小兒止咳祛痰顆粒的薄層鑒別研究

吳其當(dāng)　黎麗　黃鑫　何俊煒　廖冬梅

【摘要】目的：研究小兒止咳祛痰顆粒的薄層鑒別方法。方法：在不同展開系統(tǒng)中，采用薄層色譜法對本品中的魚腥草、化橘紅、矮地茶、枇杷葉4味主要藥材進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：在最適的展開系統(tǒng)中，各色譜斑點(diǎn)清晰，分離效果好，陰性對照無干擾。結(jié)論：該鑒別方法專屬性強(qiáng)、靈敏、可靠，可作為小兒止咳祛痰顆粒的定性判別依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】小兒止咳祛痰顆粒；魚腥草；化橘紅；矮地茶；枇杷葉；薄層鑒別

【中圖分類號】R286.0 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【文章編號】1007-8517（2015）23-0018-02

小兒止咳祛痰顆粒由魚腥草、化橘紅、矮地茶、枇杷葉、石膏等6味藥組成，具有清肺泄熱、理氣化痰、降氣止咳祛痰的功效。對處方中的魚腥草、化橘紅、矮地茶、枇杷葉等4味藥物進(jìn)行薄層鑒別研究，以便更好地對小兒止咳祛痰顆粒進(jìn)行質(zhì)量控制。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 梅特勒-托利多分析天平BP211D；超聲清洗儀SB2200（上海瑞勝儀器儀表有限公司）；電熱恒溫水浴鍋HHS-21-4B（常州人和儀器廠）；WFH-201B外透射反射儀（上海精科實(shí)業(yè)有限公司）。

2.2 材料 魚腥草對照藥材（批號：121046-201105）、矮地茶對照藥材（批號：121213-0101）、枇杷葉對照藥材（批號：121261-201303）、柚皮苷對照品（110722-201312）均購自中國藥品生物制品檢定所；硅膠G薄層板（青島海洋化工集團(tuán)）；小兒止咳祛痰顆粒（批號：121102、121105、121107，廣西圣特藥業(yè)有限公司）；所用試劑均為分析純，水為純凈水。

2 方法與結(jié)果

2.1 魚腥草的薄層檢識[1]

2.1.1 供試品溶液的制備 取小兒止咳祛痰顆粒內(nèi)容物5g，加濃氨水4ml和三氯甲烷40ml，超聲30min，濾過，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 陰性對照溶液的制備 取除魚腥草藥材所制樣品的內(nèi)容物5g，同法制備成為陰性對照溶液。

2.1.3 對照藥材溶液制備 取魚腥草對照藥材1.0g，加甲醇15ml，超聲30min，過濾，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。

2.1.4 薄層檢識 按2010年版《中國藥典》一部附錄Ⅵ B薄層色譜法[2]試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm） 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。見圖1。

2.2 化橘紅的薄層檢識[2]

2.2.1 供試品溶液的制備 取內(nèi)容物3g，加甲醇20ml，超聲處理30min，濾過，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 陰性對照溶液的制備 取除化橘紅藥材所制樣品的內(nèi)容物3g，同法制備作為陰性對照溶液。

2.2.3 對照品溶液制備 取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5g溶液，作為對照品溶液。

2.2.4 薄層檢識 按2010年版《中國藥典》一部附錄Ⅵ B薄層色譜法[2]試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水（8∶4∶0.3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%三氯化鐵乙醇溶液，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。見圖2。

2.3 矮地茶的薄層檢識

2.3.1 供試品溶液的制備 取化橘紅薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液。

2.3.2 陰性對照溶液的制備 取除矮地茶藥材所制樣品的內(nèi)容物5g，同法制成陰性對照溶液。

2.3.3 對照藥材溶液制備 取矮地茶對照藥材1.0g，加甲醇20ml，超聲處理20min，濾過蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。

2.3.4 薄層檢識 按2010年版《中國藥典》一部附錄Ⅵ B薄層色譜法[2]試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。見圖3。

2.4 枇杷葉的薄層檢識[2]

2.4.1 供試品溶液的制備 取化橘紅薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液。

2.4.2 陰性對照溶液的制備 取除枇杷葉藥材所制樣品的內(nèi)容物2.7g，同法制成陰性對照溶液。

2.4.3 對照藥材溶液制備 取枇杷葉對照藥材1.0g，加甲醇20ml，超聲處理20min，濾過蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。

2.4.4 薄層檢識 按2010年版《中國藥典》一部附錄Ⅵ B薄層色譜法[2]試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇液，105℃加熱3～5min，置紫外光燈（365nm） 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。見圖4。

3 討論

小兒止咳祛痰顆粒為復(fù)方制劑，成分較為復(fù)雜，而且采用水提醇沉法純化，在醇沉過程中，部分成分會被鞣質(zhì)、多糖等大分子包裹沉淀掉，對薄層鑒別有一定的影響。

在魚腥草的鑒別中，曾采用甲醇超聲簡單制備供試品溶液，嘗試了乙酸丁酯-甲醇-水（7∶2.5∶2.5）、石油醚-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）[1]等多個展開系統(tǒng)，供試品色譜效果不理想。最終確定采用濃氨水和三氯甲烷制備供試品溶液，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）展開，得到的斑點(diǎn)清晰，重現(xiàn)性好，陰性對照無干擾。故確定正己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑。

在矮地茶的鑒別中，曾采用2010年版中國藥典一部收載的矮地茶項(xiàng)下二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5∶4∶2）開展，以三氯化鐵-鐵氰化鉀混合溶液為顯色劑，得到的色譜不理想。采用甲苯-丙酮（5∶1）展開，得到供試品色譜中與對照藥材色譜相應(yīng)位置有相同斑點(diǎn)，重現(xiàn)性好，陰性對照無干擾。故確定以甲苯-丙酮（5∶1）為展開劑。

對4味藥材進(jìn)行鑒別，最終確定的展開劑系統(tǒng)極性都比較小，說明脂溶性成分比較容易鑒別出來。而極性大的、水溶性成分鑒別效果不理想，可能因醇沉過程有較大影響。

研究對小兒止咳祛痰顆粒中魚腥草、化橘紅、矮地茶、枇杷葉進(jìn)行薄層鑒別，色譜斑點(diǎn)清晰、重復(fù)性和專屬性好，可用于本制劑的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳沖.中藥提取物-鑒別與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參考[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

（收稿日期：2015.08.18）