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    水飛薊提取物中水飛薊賓的含量測(cè)定

    2015-05-30 18:22:41譚佐祥于躍
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年23期

    譚佐祥 于躍

    摘 要:目的:建立水飛薊提取物中水飛薊賓的含量測(cè)定方法。方法:本實(shí)驗(yàn)采用Diamonsi(TM) C18(4.6mm×250mm,5?滋m)色譜柱;流動(dòng)相為甲醇:水:冰醋酸=42:58:0.5;檢測(cè)波長(zhǎng)為288nm;每次進(jìn)樣量20?滋L;流速:0.8mL/min;結(jié)果:水飛薊賓在2.12~64.36?滋g范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系。回歸方程是y=41676X+178737,R2=0.9984。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)采用HPLC測(cè)定水飛薊提取物中主要成分水飛薊賓的含量,方法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于水飛薊提取物中水飛薊賓的含量測(cè)定方法。

    關(guān)鍵詞:水飛薊;水飛薊賓;HPLC

    水飛薊中黃酮類物質(zhì)是自菊科植物水飛薊種子中提取的藥用有效成分,是一類以二氫黃酮醇與苯丙素類衍生物縮合而成的具有C-9取代基的黃酮木質(zhì)素類化合物[1,2]。其中主要成分有水飛薊賓、異水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭四種同分異構(gòu)體。其中水飛薊賓含量最高,保肝活性最強(qiáng)[3,4],是水飛薊中黃酮類物質(zhì)含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[5,6]。本文采用Diamonsi(TM) C18(4.6mm×250mm,5?滋m)色譜柱,以甲醇:水:冰醋酸=42:58:0.5為流動(dòng)相;在288nm檢測(cè)波長(zhǎng)下,采用HPLC測(cè)定水飛薊提取物中主要成分水飛薊賓的含量,取得了較理想效果。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

    PL203電子天平(上海江儀儀器有限公司);KQ-100E型超聲波處理器(濟(jì)南華舜儀器有限公司);Waters 2695高效液相色譜儀(美國(guó)沃特世waters有限公司);水飛薊賓對(duì)照品(中國(guó)生物藥品檢驗(yàn)所);水飛薊黃酮類物質(zhì)提取物(東寧縣龍翔中藥飲片有限公司);其他試劑均為色譜純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    本實(shí)驗(yàn)采用Diamonsi(TM) C18(4.6mm×250mm,5?滋m)色譜柱;流動(dòng)相為甲醇:水:冰醋酸=42:58:0.5;檢測(cè)波長(zhǎng)為288nm;每次進(jìn)樣量20?滋L;流速:0.8mL/min;理論板數(shù)按水飛薊賓峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。取對(duì)照品溶液及供試品溶液在該色譜條件下分別各進(jìn)樣20?L,記錄色譜。詳見圖1、圖2。由圖可知,水飛薊賓與其它組分分離良好。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取水飛薊賓對(duì)照品50mg(精確至0.01mg),置于500mL容量瓶中,加甲醇制成每1mL含500?滋g的溶液,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備

    精確稱取水飛薊黃酮類物質(zhì)提取物50mg(精確至0.01mg),置50mL容量瓶中,用甲醇溶解,超聲處理30min。冷卻后,加甲醇稀釋至刻度,搖勻并濾過(guò)。精確量取5mL,置50mL容量瓶中,加入流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻備用。

    2.3 線性關(guān)系考察

    精確量取水飛薊賓對(duì)照品溶液1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,12.0,14.0,16.0

    mL,分別置50mL容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。各精密量取20?滋L,分別注入高效液相色譜儀,以水飛薊賓峰面積為縱坐標(biāo),以水飛薊賓濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸處理。結(jié)果說(shuō)明,水飛薊賓在2.12~64.36?滋g范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系?;貧w方程是y=41676X+178737,R2=0.9984。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    取水飛薊賓濃度約為20?滋g/mL的對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,RSD=0.84%,結(jié)果說(shuō)明該法精密度良好。

    2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取樣品,按供試品溶液制備方法制成6份,照水飛薊賓方法測(cè)定含量, RSD=1.33%,結(jié)果說(shuō)明該法重現(xiàn)性良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取濃度約為50?滋g/mL的水飛薊賓對(duì)照品液適量,每隔2h進(jìn)行測(cè)定一次,共進(jìn)行6次,測(cè)定峰面積,RSD=0.21%,結(jié)果說(shuō)明本品12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的樣品(水飛薊提取物:含水飛薊賓34.16%,批號(hào)為131026)適量(約相當(dāng)于水飛薊賓2.5mg)共6份,精密加入對(duì)照品水飛薊賓2.5mg,置250mL量瓶中,按供試品溶液的制備方法制備,按上述色譜條件測(cè)定。計(jì)算水飛薊黃酮類提取物中水飛薊賓的含量及回收率。平均回收率為101.0%,RSD=1.5%,結(jié)果表明該法具有良好回收率。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    該實(shí)驗(yàn)中通過(guò)線性關(guān)系考察制定回歸方程,得出水飛薊中水飛薊賓含量測(cè)定的計(jì)算方法,并進(jìn)行了精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和加樣回收率試驗(yàn)。精密度試驗(yàn)中6次重復(fù)測(cè)定按對(duì)照品溶液峰面積計(jì)算RSD=0.15%,結(jié)果說(shuō)明,精密度良好;6次穩(wěn)定性試驗(yàn)按對(duì)照品溶液峰面積計(jì)算,RSD=0.15%,結(jié)果說(shuō)明,12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好;6次重現(xiàn)性試驗(yàn),RSD=1.33%,結(jié)果說(shuō)明,重現(xiàn)性良好。最終結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于水飛薊提取物中水飛薊賓的含量測(cè)定方法。

    參考文獻(xiàn)

    [1]張淑麗,楊世海,張海 .水飛薊有效成分及其提取方法研究進(jìn)展[J].人參研究,2012(4).

    [2]董巖,孔春燕.水飛薊有效成分的提取研究[J].中成藥,2010(7).

    [3]劉洪玲.水飛薊素的化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥,2008(7).

    [4]張立海,慈慧.水飛薊素保肝的藥理作用及臨床應(yīng)用[J].首都醫(yī)藥,2012(8).

    [5]周采菊,黃華瑞.HPLC法測(cè)定水飛薊素及制劑中水飛薊賓的含量[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2008,9(3).

    [6]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:76.

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