火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定印制電路板廢水中的銅

廖國(guó)慶

摘 要：文章用AA-7003型原子吸收光譜儀火焰原子吸收法直接測(cè)定印制電路板廢水中的銅。通過(guò)實(shí)驗(yàn)樣品的分析，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度和精密度。該方法干擾少，方法快捷簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，適合廢水分析，能夠滿足生產(chǎn)及科研需要。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收法；印制電路板廢水；銅

印制電路板（Printed circuit board 簡(jiǎn)稱PCB）行業(yè)在近幾十年以來(lái)從無(wú)到有，從小到大，得到了飛速的發(fā)展。同時(shí)由于PCB生產(chǎn)工藝復(fù)雜、流程長(zhǎng)，用水量大，在其生產(chǎn)加工過(guò)程中產(chǎn)生大量的含銅、鎳等重金屬?gòu)U水和有機(jī)廢水，成分復(fù)雜，處理難度較大，對(duì)水環(huán)境和人類健康危害嚴(yán)重。因此PCB企業(yè)如何處理含銅、鎳等金屬?gòu)U水和自行監(jiān)控出水水質(zhì)是新環(huán)保法形勢(shì)下的挑戰(zhàn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

當(dāng)光源發(fā)射出某一特征波長(zhǎng)的光通過(guò)原子蒸氣時(shí)，即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時(shí)，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度A（即吸光度）與被測(cè)元素的含量成正比，它符合朗伯-比爾定律：A=-lgI0/I=KCL，I0為入射光強(qiáng)度，I為透射光強(qiáng)度，L為通過(guò)原子化器光程，是不變值，因此簡(jiǎn)化為A=KC，是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的基本公式。

1.2 主要儀器和試劑

AA-7003型原子吸收光譜儀、銅空心陰極燈，生產(chǎn)廠家：北京東西分析儀器有限公司。環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所配制的銅溶液100507，500mg/L硝酸，優(yōu)級(jí)純；蒸餾水。

1.3 儀器工作條件

表1 原子吸收光譜儀測(cè)試條件

2 方法與結(jié)果

2.1 水樣采集和保存

按照《水質(zhì)采樣 樣品保存與管理技術(shù)規(guī)定》（HJ493-2009），采樣瓶先用洗滌劑洗凈再在1+1硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗干凈。水樣采集后，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，加硝酸調(diào)節(jié)pH值為1-2。正常情況下，每1000mL水樣加2mL濃硝酸。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）用1%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成銅的質(zhì)量濃度為0.25、0.50、1.00、1.50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。按照表1儀器的工作條件，以1%硝酸溶液為空白溶液，測(cè)得銅的吸光度分別為0.0003、0.0197、0.0379、0.0773、0.1169，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率為0.0777，截距為-0.0001，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。

2.3 樣品的測(cè)定

（1）干擾與消除。原子吸收法中的干擾大致可以分為化學(xué)干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾四類?；瘜W(xué)干擾、電離干擾屬于選擇性干擾，其對(duì)水樣中不同組分元素的影響程度各異，需根據(jù)使用的儀器和水樣的性質(zhì)，選用合適的消除方法。在水樣中加入化學(xué)試劑如保護(hù)劑、釋放劑、基體改進(jìn)劑等可消除化學(xué)干擾；向水樣中加入大量容易電離元素（如鉀、鈉）的鹽類，可抑制被測(cè)元素本身的電離。物理干擾是一種非選擇性干擾。其對(duì)水樣中各組分元素的影響基本相似，通常是盡量控制試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液組成一致，并在同一恒定條件下進(jìn)行測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析是消除物理干擾的有效方法。光譜干擾包括譜線干擾和背景干擾，背景干擾又分為背景發(fā)射干擾和背景吸收干擾。選擇適宜的分析線和較小的單色器通帶寬度，使用性能良好的光源可減輕或消除譜線干擾；背景吸收干擾是光譜干擾的一種特殊形式，火焰原子吸收的背景吸收可利用儀器附有以連續(xù)光源（如氘等、鹵素?zé)簦┳鞅尘拔兆詣?dòng)校正裝置消除干擾。（2）水樣的測(cè)定在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，測(cè)定調(diào)節(jié)好pH的水樣。水樣的濃度不得高于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度，否則需要稀釋后重新測(cè)定。（表2）

2.4 精密度與準(zhǔn)確度

為了檢驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度，對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定7次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.10%，其測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)束語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定印制電路板廢水中的銅方法簡(jiǎn)便快速，干擾少，精密度好，準(zhǔn)確度高，能夠滿足廢水監(jiān)測(cè)技術(shù)要求，是企業(yè)自行監(jiān)控排污狀況，開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)的常用方法之一。

參考文獻(xiàn)

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