氧氟沙星鎘（Ⅱ）配合物的制備與光譜性質(zhì)

楊志超

摘 要：本文通過詳細(xì)的理論分析和研究，完成了氧氟沙星鎘（Ⅱ）配合物的合成，成功的將氧氟沙星鎘和金屬離子制配成金屬氧氟沙星鎘配合物，并且使用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)手段對(duì)該配合物使用光譜分析進(jìn)行了分析和檢驗(yàn)，使用紅外和元素分析法推測(cè)出該配合物的化學(xué)組成，實(shí)際的判定結(jié)果是Cd（ofo）·3H20。熒光分析的結(jié)果顯示，氧氟沙星與鎘離子生成的配合物，氧氟沙星鎘在原有的基礎(chǔ)上，最大發(fā)射波產(chǎn)生了一個(gè)7納米的藍(lán)移，藍(lán)移的同時(shí)也大大的加強(qiáng)了熒光強(qiáng)度。

關(guān)鍵詞：氧氟沙星鎘；鎘；配合物；光譜性質(zhì)

近幾年，無(wú)機(jī)化合物的研制和使用成為了藥品研究的熱門話題，實(shí)驗(yàn)室通過對(duì)某些具備良好活性的無(wú)機(jī)化合物的研究，研究其藥理屬性，發(fā)展新型藥物。氧氟沙星鎘是為第三代喹諾酮類抗菌藥，對(duì)葡萄球菌、鏈球菌（包括腸球菌）、肺炎鏈球菌、淋球菌、大腸桿菌、枸櫞酸桿菌、志賀桿菌、肺炎克雷伯桿菌、腸桿菌屬、沙雷桿菌屬、變形桿菌、流感嗜血桿菌、不動(dòng)桿菌、螺旋桿菌等有較好的抗菌作用，而且抗菌譜非常廣，作為常規(guī)藥物毒性也非常的低，幾乎上不存在耐藥性，而金屬離子對(duì)喹諾酮類藥物在人機(jī)體內(nèi)的活性的重要影響也得到了臨床上的驗(yàn)證，因此近兩年來(lái)，醫(yī)藥研發(fā)單位開始了對(duì)氧氟沙星和金屬離子配合物的大量研究，其中包括了生成配合物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)和活性等。

實(shí)驗(yàn)證明，氧氟沙星和金屬離子發(fā)生配合反應(yīng)生成的配合物，在抗菌性和抗腫瘤活性等作用上效果更加的好，原因在于，配合反應(yīng)時(shí)由于發(fā)生了物質(zhì)間的協(xié)同作用，在協(xié)同作用的趨勢(shì)下，改變了原有化合物的化學(xué)屬性。目前氧氟沙星與金屬鎘離子的研究還處于早期，對(duì)該類鎘離子的配合物的研究和分析還比較少，本文以氧氟沙星配合物研究的技術(shù)出發(fā)，旨在研究氧氟沙星于鎘離子的配合物的制配出的配合物進(jìn)行分析，通過紅外和紫外光譜分析，元素分析，以及熒光光譜等方法對(duì)該類化合進(jìn)行表征，并研究配合物的結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)。

一、具體的實(shí)驗(yàn)操作部分

（一）采用的主要儀器和相關(guān)的試劑。美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的飛利浦XL-20型環(huán)境掃描電子顯微鏡，新型的傅立葉變換紅外光譜儀，德國(guó)ELTAR（艾爾特）元素分析儀，熒光分光分度計(jì)采用的是港東科技聲場(chǎng)的F-380型熒光分光光度計(jì)，使用的鎘鹽溶液主要從實(shí)驗(yàn)室購(gòu)得，氧氟沙星（浙江亞太藥業(yè)股份有限公司），氨水是實(shí)驗(yàn)室用的1摩爾每升的常規(guī)，實(shí)驗(yàn)過程中的用水為二次去離子水，并且采用分析純的試劑。

（二）相關(guān)配合物的合成。按照常規(guī)的氧氟沙星和鹽的配合方式，首先，在干燥并且潔凈的燒杯中加入4mmol的氧氟沙星，然后加入40mL的氨水，混合以后，充分?jǐn)嚢柚钡阶詈笱醴承浅浞秩芙猓绻牧系某煞趾蜐舛炔怀鰡栴}的話，生成的溶液呈黃色透明狀，再加入2mmol的四水硝酸鎘潔凈，攪拌后溶解，保證溫度恒定在60℃上下，然后接著攪拌60分鐘，溶液冷卻，然后過濾溶液，采用二次去離子水進(jìn)行洗滌5-6次，然后經(jīng)過干燥后就得到了氧氟沙星于鎘離子配合的產(chǎn)物。

（三）樣品表征分析。通過掃描電子顯微鏡觀察鍍金后的配合物形狀和外貌，并且使用掃描電子顯微鏡自帶的能譜分析初步對(duì)樣品進(jìn)行分析，采用15KV-20KV的加速電壓。對(duì)樣品中的基本元素組成進(jìn)行分析測(cè)定，得出相關(guān)的比例，使用研究級(jí)的傅立葉變換紅外光譜儀，使用常規(guī)的溴化鉀壓片法，對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜分析，分析的范圍是4000-400cm-1，。并使用F-380型熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光分光光度分析計(jì)量。

二、分析結(jié)果和相關(guān)的討論

（一）形貌和組成表征。配合的整體形貌，局部放大以及能譜分析如圖所示，說明了配合物的整體比較平整，然后放大后的表面，能看出來(lái)氧氟沙星和鎘離子的配合物呈現(xiàn)多個(gè)塊裝的堆積，能譜分析也驗(yàn)證了鎘元素的存在，其中的Au元素來(lái)自鍍金過程中的外界元素，并且含有氧氟沙星中的幾種元素，驗(yàn)證了配合的成功，通過圖2中的紅外光譜分析，得知兩個(gè)特征吸收峰值，分別為1715和1622，經(jīng)過推測(cè)應(yīng)該是羥基振動(dòng)和喹諾酮母環(huán)上的吸收峰，相比原有的氧氟沙星紅外光譜分析不同，原來(lái)位于1715的伸縮震動(dòng)吸收峰不見了，說明了配位作用的發(fā)生，而且芳香環(huán)的吸收峰位置發(fā)生了明顯的藍(lán)移，從1524變成了1579，而在1270處的吸收峰明顯是從1289處紅移而來(lái)的，另外，生成的配合中中出現(xiàn)了鎘和氧原子成鍵的特征吸收峰502，通過分析這些峰位的改變，我們確定了鎘離子和氧原子的配位反應(yīng)，并且通過峰值的分析，得知結(jié)晶水的存在，并且通過550附近沒有出現(xiàn)結(jié)合水的特征吸收峰，證明水分子并沒有參與到配位作用，因此配合物中均為結(jié)晶水。

通過紅外光譜分析的結(jié)果，得知氧氟沙星和鎘離子配合物中各元素的含量，并通過含量計(jì)算出了該配合物的化學(xué)分子式Cd（ofo）·3H20。也別要注重的是，配體ofo代表的是羥酸根陰離子，是由原來(lái)的氧氟沙星脫氫過程生成。

（二）光譜分析。采用F-380熒光分光光度計(jì)，對(duì)同濃度的氧氟沙星溶液和氧氟沙星鎘配合溶液進(jìn)行熒光光譜分析，分析結(jié)果顯示，氧氟沙星的最大激發(fā)波長(zhǎng)為424nm，最大的發(fā)射波長(zhǎng)為513nm，如下圖所示，氧氟沙星鎘配合物的最大激發(fā)波長(zhǎng)變成了416nm，發(fā)射波長(zhǎng)降低為506nm，因此可以明顯的看出來(lái)配合物發(fā)生了紫移現(xiàn)象，另外需要注意的一點(diǎn)是，新生成的配合物的熒光強(qiáng)度得到了顯著的加強(qiáng)，強(qiáng)度大概是原有氧氟沙星的兩倍，分析其原因，可能是配合物的結(jié)構(gòu)特性使得熒光強(qiáng)度得到了加強(qiáng)，另一方面氧氟沙星由于和金屬離子配位作用，對(duì)于配體平面剛性的加強(qiáng)，也對(duì)配合物的熒光強(qiáng)度有一定的加強(qiáng)作用。詳細(xì)的光譜分析結(jié)果如圖中所示，本次實(shí)驗(yàn)所得的樣品中配合物的配合比例約為2：1，結(jié)合相關(guān)的文獻(xiàn)5中的配合物結(jié)構(gòu)分析，我們推斷出了氧氟沙星和二價(jià)鎘離子配合物的機(jī)構(gòu)為（如上圖）：

結(jié)語(yǔ)：本文以二價(jià)鎘離子為配位中心，采用氧氟沙星為配體，在實(shí)驗(yàn)中成功完成了一種新型的金屬離子氧氟沙星配合物Cd（ofo）·3H20，擴(kuò)大了金屬離子和氧氟沙星配合物的配合范圍，使用環(huán)境掃描電子顯微鏡，傅立葉變換紅外光譜儀，埃爾德元素分析儀等先進(jìn)的設(shè)備對(duì)配合物進(jìn)行了詳細(xì)的元素和光譜分析，為該類型的金屬氧氟沙星配合物的研究，提供的新的參考，對(duì)于新型的氧氟沙星于金屬離子的配合生成的藥物的研究工作具備一定的參考作用。

參考文獻(xiàn)：

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