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    離子交換法制備納米三氧化鉬研究

    2015-05-30 21:27:07張竹慧
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年12期
    關(guān)鍵詞:合成

    張竹慧

    摘 要:實(shí)驗(yàn)以鉬酸鈉為鉬源,通過離子交換得到鉬酸溶膠,然后通過超聲作用制備出納米三氧化鉬。利用X射線衍射分析樣品的晶型結(jié)構(gòu)、掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌,考察了超聲時(shí)間對產(chǎn)物的影響。

    關(guān)鍵詞:納米三氧化鉬;離子交換;合成

    前言

    納米三氧化鉬具有良好的性能和特殊的結(jié)構(gòu)[1],在電池電極[2]、催化劑[3]、阻煙劑及傳感器等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。近年來,納米三氧化鉬的制備越來越受到人們的關(guān)注,目前,納米三氧化鉬的制備方法有很多,如水熱法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。如何更加可靠、環(huán)保、簡單且重復(fù)性好地制備結(jié)構(gòu)、形貌及尺寸可控的納米三氧化鉬,成為了納米三氧化鉬的研究熱點(diǎn)。文章采用離子交換法得到鉬酸溶膠,并通過超聲處理得到納米級三氧化鉬,并考察了超聲波作用時(shí)間對合成納米三氧化鉬結(jié)構(gòu)和形貌的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料的選擇

    實(shí)驗(yàn)用原料:鉬酸鈉Na2MoO4·2H2O,分析純,金堆城鉬業(yè)公司;鹽酸,HCl,分析純,榮陽長城化工廠;無水乙醇C2H5OH,分析純,西安化學(xué)試劑廠;732型陽離子交換樹脂,上?;瘜W(xué)試劑廠。

    1.2 裝置與儀器

    磁力加熱攪拌器,79-1型,中大儀器廠;超聲波清洗器,KH-500DE,昆山禾創(chuàng)超聲波有限公司;加熱鼓風(fēng)干燥箱,101-1,北京科偉永興儀器有限公司;離心分離機(jī),TD5A-WS,長沙維爾康湘鷹離心機(jī)有限公司;離子交換柱,西安玻璃儀器廠。

    1.3 實(shí)驗(yàn)過程

    稱取一定量的鉬酸鈉倒入燒杯中,再加入適量的去離子水,用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,配制一定濃度的鉬酸鈉溶液,然后將鉬酸鈉溶液倒入離子交換柱中,通過離子交換得到藍(lán)色鉬酸溶膠,將裝有鉬酸溶膠的燒杯放入超聲波清洗器中,隨后進(jìn)行超聲處理,隨著超聲時(shí)間的推移,燒杯中逐漸有藍(lán)色沉淀生成。將沉淀分別用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3次,并用離心機(jī)收集沉淀,把沉淀在60℃恒溫干燥12h,得到藍(lán)色粉末。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 XRD物相表征

    對干燥后的樣品進(jìn)行了XRD表征,結(jié)果如圖1所示。與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡比對,樣品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分別對應(yīng)于正交晶系樣品屬于正交晶系MoO3的(020)、(110)、(040)、(021)和(060)晶面,表明制備的產(chǎn)物為純正交相三氧化鉬,即α-MoO3,并且其衍射峰尖銳,說明結(jié)晶度良好。

    2.2 SEM形貌觀察

    從圖2中可以看出,利用離子交換超聲法制備的樣品為納米帶狀結(jié)構(gòu)。MoO3納米帶的長度可達(dá)15μm,寬度為80~150nm,長寬比較大。樣品的分散性好,納米帶表面光滑,形貌規(guī)整,晶格缺陷少。

    2.3 超聲作用對產(chǎn)物的影響

    通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,超聲波處理時(shí)間對最終產(chǎn)物的形貌及團(tuán)聚程度有很大的影響。從圖3中可以看出,溶膠未經(jīng)過超聲處理的樣品,團(tuán)聚嚴(yán)重,出現(xiàn)大量的塊狀團(tuán)聚物,這些塊狀物體由帶狀物團(tuán)聚而成;超聲處理60min的樣品,團(tuán)聚現(xiàn)象明顯改善,但仍有一定團(tuán)聚物;超聲處理120min的樣品,幾乎沒有團(tuán)聚現(xiàn)象;當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到120min時(shí),樣品分布均勻,尺寸均一。

    通過實(shí)驗(yàn)表明,隨著超聲波處理時(shí)間的延長,抑制產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生,產(chǎn)物更加均勻,尺寸更加均一,超聲波作用對合成納米MoO3具有重要的作用。通過反復(fù)多次實(shí)驗(yàn),在超聲時(shí)間180min時(shí),能合成穩(wěn)定的,直徑寬度在80~150nm的三氧化鉬納米帶。

    3 結(jié)束語

    以鉬酸鈉為鉬源,采用離子交換法得到鉬酸溶膠,并通過超聲作用制備了帶狀結(jié)構(gòu)的納米級α-MoO3??疾炝顺晻r(shí)間對形貌的影響。結(jié)果表明,當(dāng)超聲時(shí)間為180min時(shí),產(chǎn)物的晶粒尺寸最小,分散程度最好,無團(tuán)聚現(xiàn)象,形貌規(guī)整,大小均一,呈帶狀結(jié)構(gòu)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]黃憲法,鄒煒,馬成兵,β型三氧化鉬的性質(zhì)、用途及生產(chǎn)[J].中國鉬業(yè),2000,24(6):27-29.

    [2]祁琰媛,陳文,麥立強(qiáng),等.過氧鉬酸溶膠制備的MoO3納米帶及其電化學(xué)性能研究[J].稀有金屬,2007,31(1):67-61.

    [3]祁琰媛,陳文,麥立強(qiáng),等.單晶MoO3納米帶的合成與光催化性能研究[J].武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào),2007,29(7):1-5.

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