微晶玻璃亞表面損傷深度測量技術及控制試驗研究

中航工業(yè)西安飛行自動控制研究所 向 勇 任 杰 白滿社 陳 勇 陳 靜 張晉寬

微晶玻璃光學元件在國防軍事技術領域的應用越來越廣泛，不但對光學元件表面質量要求越來越高，其亞表面質量也越來越受到關注[1]。光學元件在磨削、研磨和拋光加工過程中，都會引入亞表面損傷，亞表面損傷包括缺陷層和變形層，缺陷層包括微裂紋、劃痕、雜質等，變形層主要是裂紋尖端應力場產生的殘余應力區(qū)，又被稱為亞表面殘余應力層[2]。缺陷層中的亞表面裂紋會降低光學零件的使用壽命、長期穩(wěn)定性、成像質量、鍍膜質量和抗激光損傷閾值[3-9]。而亞表面殘余應力層中的拉應力，可能在后續(xù)的加工過程中引發(fā)裂紋。如何對微晶玻璃光學零件亞表面損傷進行準確檢測及控制已成為光學加工領域的研究熱點。

如何定量檢測及表征在加工過程中產生的亞表面損傷分布及深度是控制亞表面損傷的前提。國內外的許多科研院所及高校對光學材料的亞表面損傷檢測技術也開展了相關研究[10-15]。亞表面損傷的檢測方法很多，可分為破壞性檢測方法和非破壞性檢測方法。破壞性檢測方法主要有擇優(yōu)蝕刻法、截面顯微法、恒定化學蝕刻速率法和磁流變拋光斑點技術[16]等，非破壞性檢測方法主要有超聲顯微成像技術、散射掃描層析技術、X射線檢測法和聲發(fā)射檢測法等。

目前，正在研究中的無損加工方法[17]主要有彈性發(fā)射加工（Elastic Emission Machining，EEM）、浮法拋光（Float Polishing）、磁流變拋（Magneto-Rheological Finishing，MRF）、離子束拋光（Ion Beam Figuring，IBF）等。其中，彈性發(fā)射加工和浮法拋光均是原子級的材料去除方式，從根本上抑制了缺陷的產生，但是其加工效率較低。磁流變拋光可以獲得超低亞表面損傷的工件，但其成本較高。離子束拋光是原子量級去除，可實現(xiàn)無亞表面損傷加工，但是拋光效率較低。當前，國內光學元件的加工方式主要為傳統(tǒng)游離磨料研磨、拋光加工，因而結合游離磨料的加工方式開發(fā)一種高效、低成本超低亞表面損傷加工技術依然有著重要意義。

本文對微晶玻璃光學元件經研磨、拋光加工后，采用磁流變斑點法和HF差動蝕刻法對加工試件亞表面損傷深度進行了測量與分析，在準確測量亞表面損傷深度的基礎上提出一種復合加工工藝實現(xiàn)了微晶玻璃材料超低亞表面損傷超光滑表面加工。

1 研磨加工后亞表面損傷深度測量研究

1.1 試件制備

采用W14研磨顆粒對φ30×5mm的Zerodur微晶玻璃（彈性模量90GPa，努氏硬度6.2GPa，靜態(tài)斷裂韌性為0.9MPa·m1/2）平面反射鏡進行研磨加工，研磨壓力30kPa，研磨時間為3h，加工后用于測量研磨加工亞表面裂紋層與殘余應力層的深度測量。

1.2 研磨加工亞表面裂紋層深度測量

磁流變拋光技術是基于剪切去除原理，所以磁流變斑點法在檢測亞表面裂紋深度時不會促進已有裂紋的擴展，也不會引入附加的損傷，且測量面積大、拋光斑點傾角小、利于觀測等優(yōu)點，從而該方法的測量精度高。

采用國防科學技術大學研制的MRF2006磁流變拋光機床在研磨加工后的3個試件表面加工兩個10μm深的斑點。然后將試件放入2%HF酸溶液腐蝕3分鐘打開亞表面裂紋便于觀察。使用KEYENCE公司的VK-9700K激光共聚焦（縱向分辨率為5nm）對打開的裂紋層進行觀測和測量。在相同實驗參數(shù)及實驗步驟的情況下，對6個斑點的測量值取平均值作為該條件下研磨加工后的亞表面裂紋層深度。

從圖1（a）可以看出，距離研磨表面0.5μm經腐蝕后表面主要是研磨加工中脆性斷裂去除留下的貝殼狀斷裂面；從圖1（b）可以看出，距離研磨表面2.3μm處，可以明顯觀察到打開的亞表面裂紋，斷裂面則逐漸減少，亞表面裂紋逐漸增多；從圖1（c）可以看出，距離研磨表面4.6μm處的亞表面裂紋密度達到最大值，還存在少量的斷裂面；從圖1（d）可以看出，距離研磨表面5.5μm時，亞表面裂紋隨著深度的增加逐漸減少；從圖1（f）可以看出，亞表面裂紋達到最大深度，圖的右方不存在亞表面裂紋。通過激光共聚焦的測量，測得經過W14研磨后微晶玻璃亞表面裂紋最大深度為8.15μm。

圖1 微晶玻璃研磨后亞表面裂紋激光共聚焦圖（500x）Fig.1 Subsurface damage micrographs of glass-ceramic after lapping process(500x)

1.3 研磨加工亞表面殘余應力層深度測量

研磨后的亞表面損傷除了亞表面裂紋，還存在殘余應力層。研磨后的試件蝕刻速率依賴于蝕刻液與試件的接觸面積以及試件表面的化學勢，當試件浸入蝕刻液后，包含亞表面裂紋在內的表面與蝕刻液具有較大的接觸面積和表面化學勢，蝕刻速率較快。隨著蝕刻過程的進行，接觸面積和表面化學勢減小，蝕刻速率相應的逐漸減小。亞表面裂紋層被蝕刻完后，蝕刻液進入裂紋尖端的殘余應力區(qū)，該區(qū)域中處于應變狀態(tài)的≡Si-O鍵被拉長，更易于與蝕刻液中的活性成分反應，導致蝕刻速率仍大于基體蝕刻速率。最后，到達基體部分時，化學蝕刻速率保持恒定，由于恒定蝕刻速率法容易受到環(huán)境因素的影響，因而本文采用差動蝕刻法測量研磨后殘余應力層的深度。差動蝕刻法的基本思想是，通過分析環(huán)境因素對加工試件和基體試件的影響趨勢，將相同實驗條件下的加工試件和基體試件蝕刻速率進行差動處理，實現(xiàn)降低環(huán)境變化對測量精度影響的目的。

具體試驗步驟如下：配制15%的HF酸蝕刻溶液，將研磨后的微晶玻璃試件和基體試件同時在超聲環(huán)境下依次采用丙酮溶液、無水乙醇和超純水清洗，清洗后將試件烘干，使用電子分析天平（精度達到±0.1mg）測量清洗后試件的初始質量。將裝有HF酸蝕刻液的密封塑料盒放入恒溫水浴中，水溫恒定為20℃。將兩組試件與液面垂直放置浸泡于HF酸溶液中，每次蝕刻時間為2.5min取出試件，在超聲輔助下用酒精充分清洗試件，然后烘干、稱重，再用激光共聚焦測量每次蝕刻后試件的表面粗糙度值。通過計算每次間隔時間試件損失的質量可得到對應該段時間的平均蝕刻速率，累計蝕刻時間為55min。

采用差動法對試驗數(shù)據(jù)進行處理（加工試件蝕刻速率減對應時刻基體試件蝕刻速率），得到差動蝕刻速率曲線，結果如圖2所示。從圖2可看出經過差動處理的蝕刻速率曲線較為平滑，對環(huán)境因素的變化不敏感。從圖中可看出蝕刻速率開始最大，然后逐漸減小，中間段有所波動，當蝕刻時間為42.5min時，蝕刻速率達到最小且基本保持恒定狀態(tài)。從圖3的差動蝕刻加速度曲線看出，當腐蝕時間為42.5min時，該時刻研磨試件差動刻蝕加速度與基體試件差動刻蝕加速度（-0.0036～0mg·min-2）在同一范圍，可以判斷刻蝕到達試件的基底部分。通過計算得出在42.5min時蝕刻的深度為10.16μm。實驗結果得出亞表面損傷總的深度為10.16μm。殘余應力層厚度等于總的亞表面損傷層深度減去裂紋層深度，得出殘余應力層厚度為2.01μm.

圖2 差動蝕刻速率曲線Fig.2 Curve of differential chemical etch rate

圖3 差動蝕刻加速度曲線Fig.3 Curve of differential chemical etch acceleration

2 拋光加工亞表面損傷產生機理及深度測量

2.1 拋光加工亞表面損傷產生機理

在拋光加工中還會產生亞表面損傷。拋光過程是化學-機械過程，拋光液中的水分與玻璃表面發(fā)生水解反應，在玻璃表面形成硅酸凝膠薄膜（≡Si-OH），該硅酸凝膠薄膜即構成水解層。水解層將拋光過程中產生的塑性劃痕和脆性劃痕掩埋起來，拋光亞表面塑性劃痕的產生可以用機械磨削理論解釋。該理論認為拋光是研磨的繼續(xù)，它們的本質是相同的，都是尖硬的磨料顆粒對玻璃表面進行微小切削作用的結果。由于拋光是用較細顆粒的拋光劑和較軟的拋光膜，所以微小切削作用可以在分子大小范圍內進行，在拋光表面產生塑性劃痕并被水解層所覆蓋，拋光后光滑表面腐蝕打開被水解層覆蓋的塑形劃痕如圖4所示。

2.2 拋光加工亞表面損傷深度測量

研磨后產生的亞表面損傷通過腐蝕工藝完全去除后進行拋光加工，采用傳統(tǒng)拋光方法進行拋光，拋光粉為氧化鈰，拋光粉粒徑為1μm，拋光壓力3kPa，拋光轉速為20r/min，拋光時間20h。拋光后的試件用于拋光亞表面損傷深度的測量。

圖4 拋光產生的亞表面塑性劃痕形貌Fig.4 Diagram of subsurface plastic scratch after polishing

采用腐蝕過程中臺階高度變化來測量拋光過程中產生的亞表面損傷深度測量，具體步驟如下：首先配制5%HF酸腐蝕液，將拋光后的試件與基體試件在超聲輔助下用丙酮溶液、酒精清洗，烘干后在拋光試件與基體試件表面的一半用光刻膠覆蓋，然后將裝有HF酸蝕刻液的密封塑料盒放入恒溫水浴中，水溫恒定為20℃，將拋光試件及基體試件與液面垂直放置浸泡于HF酸溶液中，每次蝕刻時間為2.5min取出試件，在超聲輔助下用酒精充分清洗試件，最后用激光共聚焦（VK-9700，日本Keyence，縱向分辨率為1nm）測量每次蝕刻后試件的表面臺階高度。通過計算每次間隔時間臺階高度變化量可得到對應該段時間的平均臺階高度變化速度，累計蝕刻時間為30min。

從圖5看出，圖6中蝕刻臺階高度變化率在20min以后，拋光試件與基體試件蝕刻臺階高度變化加速度（-0.32～0nm/min2）基本在同一范圍變化，由此可判斷出已到達基底，測得在前20min總腐蝕深度為2.443μm，則經粗拋光后產生的亞表面損傷深度為2.443μm。

3 復合加工工藝對亞表面損傷控制實驗研究

基于對研磨和拋光加工亞表面損傷準確檢測與表征的基礎上，提出一種超低亞表面損傷的復合加工工藝，復合加工工藝流程如圖7所示。

3.1 腐蝕法去除研磨加工亞表面損傷

通過差動蝕刻法得出了經過W14研磨后微晶玻璃工件的亞表面損傷厚度為10.16μm，采用HF酸腐蝕法將研磨產生的亞表面損傷去除。配制30%HF酸腐蝕溶液，將研磨后的試件放入腐蝕液中，腐蝕厚度為11μm，以保證將研磨產生的亞表面損傷完全去除。

圖5 蝕刻臺階高度變化率曲線Fig.5 Change curve of chemical etch step height rate

圖6 蝕刻臺階高度變化加速度曲線Fig.6 Change curve of chemical etch rate step height acceleration

圖7 復合加工工藝流程圖Fig.7 Flow chart of combined technique

3.2 腐蝕法去除拋光加工亞表面損傷

將研磨產生的亞表面損傷通過腐蝕法完全去除后進行拋光加工，采用傳統(tǒng)拋光方法進行粗拋光，拋光粉為粒徑為1μm的氧化鈰，拋光壓力3kPa，拋光轉速為20r/min，拋光時間10h。通過腐蝕臺階高度變化率測得粗拋光產生的亞表面損傷深度為2.443μm。對粗拋光加工后的試件采用腐蝕法將拋光產生的亞表面損傷去除，配制30%HF酸腐蝕溶液復，將拋光后的試件放入腐蝕液中，腐蝕厚度為3μm，以保證將拋光產生的亞表面損傷完全去除。

3.3 復合加工工藝與原工藝亞表面損傷對比

經研磨、粗拋光加工試件亞表面損傷得到準確的測量及腐蝕去除后，再繼續(xù)半精密、精密拋光及納米級拋光加工。采用腐蝕臺階高度變化率法測量復合工藝及傳統(tǒng)工藝加工后微晶玻璃試件亞表面損傷深度，測得復合工藝加工的亞表面損傷深度為33nm，且只存在淺表流動層；而傳統(tǒng)工藝加工的亞表面損傷深度為1.213μm。兩種加工方法的亞表面形貌如圖8所示，圖8中（a）為未腐蝕的試件拋光表面，（b）為腐蝕打開的亞表面，從圖中可以看出經過復合工藝加工試件亞表面已無劃痕損傷，而傳統(tǒng)工藝加工試件亞表面劃痕損傷很明顯。結果得出復合工藝可以實現(xiàn)超低亞表面損傷加工。

4 結論

本文針對微晶玻璃材料研磨和拋光加工過程中產生的亞表面損傷深度進行實驗測量，在準確得到亞表面損傷深度信息后提出一種超低亞表面損傷復合加工工藝，并進行了實驗驗證，現(xiàn)得出如下結論：

（1）綜合磁流變拋光斑點法和HF酸差動蝕刻速率法準確地測量了經過研磨加工后微晶玻璃試件的亞表面損傷裂紋層及殘余應力層深度。

（2）采用蝕刻臺階高度變化率法有效地測量拋光過程產生的亞表面損傷深度。

（3）基于對微晶玻璃材料加工亞表面損傷準確表征的基礎上，提出了一種超低亞表面損傷超光滑表面復合加工工藝，通過對比復合工藝與傳統(tǒng)工藝加工試件的亞表面損傷情況，結果表明復合加工工藝對亞表面損傷抑制效果非常明顯，實驗表明了提出的復合加工工藝可以實現(xiàn)超低亞表面損傷超光滑表面加工。

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