連續(xù)SiC纖維增強Ti3Al基復合材料力學性能研究

中航工業(yè)北京航空制造工程研究所 趙 冰 侯紅亮 李志強 廖金華 曲海濤

Ti3Al金屬間化合物具有良好的高溫特性，最高使用溫度可達到750℃，是一種很有前途的鈦基復合材料基體。針對SiCf/Ti3Al復合材料體系的纖維/基體界面反應機理、反應產(chǎn)物形成規(guī)律及其形貌特征等問題，國內(nèi)外已經(jīng)開展了很多研究[1-6]，而針對不同熱處理工藝下和纖維涂層條件下，SiCf/Ti3Al復合材料力學性能的研究較少。Brett等[7]采用GMC（Generalized Method of Cells）方法研究了SiC/Ti-24A1-11Nb的力學性能，分析了界面結(jié)合強度對復合材料失效方式的影響規(guī)律。Quast等[8]研究了SCS-6/Ti-24Al-17Nb-xMo復合材料的熱機械疲勞性能。Chatterjee等[9]研究了Ultra SCS/Ti-22Al-26Nb復合材料的界面及其疲勞性能，并對疲勞斷口進行了分析。HER等[10]研究了SCS-6/Ti-22Al-23Nb復合材料在受到疲勞載荷時，裂紋的產(chǎn)生和擴展規(guī)律。QUAST等[11]人研究了添加鉬元素對SCS-6/Ti-22Al-23Nb沿纖維縱向的蠕變性能。國內(nèi)還沒有開展纖維涂層與熱處理工藝對SiCf/Ti3Al復合材料力學性能影響規(guī)律的研究，而熱處理工藝和纖維涂層對復合材料性能的影響規(guī)律的研究，對于選擇合適的復合材料體系，評估制備態(tài)和在役使用狀態(tài)復合材料的性能有很重要的意義。因此，在本文中研究了箔-纖維-箔法制備的SiCf/Ti3Al復合材料的力學性能，分析了纖維涂層及熱處理工藝對性能的影響。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗的原材料為Ti3Al箔材和SiC纖維。Ti3Al箔材由國家鋼鐵研究總院提供，密度為4.85g/cm3，合金成分為：Ti-24Al-14Nb，箔材厚度為0.1mm。在試驗中采用了兩種SiC纖維：國產(chǎn)SiC纖維（無碳涂層）和SCS-6纖維（有碳涂層）。圖1是纖維的斷口形貌。

圖1 SiC纖維Fig.1 SiC fiber

1.2 制備工藝與方法

SiCf/Ti3Al復合材料采用箔-纖維-箔方法制備，具體工藝過程為：將Ti3Al箔材裁成合適的尺寸，采用纏繞法或編織法制備SiC纖維布，將纖維布與箔材疊層后裝入Q235包套中，經(jīng)過真空除氣、真空封裝后熱等靜壓，制備出SiCf/Ti3Al復合材料面板，熱等靜壓的工藝參數(shù)為：960～980℃ /60～120MPa/1～2h。SiCf/Ti3Al復合材料的制備工藝過程如圖2所示。熱等靜壓溫度選擇為960～980℃，主要是考慮Ti3Al基體材料在該溫度條件下具有良好的超塑性，變形抗力較小，又不會導致晶粒迅速長大。在制備的復合材料面板上切取試片和拉伸試件，進行界面分析和性能測試，拉伸試件的尺寸如圖3所示。

界面分析的試件采用線切割法切成尺寸為10mm×5mm的試片，依次在不同粒度的細砂紙上研磨、用鈦合金腐蝕液腐蝕后，在掃描電鏡下（SEM）觀察。拉伸試驗在Instron試驗機上進行，拉伸速度為0.2mm/min。對拉伸后的試件進行SEM分析，觀察拉伸斷口形貌。

圖2 箔-纖維-箔制備工藝過程Fig.2 Foil-fiber-foil fabricating process

圖3 拉伸試件外形尺寸Fig.3 Dimension of tensile samples

2 結(jié)果與討論

2.1 國產(chǎn)SiCf/Ti3Al復合材料和SCS-6/Ti3Al復合材料性能對比

圖4、5是國產(chǎn)無碳涂層SiCf/Ti3Al和有碳涂層SCS-6/Ti3Al復合材料的界面和斷口形貌，其中復合工藝為：980℃/80～100MPa/120min。由圖可知，在有碳涂層時，由于界面結(jié)合較弱，界面反應層發(fā)生了脫落。而在無碳涂層時，界面結(jié)合力比較強，形成了比較均勻的、結(jié)合緊密的界面反應層，未發(fā)生脫落。從圖4（b）、5（b）可以看出，無碳涂層SiCf/Ti3Al復合材料的拉伸斷口比較平齊，幾乎沒有纖維拔出。而有碳涂層SCS-6/Ti3Al復合材料的斷口則有明顯的纖維拔出，可見SCS-6/Ti3Al復合材料的界面結(jié)合力要比無碳涂層的低。在圖4（c）中的斷口，無碳涂層時，界面反應層與SiC結(jié)合較強，沒有發(fā)生剝離，而反應層與Ti3Al之間有剝離，可以推斷，在無碳涂層SiCf/Ti3Al復合材料中，界面結(jié)合力的大小順序是SiC/反應層>反應層/Ti3Al。在SCS-6/Ti3Al復合材料中存在3個界面：SiC/C、C/反應層、反應層/Ti3Al，在圖 5（c） 的斷口中，3 個界面都發(fā)生了剝離，由于反應層/Ti3Al的界面結(jié)合力較弱，裂紋最先沿著這個界面剝離。在圖5（c）中，SiC/C界面也發(fā)生了剝離，與反應層/Ti3Al界面發(fā)生剝離的程度相近，而C/反應層界面幾乎未發(fā)生剝離，可見SiC/C結(jié)合力要小于C/反應層。C/反應層界面是反應結(jié)合，在靠近碳涂層的第一層反應產(chǎn)物是一層細小的TiC和Ti5Si3顆粒[12-16]，這可能是導致C/反應層界面結(jié)合力較強的主要原因。反應層/Ti3Al界面雖然也是反應結(jié)合，在界面剝離后反應層表面存在小的凹坑，但凹坑都比較淺，說明界面結(jié)合不強，因此，可以推斷在SCS-6/Ti3Al復合材料中，界面結(jié)合力的強弱順序為：C/反應層>反應層/Ti3Al≈SiC/C。

圖4 無碳涂層SiCf/Ti3Al復合材料Fig.4 SiC without C coating reinforced Ti3Al composites

圖5 有碳涂層SCS-6/Ti3Al復合材料Fig.5 SCS-6 with C coating reinforced Ti3Al composites

纖維有無碳涂層對界面結(jié)合狀態(tài)有顯著的影響[17]，由于存在碳涂層，使得界面反應產(chǎn)物不同，導致界面結(jié)合強度不同，將影響復合材料的力學性能。無碳涂層SiCf/Ti3Al復合材料的界面結(jié)合力較強，導致復合材料的性能較低，而SCS-6/Ti3Al復合材料的界面結(jié)合力弱于無碳涂層的情況，界面結(jié)合力適中，獲得了較高的強度，極限強度達到1369MPa。

2.2 反應層厚度對性能的影響

圖6、7是復合材料的界面微觀組織和拉伸斷口形貌，復合材料的制備工藝分別為980℃/80～100MPa/2h和980℃/80～100MPa/6h。在2種工藝下，界面反應層厚度分別為0.96μm和1.38μm，拉伸性能分別為1369MPa和1250MPa。通過比較斷口形貌，兩種工藝參數(shù)下的纖維拔出長度不同，后者的纖維拔出長度較小，說明隨著反應層厚度的增加，界面結(jié)合強度提高。比較圖6（a）、7（a）的界面形貌，在第二種工藝條件下，基體中的β相少于第一種工藝。隨著反應時間延長，β相穩(wěn)定元素不斷向反應層擴散，導致靠近界面基體中的貧β相區(qū)域擴大，而貧β相區(qū)的擴大也會導致復合材料性能的降低。

圖6 復合工藝為：980℃/120min/80～100MPaFig.6 Fabrication parameters is 980℃/120min/80～100MPa

圖7 復合工藝為：980℃/360min/80～100MPaFig.7 Fabrication parameters is 980℃/360min/80～100MPa

當SiCf/Ti3Al界面發(fā)生反應時，生成了脆性反應層。對于同一種復合材料界面體系，如果反應層較薄，界面的結(jié)合力小，不能有效傳遞載荷，不能充分發(fā)揮增強物的作用。反應層厚度增加，界面結(jié)合增強，復合材料在破壞時纖維不易拔出，導致性能下降。為了兼顧有效傳遞載荷和阻止裂紋兩個方面，存在一個臨界的反應層厚度[4]。當反應層厚度小于臨界厚度時，復合材料的力學性能較高，當反應層厚度大于臨界厚度時，復合材料性能隨著反應層厚度的增加而下降。

2.3 斷裂機制

圖8 不同界面結(jié)合強度時復合材料的破壞機制Fig.8 Different fracture mechanism with different interface mechanical property

界面對于復合材料性能有非常重要的影響，無論是碳涂層還是熱處理工藝，都可以通過改變纖維/基體界面結(jié)合強度來影響復合材料的性能。通過對有碳涂層纖維復合材料和無碳涂層纖維復合材料，以及經(jīng)過不同熱處理工藝的復合材料的對比，發(fā)現(xiàn)有碳涂層復合材料往往比無碳涂層時的界面結(jié)合要弱，而經(jīng)過較長時間熱處理的復合材料具有較強的界面結(jié)合。當界面結(jié)合強度不同時，復合材料發(fā)生破壞的機制不同[18-23]。如圖8所示，在界面結(jié)合力較弱時，纖維/基體界面很容易發(fā)生剝離，裂紋傾向于沿剝離的纖維/基體界面擴展，拉伸斷口上有明顯的纖維拔出。當界面結(jié)合力較強時，裂紋傾向于向纖維中擴展，導致纖維過早斷裂，復合材料的拉伸斷口比較平齊。在弱界面結(jié)合時，纖維/基體界面不能有效地傳遞載荷，不能充分發(fā)揮高性能纖維的作用，導致材料性能較低；強界面結(jié)合在破壞時會導致纖維的過早斷裂，也不能充分發(fā)揮高性能纖維的增強作用?？梢?，過強和過弱的界面結(jié)合都不能獲得較佳的性能，因此，在制備復合材料時，應通過優(yōu)化和控制工藝參數(shù)，獲得適中的界面結(jié)合，才能獲得較佳的性能[22]。

圖9是SiCf/Ti3Al復合材料受平行于纖維方向載荷發(fā)生破壞時，基體中的裂紋。由圖可知，在復合材料失效過程中，基體中產(chǎn)生了裂紋，裂紋一般與纖維/基體界面呈45°，在擴展裂紋中還會出現(xiàn)分叉，使得同一個裂紋分解為沿多個方向擴展的微細裂紋。

圖9 SCS-6/Ti3Al復合材料發(fā)生破壞時，在基體中的擴展裂紋Fig.9 Extension crack in matrix while SCS-6/Ti3Al composites fail

3 結(jié)論

（1） 在國產(chǎn)SiC纖維（無碳涂層）增強Ti3Al復合材料中，界面結(jié)合力的大小順序為：SiC/反應層>反應層/Ti3Al；在SCS-6/Ti3Al復合材料中，界面的結(jié)合力大小順序為：C/反應層>反應層/Ti3Al≈SiC/C。

（2） 當熱處理工藝從 980℃ /80～100MPa/2h 變化到980℃/80～100MPa/6h時，界面反應層厚度從0.96μm增加到1.38μm，SCS-6/Ti3Al復合材料的力學性能由1369MPa下降到1250MPa，這主要是由于隨著熱處理時間的增加，界面結(jié)合力增加，導致性能下降。

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