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    頂空氣相色譜法測(cè)定一次性使用輸液器中環(huán)己酮?dú)埩袅?/h1>
    2015-05-14 07:48:14許宗穎邱怡婷劉興蘭成都市金牛區(qū)中醫(yī)醫(yī)院四川6008成都中醫(yī)藥大學(xué)四川成都60075四川省醫(yī)療器械檢測(cè)中心成都67
    現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生 2015年1期
    關(guān)鍵詞:環(huán)己酮輸液器殘留量

    蘭 俊,許宗穎,邱怡婷,劉興蘭(.成都市金牛區(qū)中醫(yī)醫(yī)院,四川6008;.成都中醫(yī)藥大學(xué),四川成都60075;.四川省醫(yī)療器械檢測(cè)中心,成都67)

    一次性使用輸液器管路選用的材料是聚氯乙烯,各部件間采用環(huán)己酮粘接,而環(huán)己酮具有毒性。環(huán)己酮在輸液器中會(huì)有殘留[1],會(huì)在靜脈滴注過程中逐步進(jìn)入患者血液,因此分析控制產(chǎn)品中的環(huán)己酮?dú)埩袅渴鞘直匾腫2]。作者采用氣相色譜法[3-5]對(duì)輸液器中環(huán)己酮?dú)埩袅窟M(jìn)行了測(cè)定。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 儀器 Agilent6890型GC氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),Agilent7697型自動(dòng)進(jìn)樣器,電子天平。

    1.1.2 樣品 環(huán)己酮對(duì)照品(中國生物制品研究院,批號(hào):111674-200401),16家企業(yè)33批輸液器。

    1.2 方法

    1.2.1 氣相色譜條件 6890GC方法:(1)毛細(xì)管色譜柱。HP-INNOWAX Polyethylene Giycol長度60 m,直徑320.00 μm,膜厚 0.25 μm。(2)色譜柱溫度。采用程序升溫,初始溫度為70℃,保持1.0 min,以20℃/min的速率升溫至120℃,保持1.0 min,再以20℃/min的速率升至160℃,保持1.0 min。進(jìn)樣口溫度200℃,檢測(cè)器溫度230℃,氫氣流量30.0 mL/min,空氣流量300.0 mL/min。

    1.2.2 頂空條件 加熱箱溫度90℃,定量環(huán)溫度100℃,傳輸線溫度100℃,樣品保溫時(shí)間60 min,樣品瓶體積20 mL,定量環(huán)體積1 mL。

    1.2.3 樣品處理方法 將3套輸液器串聯(lián)與蠕動(dòng)泵相連,量取250 mL水置錐形瓶中,以每分鐘40滴的速度進(jìn)行循環(huán),溫度保持在37℃循環(huán)4 h,取下輸液器,收集循環(huán)液,搖勻,精密量取5.00 mL置頂空瓶中測(cè)定。

    1.2.4 溶液的制備 精密稱取環(huán)己酮對(duì)照品0.133 3 g置100 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,每毫升含環(huán)己酮1 333 μg的溶液,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液S0,精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液S010.00 mL,置于100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度;制備成對(duì)照液 S1(133.3 μg/mL)。

    1.2.5 線性關(guān)系考察 精密量取對(duì)照液S1適量稀釋成66.650、33.325、16.662、8.331、4.165 μg/mL 的溶液,分別精密量取S1~S65 mL置于20 mL頂空瓶中測(cè)定,得線性方程。

    1.2.6 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 根據(jù)《中華人民共和國藥典》2010版附錄VE氣相色譜法[6],用對(duì)照液S2按照1.2.1和1.2.2方法進(jìn)行試驗(yàn)。

    1.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 環(huán)己酮對(duì)照品水溶液和樣品溶液分別在冰箱 4~8℃保存。分別于 0、70、80、96 h 測(cè)定,比較環(huán)己酮峰面積,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

    1.2.8 精密度試驗(yàn) 分別精密量取供試品溶液5.00 mL,置于20 mL頂空瓶中,平行制備6份測(cè)定,計(jì)算RSD。

    1.2.9 加樣回收試驗(yàn) 按1.2.3方法在錐形瓶中分別加入1.0、2.0、3.0 mL對(duì)照品儲(chǔ)備液,溫度保持在37℃循環(huán)4 h,取下輸液器,收集循環(huán)液,搖勻,精密量取5.00 mL置于頂空瓶中測(cè)定。每個(gè)濃度試驗(yàn)3份,計(jì)算平均回收率及RSD。

    2 結(jié) 果

    2.1 線性關(guān)系 線性方程為Y=0.213 3X+0.190 6,環(huán)己酮質(zhì)量濃度為4.165~133.300 μg/mL時(shí)具有良好線性關(guān)系(r=1.000 0)。

    2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 環(huán)己酮對(duì)照品色譜圖見圖1、樣品色譜圖見圖2。環(huán)己酮色譜峰理論板數(shù)為364 141,對(duì)稱因子1.00,分離度大于2。

    環(huán)己酮對(duì)照品色譜圖

    圖2 樣品色譜圖

    2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) RSD為1.33%,樣品液RSD為2.03%,穩(wěn)定性良好。

    2.4 精密度試驗(yàn) RSD為0.50%,精密度良好。

    2.5 加樣回收試驗(yàn) 平均回收率為97.2%(n=9),RSD為3.08%。

    2.6 檢測(cè)限和定量限 定量限∶信噪比為10∶1,定量限為 0.13 μg/mL。檢測(cè)限∶信噪比為 3∶1,最低檢測(cè)限為0.05 μg/mL。

    2.7 樣品環(huán)己酮?dú)埩袅繙y(cè)定

    2.7.1 測(cè)定16個(gè)企業(yè)33批輸液器的結(jié)果顯示,均檢出了環(huán)己酮,環(huán)己酮的殘留量為每套0.92~5.65 mg,見表1。

    表1 不同生產(chǎn)廠家輸液器中環(huán)己酮的殘留量結(jié)果

    2.7.2 考察2家企業(yè)不同批次樣品的環(huán)己酮?dú)埩袅拷Y(jié)果顯示,A企業(yè)9批樣品結(jié)果為每套0.93~2.84 mg,B企業(yè)8批樣品為每套1.06~2.59 mg,見表2。

    表2 2家企業(yè)不同批次輸液器中環(huán)己酮的殘留量

    3 討 論

    3.1 環(huán)己酮微溶于水[7],線性對(duì)照品濃度為133mg/100mL,按250mL提取液計(jì)算,可以測(cè)定每套輸液器中環(huán)己酮的最大量為332 mg,而現(xiàn)在最大檢出量為每套6 mg,故可用水作為提取溶劑測(cè)定環(huán)己酮的浸出量。

    3.2 在樣品處理方法篩選時(shí)作者采用了4種方法。(1)極限浸提法[8]:取1套輸液器管路粘接處,剪碎,置20 mL頂空瓶中,加5 mL水,壓蓋封口直接測(cè)定。(2)直接粘接口浸泡法:取1套輸液器分別將粘接口接頭剪下,剪碎,置錐形瓶中,加100 mL水,置37℃浸泡4 h,測(cè)定。(3)模擬循環(huán)浸提法[3]:將3套輸液器串聯(lián)與蠕動(dòng)泵相連,量取250 mL水,以每分鐘40滴的速度進(jìn)行循環(huán),溫度保持在37℃循環(huán)4 h,取下輸液器,收集循環(huán)液,測(cè)定。(4)直接整套浸泡法:取3套輸液器分別充滿水,置37℃浸泡4 h,取出,將浸泡液收集,測(cè)定。結(jié)果4種方法均能檢出輸液器中殘留的環(huán)己酮,折算成每套多少毫克(mg),直接粘接口浸泡法的測(cè)定結(jié)果最高,粘接口是內(nèi)外均浸泡了,循環(huán)時(shí)和整套浸泡時(shí)只是內(nèi)壁接觸;極限浸提法結(jié)果最低,模擬循環(huán)浸提法和直接整套浸泡法結(jié)果差不多。不是測(cè)定結(jié)果越高越準(zhǔn)確,輸液制劑大多為水溶性藥物,靜脈滴注時(shí)間一般為4 h,給患者帶來的危害量才是真實(shí)量,模擬循環(huán)浸提法更與臨床使用相一致,是動(dòng)態(tài)的。故選用模擬循環(huán)浸提法為樣品提取方法,循環(huán)速度不宜太快,以每分鐘40滴的速度為宜。

    3.3 對(duì)輸液器用環(huán)氧乙烷滅菌前后樣品中環(huán)己酮?dú)埩袅窟M(jìn)行比較,其滅菌前后無差異。環(huán)己酮的水溶液也很穩(wěn)定。環(huán)己酮在產(chǎn)品包裝中不易揮發(fā)出來,不止殘留在粘接處,在管道中也有殘留,那么控制環(huán)己酮的殘留量就應(yīng)控制環(huán)己酮的使用量,每個(gè)輸液器的生產(chǎn)廠家應(yīng)在生產(chǎn)中控制生產(chǎn)環(huán)境[9]中環(huán)己酮的量,加大潔凈車間的排風(fēng)和換氣次數(shù)[10]。

    3.4 從輸液器生產(chǎn)廠家的檢測(cè)數(shù)據(jù)顯示,不只小的輸液器生產(chǎn)企業(yè)環(huán)己酮的殘留量高,一些有名的大生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的輸液器中環(huán)己酮的殘留量也比較高,測(cè)定結(jié)果最高為每套6 mg,與張莉等[11]研究結(jié)果一致,按照董藎等[4]報(bào)道中建議,規(guī)定環(huán)己酮的殘留量為每套1.0 mg,只有2批合格,不合格率為93.9%。說明輸液器生產(chǎn)企業(yè)對(duì)環(huán)己酮的使用和毒性不重視;也說明國家標(biāo)準(zhǔn)[12]中若對(duì)環(huán)己酮?dú)埩袅繘]有進(jìn)行全面控制,那么企業(yè)對(duì)其重視程度就會(huì)較低。環(huán)己酮的毒害問題早有報(bào)道[13],但未引起監(jiān)管部門、標(biāo)準(zhǔn)制定部門的強(qiáng)烈重視。對(duì)于環(huán)己酮的限度制定應(yīng)該根據(jù)環(huán)己酮的生物學(xué)、毒理學(xué)評(píng)價(jià)來制定,不能按照現(xiàn)在輸液器的測(cè)定數(shù)據(jù)來制定,以每天靜脈滴注危害量來控制,讓輸液器生產(chǎn)廠家機(jī)械化生產(chǎn),監(jiān)控輸液器生產(chǎn)車間空氣中環(huán)己酮的量,要符合生產(chǎn)環(huán)境中環(huán)己酮的國家標(biāo)準(zhǔn)要求,從根本上解決問題。

    本研究結(jié)果還提示,同一企業(yè)的生產(chǎn)工藝中環(huán)己酮的用量是不穩(wěn)定的,在輸液器生產(chǎn)企業(yè)中環(huán)己酮粘接很多靠手工,每個(gè)班組使用的環(huán)己酮的量是不一致的。要控制使用環(huán)己酮,使每一個(gè)輸液器的環(huán)己酮?dú)埩袅坑兄噩F(xiàn)性,對(duì)使用和檢驗(yàn)控制有意義就必須對(duì)輸液器環(huán)己酮的使用采用自動(dòng)化儀器來控制環(huán)己酮的量,使將環(huán)己酮的使用量控制在一個(gè)安全、有效的范圍[13]。

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