對檢測分析實(shí)驗(yàn)室不確定度評定的總結(jié)

（石河子市恒正達(dá)監(jiān)測有限公司，石河子市，832000）王靜靜

對檢測分析實(shí)驗(yàn)室不確定度評定的總結(jié)

（石河子市恒正達(dá)監(jiān)測有限公司，石河子市，832000）王靜靜

在檢測分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)臨界值的情況，但不能判定就是超標(biāo)，在檢測過程中由于人、機(jī)、料、法、環(huán)會引入一些不確定度，通過不確定度的評定能更好地處理臨界值的問題。通過對檢測分析實(shí)驗(yàn)室不確定的評定流程、步驟、要點(diǎn)明確測量不確定度評定的評定方法，在評定測量不確定度時(shí)，做到內(nèi)容上的完整、正確和操作方便。

測量不；確定度；評定

1 測量不確定度的評定步驟

檢測人員對測量過程進(jìn)行描述，主要是為了確定不確定度的來源。內(nèi)容應(yīng)包含測量所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范、環(huán)境條件、測量標(biāo)準(zhǔn)、被測對象（被測量）、測量過程或測量方法所使用的儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，對于重要的測量還應(yīng)給出被測量定義。其次，建立數(shù)學(xué)模型，然后對測量不確定度來源進(jìn)行識別，識別A類、B類不確定的來源。最后是對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估，評估A類不確定度、B類不確定度→將評估的不確定度合成得到合成不確定度→將合成的不確定度乘以包含因子可得到擴(kuò)展不確定度。

2 評定測量不確定度涉及的基本概念及評定方法

2.1 測量不確定度

簡稱不確定度，根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)，即與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。

2.2 測量不確定度的A類評定

對在重復(fù)性測量條件、期間精密度測量條件或復(fù)現(xiàn)性測量條件下測得的量值用統(tǒng)計(jì)分析方法進(jìn)行的測量不確定度分量的評定。即用觀測列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法，來評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A類不確定度的評定有以下三種方法：

2.2.1 貝塞爾公式法（n≥10）

對被測量X進(jìn)行n次獨(dú)立觀測得到一系列測得值Xi→計(jì)算被測量的最佳估計(jì)值，即平均值x，計(jì)算單個(gè)測得值的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)偏差S（xk）→計(jì)算A類不確定度，當(dāng)報(bào)單次結(jié)果作為結(jié)果報(bào)告時(shí)，不確定度為標(biāo)準(zhǔn)偏差UA=S（xk），當(dāng)取n次結(jié)果的平均值作為結(jié)果報(bào)告時(shí)

2.2.2 極差法(n＜10)

一般在測量次數(shù)較少時(shí)，可采用極差法評定獲得S（xk），在重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性條件下，對Xi進(jìn)行n次獨(dú)立重復(fù)觀測，測得值的最大值與最小值之差稱為極差，用符號R表示。在Xi可以估計(jì)接近正態(tài)分布的前提下，單個(gè)測得值的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)偏差S（xk）可按此公式近似評定：S（xk）=R/C，R為極差，C為極差系數(shù)，極差系數(shù)C及自由度v可查下表：

n 2 3 4 5 6 7 8 9 C 1.1 3 1.6 9 2.0 6 2.3 3 2.5 3 2.7 0 2.8 5 2.9 7 v 0.9 1.8 2.7 3.6 4.5 5.3 6.0 6.8

2.2.3 已知重復(fù)性限和復(fù)現(xiàn)性限

已知重復(fù)性限r(nóng)的情況下，用r/2.83得到A類不確定度，已知復(fù)現(xiàn)性限R的情況，用R/2.83得到的是合成不確定度。

2.3 合并樣本的標(biāo)準(zhǔn)差的評定

在規(guī)范化的常規(guī)測量中，若在重復(fù)性條件下被測量作nj次獨(dú)立測量，并且有m組這樣的測量結(jié)果，由于各組之間的測量條件可能會稍有不同，因此不能直接用貝塞爾公式對總共m×nj次測量計(jì)算實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差，而必須計(jì)算其合并樣本的標(biāo)準(zhǔn)差。若對每個(gè)被測件的被測量Xj在相同條件下進(jìn)行n次獨(dú)立測量，測得的值為Xi1，Xi2……Xin，其平均值為xi,若有m個(gè)被測件，則有m組這樣的測得值，每一組測量列的標(biāo)準(zhǔn)差Sj，單個(gè)測得值的合并樣本的標(biāo)準(zhǔn)差Sp為：

其自由度為：m(n-1)，n為每組測量中重復(fù)測量的次數(shù)。

i——組數(shù)，i=1,2，3……m

J——每組測量的次數(shù)，j=1,2，3……n

若對m個(gè)被測量Xi的分別重復(fù)測量的次數(shù)不完全相同，設(shè)各為ni，而Xi的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差S（xi）的自由度為Vi，通過m個(gè)si與vi可得Sp，xi的標(biāo)準(zhǔn)偏差s(xi)的自由度分別為vi=ni-1，則合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差按下公式計(jì)算：

（根號下意思每組自由度乘以每組的標(biāo)準(zhǔn)偏差平方的和除自由度之和）

2.4 測量不確定度的B類評定：用不同于測量不確定度A類評定的方法對測量不確定度分量進(jìn)行評定。B類評定的方法是根據(jù)有關(guān)的信息或經(jīng)驗(yàn)，判斷被測量的可能區(qū)間[x-a,x+a],假設(shè)被測量值的概率分布，根據(jù)概率分布的要求的概率P確定k，則B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度UB=a/k，a為被測量可能值區(qū)間的半寬。

2.4.1 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定流程：B類評定開始→確定區(qū)間半寬度a→假設(shè)被測量值在區(qū)間內(nèi)的概率分布→確定k→計(jì)算B類標(biāo)準(zhǔn)不確定UB=a/k。

2.4.2 區(qū)間半寬度a一般由一下信息確定：以前測量的數(shù)據(jù)；權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的量值、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值、校準(zhǔn)證書、儀器的漂移、經(jīng)檢定的測量儀器的準(zhǔn)確度等級、根據(jù)人員經(jīng)驗(yàn)推斷的極限值等。其基本方法是根據(jù)所獲取的證書、說明書及其他有關(guān)資料等信息，首先確定不確定度區(qū)間（-a，a）或誤差限±a，則a為區(qū)間正半寬。

2.4.3 K的確定方法：具體信息詳見JJF1059.1-2012P16-17，在檢測分析實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿k都是，其它服從均勻分布，k取。

2.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：全稱合成標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度，由在一個(gè)測量模型中輸入量的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度獲得的輸出量的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度，當(dāng)單位不統(tǒng)一時(shí)用相對量（%）表示。檢測分析實(shí)驗(yàn)室涉及的檢驗(yàn)分析輸入量互不相關(guān)，即被測量y為相互獨(dú)立的輸入量xi的線性函數(shù)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按下式計(jì)算：

2.6 擴(kuò)展不確定度：全稱擴(kuò)展測量不確定度，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與一個(gè)大于1的數(shù)字包含因子的乘積。一般情況下報(bào)告擴(kuò)展不確定度U，U=kUc，在通常的測量中k=2，說明所確定的區(qū)間具有的包含概率約為95%，當(dāng)取其他值時(shí)，應(yīng)說明其來源，比如k= 3，說明所確定區(qū)間的包含概率約為99%，應(yīng)說明來源。

3 測量不確定度的評定（見圖1）

圖1 評定流程圖

4 結(jié)論

此總結(jié)適用于容器校準(zhǔn)引起的不確定度的評估、稱量引起的不確定度評估、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器等標(biāo)準(zhǔn)引入的不確定度評估、長度測量引起的不確定度評估，方法的不確定度評估等。當(dāng)檢測員按本規(guī)定的要求完成了所承擔(dān)檢測項(xiàng)目的測量不確定度評定后，應(yīng)將《測量不確定度評定評審表》的有關(guān)內(nèi)容填好，由檢測室負(fù)責(zé)人進(jìn)行初審后，一并上報(bào)到技術(shù)負(fù)責(zé)人，由技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織對測量不確定度評定步驟與結(jié)果表示的正確性進(jìn)行評審，最后經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)后，由技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人統(tǒng)一登記編號受控發(fā)放。

[1]《測量不確定度的評定與表示》JF 1059.1-2012

TU411

B

1008-0899（2015）12-0037-02