiáng)度（S）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：打磨處理膠接件的Rf和S之間有一定的相關(guān)性，而其余兩種方法處理膠接件的Rf和S之間沒有顯著相關(guān)性。

對(duì)膠接后測(cè)得的共振頻率與膠接前測(cè)得的共振頻率的比值（Rf）和膠接件的最大力值（F）進(jìn)行相關(guān)性分析，得到如下線性相關(guān)公式：

分析結(jié)果表明：打磨處理膠接件的Rf和F之間有一定的相關(guān)性，而其余兩種方法處理膠接件的Rf和F之間沒有顯著相關(guān)性。

3種不同表面處理方法處理的木塑復(fù)合材膠接試件的動(dòng)態(tài)參數(shù)和膠接性能之間的相關(guān)系數(shù)見圖4。

由圖4可知，在動(dòng)態(tài)彈性模量與剪切強(qiáng)度的相關(guān)性上，硅烷偶聯(lián)劑處理的試件表現(xiàn)出極強(qiáng)的相關(guān)關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)大小為B＞A（即硅烷偶聯(lián)劑涂覆處理優(yōu)于打磨處理）；而在動(dòng)態(tài)參數(shù)的比值與膠接性能的相關(guān)性方面，打磨處理的膠接試件相關(guān)系數(shù)大小變化更均勻，均有顯著的相關(guān)關(guān)系。3種表面處理方法中，等離子體處理的膠接試件的相關(guān)系數(shù)變異性較大。

3 結(jié)論與討論

如前所述，等離子體處理試件的膠接強(qiáng)度最高，但由于采用的環(huán)氧樹脂膠對(duì)處理后試件的黏附性能好，造成測(cè)試強(qiáng)度時(shí)為本體破壞，所測(cè)得的強(qiáng)度值不能代表真正的膠接強(qiáng)度，故而無損檢測(cè)測(cè)得的動(dòng)態(tài)特性也不能很好的反應(yīng)其膠接性能，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)參數(shù)（共振頻率及動(dòng)態(tài)彈性模量）與膠接強(qiáng)度之間的相關(guān)性不顯著。硅烷偶聯(lián)劑涂覆處理的試件，其膠接強(qiáng)度高于打磨處理的試件，并且在2種試件的動(dòng)態(tài)參數(shù)（動(dòng)態(tài)彈性模量（E）和對(duì)應(yīng)RE）與膠接性能（膠接強(qiáng)度和最大力值）均存在相關(guān)關(guān)系時(shí)，相關(guān)系數(shù)大小為B＞A（即偶聯(lián)劑涂覆處理優(yōu)于打磨處理）。由此可知，在膠接接頭的破壞模式為界面破壞時(shí)，膠接強(qiáng)度越大，其與動(dòng)態(tài)彈性模量的相關(guān)性越好。原因在于：強(qiáng)度高，說明膠黏劑在膠接界面之間分布更均勻，測(cè)得的動(dòng)態(tài)彈性模量更穩(wěn)定；同時(shí)，強(qiáng)度越高，膠層傳遞振動(dòng)的效率越高，越有利于振動(dòng)從膠接試件的一端傳向另一端。因而，膠接強(qiáng)度較高時(shí)，能更好地反應(yīng)出動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接性能之間的關(guān)系。此外，對(duì)比發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用膠接性能低于環(huán)氧樹脂的丙烯酸酯膠黏劑時(shí)，膠接前后動(dòng)態(tài)參數(shù)之比與膠接性能有著較顯著的相關(guān)關(guān)系［8］，這為利用無損檢測(cè)方法評(píng)價(jià)木塑復(fù)合材膠接性能提供了另一種可能，即利用動(dòng)態(tài)參數(shù)與剪切強(qiáng)度的相關(guān)關(guān)系評(píng)價(jià)膠接接頭的膠接質(zhì)量，但同時(shí)也要注意的是，這種方法應(yīng)視所選用的膠種不同而采用不同的動(dòng)態(tài)參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。為了保證建立的無損檢測(cè)數(shù)據(jù)與膠接性能相關(guān)關(guān)系具有普遍的適應(yīng)性，需要深入發(fā)掘更加廣泛的無損檢測(cè)方法和無損檢測(cè)參數(shù)，同時(shí)需要解決膠接接頭的動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接強(qiáng)度之間存在的理論壁壘。

機(jī)械打磨、偶聯(lián)劑涂覆以及等離子體處理都可以提高聚乙烯木塑復(fù)合材料的膠接性能。3種方法處理的膠接試件，其共振頻率與膠接性能之間均沒有相關(guān)性。打磨處理的膠接試件，其膠接前后的共振頻率之比與膠接強(qiáng)度有著一定的相關(guān)關(guān)系，而其他兩種方法處理的膠接試件，其共振頻率之比與膠接強(qiáng)度之間卻沒有明顯的相關(guān)關(guān)系。硅烷偶聯(lián)劑涂覆處理的試件，無論是膠接后的動(dòng)態(tài)彈性模量，還是膠接前后的動(dòng)態(tài)彈性模量之比，均與膠接強(qiáng)度有著顯著的相關(guān)性，且其相關(guān)性明顯優(yōu)于打磨處理的試件。等離子體處理的膠接試件，由于所測(cè)得的強(qiáng)度值不能反映真正的膠接強(qiáng)度，導(dǎo)致其動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接性能的相關(guān)性均不顯著。這種膠接接頭的動(dòng)態(tài)參數(shù)與膠接強(qiáng)度的相關(guān)關(guān)系，可以用來評(píng)價(jià)膠接接頭的膠接質(zhì)量。

［1］ Ozdemir T，Mengeloglu F．Some properties of composite panelsmade from wood flour and recycled polyethylene［J］．International Journal of Molecular Sciences，2008，9（12）：2559－2569．

［2］ Moghadamzadeh H，Rahimi H，Asadollahzadeh M，et al．Surface treatment of wood polymer composites for adhesive bonding［J］．International Journal of Adhesion and Adhesives，2011，31（8）：816－821．

［3］ Liu Y，Tao Y，Lv X Y，et al．Study on the surface properties ofwood／polyethylene composites treated under plasma［J］．Applied Surface Science，2010，257：1112－1118．

［4］ Gupta B S，Laborie M P G．Surface activation and adhesion properties ofwood-fiber reinforced thermoplastic composites［J］．Journal of Adhesion，2007，83（11）：939－955．

［5］ 王輝，楊偉軍，邸明偉，等．偶聯(lián)劑處理對(duì)木塑復(fù)合材料膠接性能的影響［J］．東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2013，41（4）：112－115．

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［7］ 胡英成．木質(zhì)復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)特性與無損檢測(cè)［M］．哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué)出版社，2004．

［8］ He M，Di M W．Performance evaluation and nondestructive testing of wood-plastic composites adhesive joint［C］．The 12thPacific Rim Bio-Based Composites Symposium and the 3rdForest Science Forum，2014：104．

（責(zé)任編輯 曹 龍）

Effect of Surface Treatment on the Correlation in Non-Destructive Testing for Wood-Plastic Composites Adhesive Joint

He Mei，DiMingwei

（Key Laboratory of Bio-based Material Science and Technology（Ministry of Education），Northeast Forestry University，Harbin Heilongjiang 150040，China）

The epoxy resin adhesive was used to bond the polyethylene wood-plastic composites（WPC）combined with three treatmentmethods，including sanding treatment，coupling agent coating and plasma treatment．The correlations between dynamic parameters and shear strength in non-destructive testing for the WPC adhesive joints were measured with the longitudinal vibration method．The results showed that there was no correlation between resonant frequency and the shear strength of the WPC specimens regardless of surface treatmentmethods．The ratio of resonance frequency before and after bonding had a certain correlation with the bonding strength for the WPC specimens only treated with sanding process．Both dynamic modulus of elasticity and dynamic modulus of elasticity ratio had significant correlationswith the shear strength for theWPC specimens coating treated with silane coupling agent，which was better than that for theWPC specimens only treated with sanding process．The dynamic parameters had no obvious correlation with the shear strength for theWPC specimens treated with plasma treatment．

wood-plastic composites；adhesive joint；non-destructive testing；surface treatment；bonding strength

S781．3

：A

：2095－1914（2015）06－0092－05

10．11929／j．issn．2095－1914．2015．06．015

2015－03－21

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目（DL13CB16）資助；黑龍江省哈爾濱市科技創(chuàng)新人才研究專項(xiàng)資金項(xiàng)目（2014RFXXJ066）資助。

第1作者：賀媚（1987—），女，碩士生。研究方向：木塑復(fù)合材料膠接。Email：mei-he1＠163．com。

邸明偉（1972—），男，教授，博士生導(dǎo)師。研究方向：生物質(zhì)復(fù)合材料及膠黏劑與膠接。Email：dimingwei＠126．com。