N5單晶含取向差TLP接頭顯微組織與斷裂機理

北京科技大學材料科學與工程學院 柴 祿 黃繼華 王 立

中航工業(yè)北京航空制造工程研究所航空發(fā)動機工藝研究室 侯金保 郎 波

鎳基單晶高溫合金作為先進航空發(fā)動機高溫部件的主要材料，其高溫力學性能影響著發(fā)動機進出口溫度和發(fā)動機的工作效率。嚴苛的工作環(huán)境會使高溫構(gòu)件由于高溫拉伸、蠕變、熱疲勞損傷、高溫氧化和熱腐蝕等的綜合作用而失效，甚至還會造成后果嚴重的航空事故。通過選晶法和定向凝固技術(shù)，結(jié)合合理的成分調(diào)配，可以鑄造出具有單晶組織的高溫合金。此種材料不存在晶界這一高溫性能薄弱點，可以使合金的綜合高溫性能得到顯著提高。鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫蠕變和疲勞性能，此類材料制造的空心葉片已成為制造先進航空發(fā)動機渦輪葉片的優(yōu)先選擇。隨著冷卻形式的不斷改進，空心型腔的構(gòu)造也越來越復雜，型芯也更難去除，憑鑄造技術(shù)難以獨立實現(xiàn)復雜構(gòu)造空心葉片的制造。采用對開組合的方式可以解決上述問題，而其制造過程必然涉及到單晶材料的連接問題[1-4]。

過渡液相擴散連接 （Transient Liquid Phase Diffusion Bonding,TLP）可以獲得組織與母材相同、無晶界的高強度接頭。該焊接工藝主要可以分為基體溶解、液相層等溫凝固、固相均勻化等3個階段。在等溫凝固階段，液相中間層在高溫下以固/液界面處固相表面為基底，以外延生長[5]的方式向液相中心方向發(fā)生等溫凝固，并獲得與相應(yīng)一側(cè)母材晶體取向相同的等溫凝固組織（Isothermal Solidification Structure，ISS）。雖然鑄造過程采用了嚴格的取向控制手段，但是理論上講，還是難以獲得軸向上完全[001]取向的單晶高溫合金；此外，在真實構(gòu)件焊接過程中，由于構(gòu)件的復雜結(jié)構(gòu)必然導致會有非[001]取向特征的待焊區(qū)域。如前所述，焊縫中心兩側(cè)等溫凝固組織分別遺傳了相應(yīng)一側(cè)的晶體取向，這就必將導致在焊縫中心處形成亞晶界、小角度晶界或者大角度晶界等缺陷。

有學者認為，對不同晶體取向的單晶進行連接時，大角度晶界很難避免，而這將嚴重影響接頭的服役安全；因此，需要控制待連接構(gòu)件的晶體取向差在一定范圍以內(nèi)，以避免大角度晶界的產(chǎn)生，從而獲得具有單晶化組織的良好接頭[6]。N5單晶是國內(nèi)典型的第二代單晶高溫合金，研究其含取向差TLP接頭的微觀組織結(jié)構(gòu)和斷裂機理對于將來在實際工程中的應(yīng)用有重要的意義。

對具有不同取向的N5單晶基體進行不同組合，并按照前期工作得到的最優(yōu)焊接參數(shù)進行了TLP擴散連接，研究了含取向差N5單晶TLP接頭的微觀組織結(jié)構(gòu)和斷裂機理。

1 試驗材料與方法

試驗選用N5單晶為焊接母材，該合金成分為在二代單晶高溫合金RENE N5基礎(chǔ)上添加一定含量Re元素，密度8.78 g/cm3，熔點1350℃。其成分如表1所示。中間層合金選用KNi3A，此材料是在N5母材成分基礎(chǔ)上添加2%～3%（質(zhì)量分數(shù)）硼元素作為降熔元素（Melting Point Depressant,MPD）制成的非晶箔片。將N5單晶塊料沿[001]方向線切成φ15mm×32mm尺寸，焊前對待焊樣品進行1100℃/2h去應(yīng)力熱處理，將其端面機械拋光后得到低粗糙度待焊面，所有母材置于丙酮內(nèi)超聲清洗1min。裝配時用不銹鋼片在試樣接合面兩側(cè)點焊定位，用以保證焊縫間隙，裝配示意如圖1所示。

表1 原材料化學成分（質(zhì)量分數(shù)）%

圖1 TLP擴散連接接頭形式Fig.1 Diagram of TLP joint

試驗設(shè)備為真空高溫釬焊爐，在1240℃保溫10h進行焊接，保溫結(jié)束后氬氣冷卻（AC），并進行焊后熱處理（1300℃/2h/AC+1100℃/4h/AC+900℃/16h/AC），金相試樣腐蝕劑為CuSO4（20g） +濃HCl （80ml）+H2O （100ml），EBSD電解拋光液為H2SO4（10ml）+CH3OH（40ml）。利用掃描電鏡（SEM）和能譜分析儀（EDS）對TLP擴散焊接頭進行顯微組織觀察和成分分析，并測試其高溫持久性能，持久性能試樣如圖2所示。

圖2 高溫持久性能試樣Fig.2 Specimen for creep rupture testing

分別對下述2類組合的接頭進行TLP擴散連接，即：

A類：原位對接，保證兩側(cè)母材取向差最小；

B類：將分別來自2塊料的棒材對接，使兩側(cè)母材存在一定取向差。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 N5單晶TLP接頭組織

圖3所示為焊縫的EBSD檢測結(jié)果，圖中2條曲線分別為A、B 2類接頭被檢測點相對檢測起始點的取向差分布圖?？梢钥闯?，A接頭焊縫兩側(cè)母材沒有明顯取向差異，而B接頭兩側(cè)母材相對取向差則是達到了10°。圖4（a）、（b）分別為A類和B類接頭的典型微觀組織照片。圖4（a）中可以看到，經(jīng)過參數(shù)適宜的TLP擴散焊接工藝和焊后熱處理，得到了與N5基體組織一致的TLP接頭。在接頭中心線位置沒有發(fā)現(xiàn)明顯的晶界、非平衡凝固產(chǎn)物或化合物存在。這說明在焊接工藝中保溫時間足夠長，能夠保證液相中間層在吹氬氣冷卻前完成等溫凝固。圖5（a）、（b）所示分別為為A接頭ISS與基體的5萬倍照片，可觀察到二者組織上沒有明顯區(qū)別，N5合金最主要增強相γ'相在尺寸和立方度兩方面也基本相同，這對于接頭的性能也是有益的[7]。

圖 3 與起始點取向差Fig. 3 Misorientation （point to origin）

圖4（b）所示為B類接頭的微觀組織照片，可以看到沿焊縫中心線存在不連續(xù)分布的直徑幾百納米的顆粒狀化合物。表2所示為圖4（b）中顆粒物相的EDS測試結(jié)果，由于C、B等輕元素會使結(jié)果產(chǎn)生較大誤差，所以在定量分析中將該2種元素排除。由此可知，圖4（b）中所示顆粒物主要為Ni、W、Co的碳化物或硼化物。圖5（c）、（d）所示分別為B接頭ISS與基體的50000倍照片，可以更明顯地觀察到上述顆粒狀化合物，而二者在γ'相的尺寸和立方度上也不存在明顯差異。2類接頭的ISS區(qū)γ'相都與相應(yīng)接頭的母材相同，說明母材取向差異（焊縫處的晶界）并不會對ISS區(qū)γ'相的形態(tài)產(chǎn)生明顯影響。

圖4 接頭微觀組織Fig.4 Microstructure of joints

在B類接頭中可以觀察到沿焊縫中心線不連續(xù)分布的顆粒狀化合物，而在A類接頭中則沒有發(fā)現(xiàn)該類組織。所有試驗材料均具有近[001]取向，因此在相同的焊接參數(shù)下不會因為降熔元素在固相金屬中擴散的各向異性而在2個焊縫中央導致成分差異，也不會在同一個焊縫中引起較大的成分起伏。對比所有工藝過程（原材料、裝配、焊接和熱處理等）可以發(fā)現(xiàn)，2類接頭唯一區(qū)別是在裝配過程中B類接頭沒有原位裝配，而是將來自兩塊材料的樣品進行了TLP擴散焊接（兩側(cè)母材取向差10°）?？梢詳喽?，B類接頭兩側(cè)母材取向差導致焊縫中心線處形成晶界，而成為點狀化合物形成的主要誘因。

表2 B接頭中化合物成分%

圖5 接頭和基體高倍照片F(xiàn)ig.5 High power field of joint and base metal

基體溶解階段完成以后，液相中間層以外延生長的形式發(fā)生等溫凝固，該過程以固/液界面處的固相基體為基底，自固/液界面開始向液相內(nèi)部持續(xù)進行。等溫凝固過程所形成的ISS遺傳了相應(yīng)一側(cè)基體的晶體取向，兩側(cè)凝固組織在焊縫中心處相接，并最終體現(xiàn)兩側(cè)母材的取向差異。當原始母材取向差超過一定限值時，即形成兩側(cè)具有一定取向差的晶界。晶界一旦形成就很難消除，也就無法實現(xiàn)接頭單晶化。

理論上，在TLP焊接和熱處理高溫下，B類焊縫中心處是不存在所謂顆粒狀化合物的。化合物形成元素作為溶質(zhì)固溶在Ni基體中，由于溶質(zhì)原子和溶劑原子尺寸差異，溶質(zhì)原子置換晶格中的溶劑原子產(chǎn)生畸變能，使系統(tǒng)內(nèi)能升高；若溶質(zhì)原子遷入疏松的晶界區(qū)（即發(fā)生晶界偏聚），便可松弛這種畸變能，從而降低體系內(nèi)能。正如吉布斯指出，凡能降低表面能的元素，將會富集在晶體界面上產(chǎn)生晶界吸附或偏聚。晶界偏聚的溶質(zhì)濃度可表示為：其中，C為晶界區(qū)溶質(zhì)濃度；C0為晶格內(nèi)的溶質(zhì)濃度；ΔE為1mol原子溶質(zhì)位于晶內(nèi)和晶界的內(nèi)能差；R為通用氣體常數(shù)；T為溫度。

大序數(shù)原子在晶界處富集且處于較高自由能態(tài)，而形成新相需要增加的表面積最小，在降溫過程中硼元素和碳元素溶解度降低而析出，并與晶界處富集的金屬原子反應(yīng)，使碳化物和硼化物優(yōu)先在晶界處形核并長大，從而在晶界處形成了顆粒狀的碳化物或硼化物等第2相粒子。

圖6 B類接頭斷口照片F(xiàn)ig.6 Fractography of B joint

2.2 取向差接頭斷裂機理

對接頭進行了980℃高溫持久試驗，B類接頭斷口照片如圖6所示。

B類接頭沒有實現(xiàn)單晶化連接，焊縫中心處形成了晶界，以沿中心晶界發(fā)生準解理斷裂。斷口放大形貌表現(xiàn)為形狀大小不規(guī)則的小平面，小平面呈高低起伏的不均勻分布，每個小平面中心均有第2相粒子，說明第2相粒子分布于整個焊縫當中。

高溫持久條件下，試樣內(nèi)部應(yīng)力水平較高，由于第2相粒子和基體結(jié)合比較牢固，當基體與第2相粒子脫離的時候，造成了第2相粒子自身的破裂，而裂紋的擴展也使基體發(fā)生了開裂；再者，裂紋萌生存在一個臨界粒子尺寸問題，臨界粒子尺寸隨溫度升高而增大，一定大小的粒子只在一定溫度下起作用。值得注意的是，第2相粒子是彌散分布于焊縫中，對位錯起到釘扎作用，這在一定程度上也強化了接頭；然而，由于粒子較脆，又很容易成為微孔裂紋的核心，推動裂紋形核和擴展，降低接頭的高溫力學性能。

由于第2相粒點與基體之間存在彈塑性差異，高溫持久變形過程中，外加載荷致使第2相粒子周圍的局部應(yīng)力達到臨界值時，微孔裂紋便沿第2相粒點（或穿過第2相粒點）形核，微孔裂紋形核有粒子與基體界面脫開成核和粒子自身斷裂成核兩種方式；隨著持續(xù)加載，微孔聚集長大并使裂紋以第2相粒子為中心向四周擴展，由于軸向極大的束縛作用，可認為裂紋尖端附近只受到橫向的平面應(yīng)變場，因此裂紋將主要在垂直于軸向[001]方向的平面內(nèi)擴展，形成解理平面，此時的裂紋擴展非常迅速；之后，平面裂紋的擴展速度將逐漸減小，當相鄰平面內(nèi)的裂紋相遇時便形成拉長的撕裂棱，并最終發(fā)生準解理斷裂。

3 結(jié)論

（1）獲得了取向差10°左右的非單晶化接頭，焊縫中心存在晶界，大序數(shù)原子在晶界處富集且處于較高自由能態(tài)，在降溫過程中硼元素和碳元素溶解度降低而析出，并與晶界處富集的金屬原子反應(yīng)，使碳化物和硼化物優(yōu)先在晶界處形核并長大，從而在晶界處形成碳化物或硼化物等第2相粒子。

（2）存在晶界的B類接頭在高溫持久過程中，微孔裂紋沿第2相粒點（或穿過第2相粒點）形核、擴展，在垂直于軸向[001]方向的平面內(nèi)擴展，最終發(fā)生準解理斷裂。

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