基于重復(fù)性與線性度的儀器性能指標(biāo)檢驗(yàn)

徐錦丹，吳曉龍

（1.國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作北京中心，北京市，100190；2.北京京橋熱電有限責(zé)任公司，北京市，100067）

基于重復(fù)性與線性度的儀器性能指標(biāo)檢驗(yàn)

徐錦丹1，吳曉龍2

（1.國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作北京中心，北京市，100190；2.北京京橋熱電有限責(zé)任公司，北京市，100067）

對(duì)儀器的性能指標(biāo)進(jìn)行了一個(gè)全面的分類(lèi)介紹，以分析儀器行業(yè)通用的性能指標(biāo)為例，對(duì)重復(fù)性和線性度進(jìn)行了重點(diǎn)詳細(xì)介紹，以液體自動(dòng)加樣裝置為例，對(duì)其重復(fù)性和線性度進(jìn)行了一個(gè)定量的檢驗(yàn)分析。通過(guò)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的計(jì)算和對(duì)比，結(jié)果顯示相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相關(guān)系數(shù)能很好地反映儀器的性能指標(biāo)，能為相關(guān)儀器的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)和檢驗(yàn)提供一定的參考依據(jù)。

重復(fù)性；線性；儀器

0 引言

精密儀器的技術(shù)指標(biāo)通常比較復(fù)雜，理解也比較困難，不論研發(fā)設(shè)計(jì)人員還是購(gòu)買(mǎi)使用者，都應(yīng)當(dāng)全面而細(xì)致地考查各項(xiàng)指標(biāo)，便于儀器達(dá)到實(shí)用的目的。通常比較直觀的是儀器說(shuō)明書(shū)中的技術(shù)指標(biāo)，它以定量的條目解釋儀器性能，而且是大批量的同種儀器統(tǒng)計(jì)的結(jié)果，并非指某一臺(tái)具體儀器而言，因此，專業(yè)技術(shù)人員在儀器的設(shè)計(jì)和檢驗(yàn)過(guò)程中，需要兼顧其基本性能特性和主要技術(shù)指標(biāo)，使儀器充分滿足使用者的需求。

儀器的指標(biāo)應(yīng)當(dāng)具有以下特色：完全符合預(yù)期的應(yīng)用要求，容易理解和使用。為此，本文對(duì)儀器的性能指標(biāo)進(jìn)行了一個(gè)全面的分類(lèi)介紹和分析，將常用的性能指標(biāo)分為基本性能特性和主要性能指標(biāo)兩大類(lèi)。本文以分析儀器行業(yè)通用的技術(shù)指標(biāo)為例，對(duì)重復(fù)性和線性度進(jìn)行了重點(diǎn)介紹，文中以液體自動(dòng)加樣裝置為例，針對(duì)其進(jìn)樣量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相關(guān)系數(shù)進(jìn)行了一個(gè)定量的檢驗(yàn)分析。

1 儀器主要性能指標(biāo)

通常儀器性能是指儀器達(dá)到預(yù)定功能的能力，性能指標(biāo)是對(duì)儀器性能規(guī)定的某些參數(shù)的定量描述。由于儀器種類(lèi)不同、應(yīng)用范圍不同，其性能指標(biāo)的表述和概念也不同，大體上可以分成兩類(lèi)。

1.1 技術(shù)參數(shù)

技術(shù)參數(shù)主要是針對(duì)儀器分析測(cè)量的適用性、可靠性等功能特性，它與儀器的工作范圍和工作條件有關(guān)。工作范圍主要是指測(cè)量對(duì)象、測(cè)量范圍等；工作條件包括環(huán)境條件、供電供氣要求、儀器的防爆性能和防護(hù)等級(jí)等。針對(duì)不同應(yīng)用領(lǐng)域的儀器，其技術(shù)參數(shù)的含義也比較廣泛。

1.2 性能特性

性能特性是對(duì)儀器本身的性能技術(shù)指標(biāo)的定量要求。儀器種類(lèi)不同，其性能特性的數(shù)值、量綱可能不同，但基本定義相同，是評(píng)價(jià)儀器基本性能的重要參數(shù)。它與儀器的測(cè)量分析信號(hào)，即儀器的響應(yīng)值有關(guān)，這類(lèi)指標(biāo)主要有靈敏度、重復(fù)性、準(zhǔn)確度、分辨率、穩(wěn)定性、線性范圍、響應(yīng)時(shí)間等。

分析儀器從個(gè)世紀(jì)七十年代開(kāi)始興起，廣泛應(yīng)用于科研生產(chǎn)、百姓生活等眾多領(lǐng)域，使用自動(dòng)加樣裝置替代傳統(tǒng)的手工加樣，定量地將分析試樣送入分析儀器，能免去繁雜的人工操作，提高工作效率，且比手工加樣方式精確、樣品量少、重復(fù)性好。自動(dòng)加樣裝置的性能特性通常參照分析儀器的性能特性進(jìn)行設(shè)計(jì)和檢驗(yàn)，其關(guān)鍵的兩個(gè)性能特性就是重復(fù)性和線性度。為了保證生產(chǎn)過(guò)程安全、可靠地運(yùn)行，要隨時(shí)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中使用的儀表進(jìn)行試驗(yàn)和檢定。本文就以液體自動(dòng)加樣裝置為例，對(duì)其重復(fù)性和線性度進(jìn)行研究和檢驗(yàn)。

2 重復(fù)性

重復(fù)性是指在相同測(cè)量條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。在中國(guó)儀器超市中，當(dāng)測(cè)量條件是在以下四個(gè)狀況下實(shí)驗(yàn)時(shí)，相同的待測(cè)量的測(cè)量結(jié)果有一致性的稱為重復(fù)性：a.相同的測(cè)量環(huán)境；b.相同的測(cè)量?jī)x器及在相同的條件下使用；c.相同的位置；d.短時(shí)間內(nèi)的重復(fù)。

檢驗(yàn)依據(jù)參考《GB/T 12519-2010 分析儀器通用技術(shù)條件》和《YY/T 0654-2008 全自動(dòng)生化分析儀》，使用稱量法對(duì)自動(dòng)加樣裝置加樣量重復(fù)性進(jìn)行測(cè)定，要求每組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值不超過(guò)2%，RSD計(jì)算公式如下：

檢測(cè)儀器是分析用電子天平，分度值為0.01mg，對(duì)其至少提前4個(gè)小時(shí)開(kāi)機(jī)預(yù)熱，對(duì)1μL、5μL、9μL三個(gè)加樣量分別進(jìn)行20次重復(fù)加樣，用該電子天平對(duì)每次實(shí)際加樣量進(jìn)行稱量，得到實(shí)際加樣重量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

表1 標(biāo)準(zhǔn)值1mg實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 標(biāo)準(zhǔn)值5mg實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 標(biāo)準(zhǔn)值9mg實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由加樣數(shù)據(jù)可看出，儀器實(shí)際加樣值與標(biāo)準(zhǔn)值存在偏差，但數(shù)值都在一定的小范圍內(nèi)波動(dòng)，整體數(shù)據(jù)比較一致，計(jì)算得出在這三個(gè)加樣量下儀器的RSD值分別為1.67%、0.987%、0.53%，均小于2%，儀器的重復(fù)性符合要求。

3 線性度

線性度是指儀表的輸出曲線與理想直線之間的相關(guān)一致程度，通過(guò)對(duì)儀器進(jìn)行滿量程內(nèi)往復(fù)循環(huán)測(cè)試，得出實(shí)際輸出曲線，通常，希望這個(gè)特性曲線為線性，這對(duì)標(biāo)定和數(shù)據(jù)處理帶來(lái)方便，但實(shí)際的輸出曲線只能接近線性，對(duì)比理論直線有偏差，因此需要對(duì)儀器的線性度進(jìn)行檢驗(yàn)。儀器的線性度用相關(guān)系數(shù)來(lái)表示，在這里要求最小相關(guān)系數(shù)大于95%為合格，相關(guān)系數(shù)的計(jì)算公式為：

按照重復(fù)性的測(cè)試方法，對(duì)儀器滿量程的10%，20%，...，90%的9個(gè)樣本量全部測(cè)量完成，數(shù)據(jù)如下：

表4 相關(guān)系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果相關(guān)系數(shù)大于要求的95%，說(shuō)明儀器實(shí)際輸出曲線與理想直線相關(guān)一致度好，儀器的線性度滿足設(shè)計(jì)要求。

4 結(jié)束語(yǔ)

經(jīng)過(guò)對(duì)液體自動(dòng)加樣裝置加樣量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相關(guān)系數(shù)的檢驗(yàn)分析，結(jié)果顯示相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相關(guān)系數(shù)能很好地反映儀器的性能指標(biāo)，對(duì)儀器性能指標(biāo)的優(yōu)化具有一定的實(shí)際意義。在相關(guān)儀器的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)和檢驗(yàn)中，可以選取這兩個(gè)性能指標(biāo)作為參考依據(jù)，同時(shí)，技術(shù)人員可以針對(duì)實(shí)際應(yīng)用需求，設(shè)定合理的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相關(guān)系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值。

[1] GB/T 12519-2010，分析儀器通用技術(shù)條件，[S].

[2] YY/T 0654-2008，全自動(dòng)生化分析儀，[S].

徐錦丹，女，1984年11月，江西樂(lè)平人，專利審查研究實(shí)習(xí)員，研究生（碩士），研究領(lǐng)域：力的測(cè)量與稱重；

吳曉龍，男，1985年3月，北京密云人，助理工程師，本科（學(xué)士），研究領(lǐng)域：測(cè)控技術(shù)與儀器。

Testing of Instruments’ Performance Index Based on Repeatability and Linearity

XU Jin-dan, WU Xiao-long
(1.Patent Examination Cooperation Center of the Patent Office,SIPO, Beijing 100190,China; 2. Beijing Jingqiao Thermal Power Co., Ltd., Beijing 100067,China)

Overall classification introduction is made about instruments’ performance index, repeatability and linearity are introduced in detail as the general performance index of analytical instruments, quantitative tests on repeatability and linearity is made about liquid automatic sampler. Testing results show that Relative Standard Deviation and Correlation Coefficient can reflect instruments’ performance index properly, and can be referenced in instruments’ design and testing.

repeatability; linearity; instrument