剖析：常見物質(zhì)分離、提純及檢驗(yàn)的方法

李愛忠

一、物理方法

（一）固體和液體混合物的分離、提純

1.過濾。用于分離不互溶的固體與液體混合物的一種方法。所用儀器及用品有鐵架臺（帶鐵圈）、普通漏斗、玻璃棒、燒杯、濾紙等。注意事項(xiàng)及其目的：①一貼，即濾紙潤濕緊貼漏斗內(nèi)壁，不留氣泡，目的足保證液體能順利留下。②二低，即濾紙邊緣略低于漏斗邊緣，目的是易觀察倒入的液體的量不會(huì)高于漏斗邊緣；漏斗里所加液體的液面低于濾紙邊緣，目的是防止液體從濾紙及漏斗間流下。③三靠，即燒杯嘴緊靠玻璃棒，目的是用玻璃棒引流，防止液體外灑；玻璃棒末端緊靠三層濾紙部位，目的是防止玻璃棒術(shù)端靠在單層濾紙部位搗爛濾紙；漏斗頸管口的尖端部位緊靠燒杯內(nèi)壁，目的是使液體順利留下，防止液體飛濺。

例如，Na₂SO₄溶液與BaCl₂溶液發(fā)生反應(yīng)，所得BaSO₄沉淀和NaCl溶液可用圖1所示裝置進(jìn)行分離。若只是為了獲取濾液，直接過濾即可。若欲得到干燥純凈的BaSO₄固體，必須對濾渣進(jìn)行洗滌以除去表面殘留的NaCl，確認(rèn)洗滌干凈后再進(jìn)行干燥。洗滌濾渣的方法為沿 玻璃棒向漏斗內(nèi)加入蒸餾水直至浸沒濾渣，使蒸餾水自然濾下，重復(fù)2～3次。判斷濾渣是否已洗滌干凈，可通過檢驗(yàn)流出的洗滌液中是否含有NaCl。具體方法是取最后一次洗滌液少許置于試管中，向其中滴入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若有沉淀生成，表明未洗凈；若無沉淀生成，表明已洗凈。

2.結(jié)晶。用于分離互溶的固體和液體混合物的一種力‘法，分為蒸發(fā)結(jié)晶、降溫結(jié)晶。所用儀器有蒸發(fā)皿、鐵架臺（帶鐵圈）或三腳架、玻璃棒、酒精燈等。

（1）蒸發(fā)結(jié)品：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)以晶體析出。原理是恒溫情況卜-或蒸發(fā)前后的溫度不變，溶解度不變，水分減少，溶液達(dá)到飽和，多余的溶質(zhì)就會(huì)析出。適用于從溶液中獲取固體溶質(zhì)，該溶質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、受熱不分解且隨溫度的變化溶解度變化不大。蒸發(fā)過程中需川玻璃棒及時(shí)攪拌，防止液體局部過熱引起液體飛濺。如圖2所示，將NaCl溶液倒入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)至剩余少量溶液即有較多晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干，得到NaCl固體。

（2）降溫結(jié)晶，即蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶：先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變成飽和，此時(shí)降低溶液的溫度，溶解度隨溫 度變化較大的溶質(zhì)會(huì)呈晶體析出。原理是溫度降低，物質(zhì)的溶解度減小，溶液達(dá)到飽和，多余的即小能溶解的溶質(zhì)就會(huì)析出。適用于制取隨溫度的變化溶解度變化較大且所得晶體中帶有結(jié)晶水的物質(zhì)，如CuSO₄·5H₂O、FeSO₄·7H₂O等。如將CuSO₄溶液倒人圖2所示裝置的蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)濃縮至開始有晶體析出時(shí)，停止加熱，冷卻結(jié)晶，同液混合物經(jīng)過濾、冰水洗滌、干燥，得到CuSO₄·5H₂O晶體。

（二）固體與固體混合物的分離、提純

1.升華法?；旌衔镏心骋还腆w成分在一定溫度下可直接變成氣體，再冷卻又變成固體，可用此法分離、提純。如分離NaCl和I₂時(shí)，I₂受熱易升華。

2.其他方法?；旌衔锢锏奈镔|(zhì)均易溶于水時(shí)，加水溶解后，用結(jié)晶法；混合物里的物質(zhì)有的易溶、有的難溶時(shí)，加水溶解后用過濾法。

例題 已知NaCl、KNO₃的溶解度曲線如圖3所示，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純下列 物質(zhì)，括號內(nèi)為雜質(zhì)：①NaCl （KNO₃）；②KNO₃（NaCl）。

分析：NaCl和KNO₃都是

易溶于水的物質(zhì)，由溶解度曲線

可看出，NaCl的溶解度隨溫度的降低減小的幅度小，KNO₃的溶解度隨溫度的降低減小的幅度大，所以，從混合溶液中獲取NaCl采用蒸發(fā)結(jié)晶法，獲取KNO₃采川降溫結(jié)晶法。

方案：①將混合物用適量水溶解，置于蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至有較多晶體析出時(shí)，停止加熱，冷卻、過濾，用冰水洗滌、干燥，得到NaCl固體，KNO₃雜質(zhì)留于母液中。②將混合物用適量水溶解，置于蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至開始有晶體析出時(shí)，停止加熱，冷卻結(jié)晶，過濾，用冰水洗滌、干燥，得到KNO₃晶體，NaCl雜質(zhì)留于母液中。

（三）液體與液體混合物的分離、提純

1.分液。適用于兩種不互溶的液體混合物的分離。如四氯化碳（CCl₄）是一種無色、密度比水大、難溶于水的液體，將四氯化碳與水的混合液轉(zhuǎn)移至圖4所示裝置的梨形分液漏斗內(nèi)，靜置，液體分層，上層為水，下層為四氯化碳，在兩層液體間有一明顯的界面。先打開分液漏斗口部的玻璃塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對準(zhǔn)漏斗上的小孔，再旋開漏斗下面的活塞，使下層的四氯化碳流人燒杯內(nèi)。界面也隨之下移，待界面移至活塞處時(shí)，立即關(guān)閉活塞。換一只燒杯，將上層的水從上口倒出。從而將水、四氯化碳分離開來。

常用的分液漏斗有兩種形狀：梨形和球形（圖5所示）。梨形分液漏斗容器 的下半部內(nèi)徑較小，即使液體體積很小也能呈現(xiàn)明顯的高度，便于觀察界面位置，常用于分液操作。球形分液漏

斗常用于向反應(yīng)容器內(nèi)添加液體，控制液體的用量和滴加速度等，也可用于分液操作。分液漏斗在使用前需檢查玻璃塞和活塞處是否漏液。

2.萃取。利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，將物質(zhì)從一種溶劑里提取到另一種溶劑里，使溶質(zhì)和原溶劑分離的方法。所用儀器主要有分液漏斗、燒杯。碘（I₂）在水中的溶解度不大，碘的水溶液稱為碘水，呈棕黃色。碘在四氯化碳中的溶解度很大，碘溶于四氯化碳所得的溶液呈紫紅色。將一定體積的碘水注入梨形分液漏斗中，加入少量四氯化碳（作萃取劑），充分振蕩（使兩種液體充分接觸，方法如圖6所示），靜置，液體分層，上層（水層）顏色很淺，下層（四氯化碳層）呈紫紅色（圖7所示），說明大部分碘從水層進(jìn)入了四氯化碳層，即四氯化碳提取了碘水中 的碘。萃取后的兩層液體經(jīng)分液得到碘的四氯化碳溶液，再經(jīng)蒸餾分離出碘并回收四氯化碳。

萃取與分液常常配合進(jìn)行，過程通常為檢漏一裝液一加劑一振蕩放氣一靜置分層一分液。操作要領(lǐng)及其目的：①檢漏，即檢查分液漏斗是否漏液。②裝液，即將欲被萃取的液體裝入分液漏斗內(nèi)。③加劑，即向分液漏斗中加入萃取劑，蓋好玻璃塞。④振蕩放氣，即用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，目的是使萃取劑與被萃取物充分接觸；振蕩后，使漏斗內(nèi)氣體放出，目的是防止漏斗內(nèi)壓強(qiáng)過大引起危險(xiǎn)且有利于液體分層。⑤靜置分層，即將分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，下面放一只燒杯，使分液漏斗管口的尖端部位緊靠燒杯內(nèi)壁，目的是使液體順利留下，防止液體飛濺。⑥分液，即待液體分層后，將分液漏斗口上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準(zhǔn)漏斗上的小孔，目的是使漏斗內(nèi)外氣壓相等。再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下，當(dāng)下層液體流完后及時(shí)關(guān)閉活塞，目的是不能讓上層液體流出。最后再將上層液體從上口倒出。

根據(jù)萃取原理可知，萃取劑必須滿足以下要求：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要比在原溶劑中大。②萃取劑與原溶劑（一般是水）不互溶、不反應(yīng)。比如，碘在乙醇中的溶解度也很大，但乙醇與水互溶，故萃取碘水中的碘時(shí)不可選用乙醇作萃取劑。

3.蒸餾。分離互溶、沸點(diǎn)相差較大的液體混合物的一種方法，所用儀器及

名稱如圖8所示。乙醇與

水互溶，乙醇的沸點(diǎn)較低

（78.5℃），水的沸點(diǎn)較高

（100℃），將乙醇的水溶液置于蒸餾燒瓶中，加熱，當(dāng)溫度升至78.5℃時(shí)，乙醇汽化，其蒸氣被導(dǎo)進(jìn)冷凝管的內(nèi)管，被冷凝成乙醇液體流入錐形瓶。當(dāng)乙醇完全汽化、冷凝分離后，溫度將繼續(xù)升高，當(dāng)升至100℃時(shí)，水汽化，水蒸氣被導(dǎo)進(jìn)冷凝管的內(nèi)管，經(jīng)冷凝收集于另一錐形瓶內(nèi)，最終將水和乙醇分離開來。注意事項(xiàng)及其目的：①在蒸餾燒瓶內(nèi)需加入少量沸石或碎瓷片，目的是防止液體發(fā)生暴沸。②溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處，目的是測量蒸氣的溫度。③冷卻水的流向應(yīng)“下進(jìn)上出”，目的是與冷凝管中內(nèi)管中液體的流向相反，加強(qiáng)冷凝效果。④實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通入冷卻水，再點(diǎn)燃酒精燈，目的是防止冷凝管炸裂。⑤加熱溫度不能超過混合物中最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，目的是便于分離餾分。⑥蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，再停止通水，拆下儀器，目的是防止冷凝管過熱炸裂。

4.分餾。收集兩種或兩種以上餾分的蒸餾叫做分餾，如石油的分餾。所用儀器及注意事項(xiàng)同“蒸餾”，這里不再敘述。

二、化學(xué)方法

有些混合物用物理方法無法分離、提純，這時(shí)就需要用化學(xué)方法來分離、提純。此時(shí)要遵循“不增、不減、易分離、易還原”的“四原則”。①不增，即提純過程中不能增加新的雜質(zhì)。②不減，即提純過程中不能減少欲被提純的物質(zhì)。③易分離，即將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體、沉淀、互不相溶的液體等易與被提純物分離。④易復(fù)原，即有時(shí)為了除去雜質(zhì)，先將被提純物轉(zhuǎn)化成其他物質(zhì)，待雜質(zhì)除去后再將轉(zhuǎn)化成的物質(zhì)還原成原來的被提純物。還要遵守“三必須”。①除雜試劑必須過量。②過量試劑必須除去。③除雜途徑必須最佳。

（一）熱分解法

適用于分離各組分的穩(wěn)定性不同，加熱或灼燒時(shí)可分解的同體混合物。一般在坩堝中進(jìn)行，裝置如圖9所示。有些物質(zhì)受熱時(shí)能完全分解成氣體逸出，如NaCl中混有的NH₄Cl

雜質(zhì)，需確認(rèn)雜質(zhì)是否已完全分解，其方法是將物質(zhì)置于坩堝內(nèi)加熱、冷卻、稱量，再加熱、冷卻、稱量，若連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量相等（或質(zhì)量差在誤差允許范罔內(nèi)），說明雜質(zhì)已完全分解。

（二）酸、堿處理法

利用混合物中各組分的酸、堿性不同，用堿或酸處理。如分離

（三）氧化還原法

利用混合物中某組分能被氧化（或被還原）的性質(zhì)分離。如除去

（四）沉淀法

適用于分離混合物中某一成分與某試劑反應(yīng)可生成沉淀。如除去

（五）轉(zhuǎn)化法

如氣體雜質(zhì)的去除，需根據(jù)主要?dú)怏w和雜質(zhì)氣體的性質(zhì)選用不同的裝置和試劑，一般有以下幾種方法。

1.洗氣。在一般洗氣瓶中進(jìn)行（裝置如圖10所示），試劑X與A不反應(yīng)，

（六）多種方法共同使用

如粗鹽中除含有泥沙外，還含有CaCl₂、

三、物質(zhì)的檢驗(yàn)

1.氣體的檢驗(yàn)。

（1）O₂：是一種無色、無味的氣體，具有助燃性。檢驗(yàn)時(shí)常用余燼復(fù)燃法，具體操作是將帶火星的木條插入集氣瓶中，若木條復(fù)燃，則表明該氣體為O₂。

（2）H₂：是一種無色、無味的氣體，具有可燃性、還原性，被氧氣或氧化銅氧化生成水。檢驗(yàn)方法有兩種：①燃燒法。將純凈的氣體點(diǎn)燃，若觀察到淡藍(lán)色火焰，再分別用干冷的燒杯或內(nèi)壁涂有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，若觀察到干冷燒杯的內(nèi)壁有液滴凝聚或涂有澄清石灰水的燒杯內(nèi)壁無渾濁現(xiàn)象出現(xiàn)（圖14所示）.表明該氣體為H₂。②氧化還原法。將氣體通過灼熱的CuO固體后，再導(dǎo)入裝有無水硫酸銅的干燥管（圖15所示），若觀察到CuO同體由黑色變成紅色，無水硫酸銅由白色變成藍(lán)色（無水硫酸銅吸水），表明該氣體為H₂。

（3）CO₂：是一種無色、無味的氣體。實(shí)驗(yàn)室中常用澄清石灰水檢驗(yàn)，操作方法是將無色、無味的氣體通入澄清石灰水，若出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，表明該氣體為CO₂。

（4）CO：是一種具有可燃性、還原性的氣體，其檢驗(yàn)方法有兩種：①燃燒法。將純凈的氣體點(diǎn)燃，若觀察到淡藍(lán)色火焰，再分別用干冷的燒杯或內(nèi)壁涂有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上（如圖14所示），若觀察到干冷燒杯的內(nèi)壁無液滴凝聚或涂有澄清石灰水的燒杯內(nèi)壁出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，表明該氣體為CO。②氧化還原法（如圖16所示）。若觀察到CuO固體由黑色變成紅色，澄清石灰水中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，表明該氣體為CO。由于CO有毒，尾氣需收集或做燃燒處理。

2.離子的檢驗(yàn)。許多物質(zhì)溶于水后發(fā)生電離以離子形式存在于溶液中，常見離子及其檢驗(yàn)方法如下：

（1）觀察顏色：有些離子在水溶液中呈現(xiàn)出特征顏色，通過觀察溶液顏色即可確定某些離子的存在。如Mri04呈紫紅色，Cu²⁺呈藍(lán)色，F(xiàn)e³⁺呈黃色，F(xiàn)e²⁺呈淺綠色等。

（2）使用試劑：①Cl^-。向待檢溶液中滴人用硝酸酸化的AgNO₃溶液，若有白色沉淀生成（Ag⁺+，則證明溶液中一定存在Cl^-。由于能和Ag⁺反應(yīng)生成沉淀的離子較多，但生成的沉淀不溶于硝酸的只有AgCl，所以在檢驗(yàn)溶液中是否存在Cl時(shí)，必須加入硝酸酸化。

感悟與提高

實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范是實(shí)驗(yàn)的基本要求。圖17所示的實(shí)驗(yàn)操作正確的是（）。

A.蒸發(fā)結(jié)晶

B.制蒸餾水

C.過濾 D.分離苯和水

參考答案與提示：D提示：A項(xiàng)，未用玻璃棒攪拌。B項(xiàng)，溫度計(jì)水銀球的位置及冷卻水的流向錯(cuò)誤。C項(xiàng)，未用玻璃棒引流。