鮮、干香蕉花蕾精油成分的GC—MS分析

邱海燕 劉奎 謝藝賢 駱焱平

摘要：為了解香蕉花蕾鮮樣、干樣精油的化學(xué)成分和相對(duì)含量，采用超臨界CO₂萃取技術(shù)提取香蕉花蕾鮮樣、干樣中的精油，并運(yùn)用GC-MS技術(shù)，對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行了鑒定，采用峰面積歸一化法確定各成分的相對(duì)百分含量。研究結(jié)果表明：從香蕉花蕾鮮樣、干樣精油中分別鑒定出13、14種化合物，其中9種為共有成分，但各成分的含量有差異。香蕉花蕾鮮樣精油的主要成分為9，19-Cycloergost-24（28）-en-3-ol，4，14-dimethyl-，acetate，（3á，4à，5à）-、1-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide，（Z）-、Ethanol，2-（octadecyloxy）-，含量分別為49.04%、10.84%、10.3g%、9.12%、6.83%。香蕉花蕾干樣精油的主要成分為9，19-Cycloergost-24（28）-en-3-ol，4，14-dimethyl-，acetate，（3á，4à，5à）-、1-Heptacosanol、1-Heneicosyl formate、Ethanol，2-（octadecyloxy）-、9-Octadecenamide，（Z）-，含量分別為34.18%、17.8g%、17.22%、10.16%、5.67%。了解香蕉花蕾鮮樣和干樣揮發(fā)性物質(zhì)的成分和含量差異，以期為香蕉花薊馬的寄主選擇機(jī)制研究提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：香蕉花；精油；超臨界CO₂萃??；GC-MS

中圖分類號(hào)：S436.67

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

論文編號(hào)：cjas14110013

0引言

近年來(lái)，香蕉花薊馬對(duì)香蕉的危害日益嚴(yán)重，雌蟲在幼果表皮產(chǎn)卵，卵孵化后在果皮形成許多突起小斑點(diǎn)，嚴(yán)重影響香蕉的商品質(zhì)量。香蕉花薊馬僅在香蕉抽蕾開花時(shí)才聚集到花蕾上，在香蕉的其他生長(zhǎng)發(fā)育期內(nèi)植株上并未觀察到香蕉花薊馬的出現(xiàn)。植物揮發(fā)物在植食性昆蟲寄主定位中具有重要的作用。目前，關(guān)于香蕉花化學(xué)成分的研究鮮有報(bào)道。張倩利用浸提法提取香蕉花的化學(xué)成分，從中分離獲得8個(gè)化合物，并鑒定了其中的兩個(gè)為豆甾醇和β-胡蘿卜苷。王會(huì)、盛占武利用回流提取法提取香蕉花化合物，并鑒定和分析得到29種化合物，各類型化合物所占比例分別為：有機(jī)酸類（71.58%）、酯類（13.01%）、胺類（5.88%）、醛類（1.52%）、酮類（0.42%）。然而，關(guān)于香蕉花蕾化學(xué)成分的研究還尚未見(jiàn)報(bào)道。室內(nèi)選擇性試驗(yàn)結(jié)果表明在新鮮香蕉花蕾和干香蕉花蕾同時(shí)在一個(gè)養(yǎng)蟲盒內(nèi)時(shí)，香蕉花薊馬僅選擇新鮮花蕾。為了解香蕉花薊馬僅選擇新鮮香蕉花蕾是否是受到二者揮發(fā)物種類和含量的影響，筆者利用超臨界CO₂萃取香蕉花蕾鮮樣和干樣的精油，并利用GC-MS分析了揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分，通過(guò)比較，了解鮮樣和干樣揮發(fā)性物質(zhì)的成分和含量差異，以期為香蕉花薊馬與寄主之間的關(guān)系研究提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料與儀器

香蕉花蕾采自海南大學(xué)儋州校區(qū)，為準(zhǔn)備斷蕾的花蕾，將花蕾切成兩份，一份用保鮮袋包好置于4℃冰箱中備用，另一份切成1cm長(zhǎng)小塊，置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，控溫（40±1）℃，烘干至質(zhì)量不再改變，用微型植物試樣粉碎機(jī)粉碎，過(guò)425μm篩，密封于塑料袋中備用。

CO₂純度大于99.999%；SFT-1OOXW型超臨界萃取儀（美國(guó)SFT公司）；FZ102微型植物試樣粉碎機(jī)（天津泰斯特儀器有限公司）；毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（HP6890/5973MSD，美國(guó)Hewlett-Packark公司）。

1.2研究方法

1.2.1香蕉花精油的制備 分別稱取20g香蕉花蕾干粉、20g新鮮香蕉花蕾切塊放入物料袋中，然后將物料袋置于100mL萃取釜中，在35℃、3750 PSI條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取20min，收集萃取物，密封后置于4℃冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2 GC-MS測(cè)定方法 氣相色譜條件：石英毛細(xì)管柱2B-35HT（30m×0.25mm，0.25μm），程序升溫：80℃保留3min，再以15℃/min升到300℃，保持10min；載氣為He，柱流量1.0mL/min，進(jìn)樣口溫度280℃，分流比50：1。

質(zhì)譜條件：EI源；電離電壓70eV，離子源溫度250℃，掃描范圍40～550amu，進(jìn)樣量1.0μL。

2結(jié)果與分析

用毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對(duì)香蕉新鮮花蕾和干花蕾進(jìn)行精油成分分析，得到樣品的總離子流圖（TIC）見(jiàn)圖1、圖2。對(duì)總離子流圖中各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描，經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NIST 98標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜核對(duì)，分別對(duì)主要色譜峰加以確認(rèn)，從而鑒定出香蕉花蕾精油的化學(xué)成分；按峰面積歸一化法計(jì)算各化合物在精油中的百分含量，結(jié)果見(jiàn)表l。

從香蕉花蕾鮮樣精油中鑒定出13種化合物，占總量99.62%，相對(duì)含量大于5%的幾種成分分別為9，19-Cycloergost-24（28）-en-3-ol，4，14-dimethyl-，acetate，（3á，4à，5à）-、l-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide，（Z）-、Ethanol，2-（octadecyloxy）-，含量分別為49.04%、10.84%、10.3g%、9.12%、6.83%。從香蕉花蕾干樣精油中鑒定出14種化合物，占總量的99.31%，相對(duì)含量大于5%的幾種成分分別為9，19-Cycloergost-24（28）-en-3-ol，4，14-dimethyl-，acetate，（3á，4à，5à）-、l-Heptacosanol、l-Heneicosyl formate、 Ethanol，2-（octadecyloxy）-、9-Octadecenamide，（Z）-，含量分別為34.18%、17.8g%、17.22%、10.16%、5.67%。在已鑒定出來(lái)的鮮樣和干樣精油成分中，9種為相同成分，分別占精油總量的87.07%和76.12%。2-Myristynoylpantetheine、Tritetracontane、Dasycarpidan-l-methanol，acetate（ester）、Ethyl iso-allocholate為香蕉花蕾鮮樣精油的特有成分。Tetradecane，2，6，10-trimethyl-、Octadecane，3-ethyl-5-（2-ethylbutyl）-、l-Heptacosanol、17-Pentatriacontene、5-Octadecenal為香蕉花蕾干樣精油的特有成分。

3結(jié)論

利用超臨界C0₂萃取技術(shù)提取、GC-MS技術(shù)檢測(cè)分析，從香蕉花蕾鮮樣、干樣中分別分離鑒定出化合物13、14種，其中共有成分9種，且各成分的含量在鮮樣、干樣中存在差異。

4討論

利用GC-MS分析超臨界萃取獲得的香蕉花蕾精油，從鮮樣和干樣精油中分別鑒定出13和14種化合物，雖然花蕾中包含了香蕉花，但是本研究所獲得的化合物與張倩、王會(huì)從香蕉花中提取得到的成分不同，這可能是由于不同的提取方法所獲得的化學(xué)物質(zhì)的類型和成分含量不同所致。另外，也可能是由于花在花蕾中所占的比例較低，而導(dǎo)致了精油中相對(duì)含量較低的花揮發(fā)性成分沒(méi)能檢測(cè)出來(lái)。香蕉花蕾經(jīng)干燥后，精油成分和含量發(fā)生了變化，這在洋蔥、金盞菊、迷迭香的鮮樣、干樣材料精油成分分析中也出現(xiàn)相似的情況，這可能是由于一些易揮發(fā)的物質(zhì)在干燥過(guò)程揮發(fā)掉，致使該物質(zhì)的相對(duì)含量下降，而使得其他物質(zhì)的相對(duì)含量提高。

昆蟲與植物關(guān)系的研究為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)之一，植物在生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中釋放揮發(fā)性氣味物質(zhì)，這些氣味物質(zhì)誘導(dǎo)著昆蟲產(chǎn)生寄主定向行為、逃避行為、產(chǎn)卵場(chǎng)所選擇行為、刺激雌雄交配、取食和傳粉行為等。雖然對(duì)香蕉花蕾精油的成分和含量有了初步了解，但在花蕾精油中是何種成分在香蕉花薊馬的寄主定位和選擇方面起作用，還有待進(jìn)一步研究。