鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁方法的改進(jìn)

毛小芳 ，謝英 ，魏云爍 ，王曙嫻

(1、峽江縣疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科，江西 峽江331409；2、樂安縣疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科，江西樂安344300)

生活飲用水中鋁的測(cè)定方法有分光光度法﹑無火焰原子吸收法﹑ICP/AES等[1]。鉻天青S分光光度法因不需使用昂貴的設(shè)備﹑方法簡(jiǎn)單易行而廣泛應(yīng)用于基層實(shí)驗(yàn)室[2]。但現(xiàn)行的方法在大批量水質(zhì)檢測(cè)時(shí)操作步驟相對(duì)繁瑣，且配制乙二胺-鹽酸緩沖液所用乙二胺為毒害品，常溫下有強(qiáng)烈揮發(fā)性白霧產(chǎn)生，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的眼睛﹑呼吸道﹑皮膚有刺激作用，易引起頭痛﹑惡心﹑嘔吐，嚴(yán)重者會(huì)造成昏迷[3]；配制過程中鹽酸與乙二胺反應(yīng)劇烈，產(chǎn)生大量的熱，極易燙傷實(shí)驗(yàn)人員。因此在參考有關(guān)文獻(xiàn)[4，6]的基礎(chǔ)上對(duì)鉻天青S分光光度法做了一些改進(jìn)，現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)介紹如下。

1 材料與方法

1.1 主要儀器 50ml具塞比色管，使用前需經(jīng)(1+9)硝酸浸泡除鋁。PHSJ-3F型酸度計(jì)(雷磁上海精密科學(xué)儀器有限公司)。VIS-7220N型分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器公司)

1.2 主要試劑

1.2.1 鉻天青S溶液 (1g/L)稱取0.1g鉻天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混勻。

1.2.2 溴代十六烷基吡啶-乳化劑OP(CPB-OP)混合溶液 稱取0.6g溴代十六烷基吡啶，加無水乙醇30ml溶解，加6ml乳化劑OP，加水至200ml。

1.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 (pH值6.5)稱取乙酸鈉70g加400ml純水溶解，加2.0mL冰乙酸，用純水定容至500ml，混勻后于酸度計(jì)上用4%NaOH溶液或稀乙酸調(diào)節(jié)pH值至6.5。

1.2.4 氨水(1+6)

1.2.5 硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]

1.2.6 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 100μg/ml(購(gòu)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，編號(hào) GBW(E)080179，含量為 100μg/ml)，臨用時(shí)稀釋為1μg/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液.

1.2.7 對(duì)硝基酚乙醇溶液(1.0g/l)稱取0.1g對(duì)硝基酚，溶于100ml95%乙醇中。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 取水樣25.0ml于50ml具塞比色管。另取50ml比色管8支，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶 液 0ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，5.00ml和7.0ml加純水至25ml。向各管滴加1滴對(duì)硝基酚乙醇溶液，混勻，滴加氨水至淺黃色，滴加硝酸溶液至黃色消失，再多加2滴。加3.0ml鉻天青S溶液，混勻后加2.0ml CPB-OP混合溶液，8.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加水稀釋至50ml，混勻，放置30min。于620nm波長(zhǎng)處，用2cm比色皿以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出水樣管中鋁的質(zhì)量。

2 結(jié)果

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 按照本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鋁含量0.08mg/L水樣，分別在580～640nm波長(zhǎng)下測(cè)定,測(cè)得水樣在620nm波長(zhǎng)處吸光度值最大,因此本實(shí)驗(yàn)選擇620nm波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)。

2.2 溴代十六烷基吡啶-乳化劑OP混合溶液(CPB-OP)用量選擇 對(duì)鋁含量0.08mg/l水樣分別加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml混合溶液,其他條件不變,按本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定,結(jié)果加入2.0ml CPB-OP混合溶液時(shí)吸光度值最大，因此本實(shí)驗(yàn)選擇加入CPB-OP混合溶液2.0ml為測(cè)定用量。

2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液用量選擇 對(duì)鋁含量0.08mg/l水樣分別加入 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0ml緩沖溶液,其他條件不變,按本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定,結(jié)果加入5-8ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液時(shí)吸光度值最大，因此本實(shí)驗(yàn)選擇加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液8.0mL為測(cè)定用量。

2.4 顯色時(shí)間選擇 按照本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鋁含量0.08mg/L 水樣分別放置 10，20，30，40，50，60min 后比色，結(jié)果在20~40min內(nèi)顯色穩(wěn)定，50min后吸光度值下降。因此本實(shí)驗(yàn)選擇放置30min后于10min內(nèi)完成比色。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線及其線性范圍 配制濃度0.008~0.280mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)系列，按本實(shí)驗(yàn)方法在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示鋁濃度在0.008～0.280mg/L范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律，相關(guān)系數(shù)0.9995~0.9998。

2.6 精密度測(cè)定 配制濃度0.08mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定10次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1，計(jì)算出吸光度平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.003，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV=1.4%，符合要求。

表1 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

2.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 用本法對(duì)5份不同水樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2，平均加標(biāo)回收率為99.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果良好。

表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(mg/L，%)

2.7 本法與國(guó)標(biāo)法比較 國(guó)標(biāo)法中各加入1.0ml乳化劑OP和2.0ml CPB溶液，本法簡(jiǎn)化為加入2.0ml CPB-OP混合溶液；用加入pH值為6.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液8.0mL代替國(guó)標(biāo)法中加入3.0mLPH6.7~7.0的乙二胺-鹽酸緩沖液，測(cè)定結(jié)果見表 3，實(shí)驗(yàn)結(jié)果(t=0.153＜t0.05,P＞0.05)無顯著性差異。

表3 本法與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)結(jié)果比較(mg/L)

3 討論

鋁廣泛存在于自然界，地殼中含量約為8%，飲用水凈化處理過程中廣泛使用含鋁的化合物作為混凝劑[7]。鋁是一種慢性毒物，隨水進(jìn)入人體后會(huì)積蓄在腦細(xì)胞等組織中，長(zhǎng)期飲用鋁混凝劑處理的自來水會(huì)引發(fā)老年癡呆癥、心血管病、骨質(zhì)疏松、腎功能紊亂等多種頑癥[8]。現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)法存在使用試劑種類多，操作步驟相對(duì)繁瑣，配制乙二胺—鹽酸緩沖液時(shí)容易對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成傷害等缺陷[9]。本文確定的改進(jìn)的鉻天青S分光光度法低毒，測(cè)定條件明確，操作步驟簡(jiǎn)便快速，達(dá)到了較高的精密度和準(zhǔn)確度，測(cè)定范圍為0.008～0.280mg/L，適和大批量水樣鋁的檢測(cè)，值得在基層衛(wèi)生檢驗(yàn)工作中推廣應(yīng)用[10]。

[1]GB/T5750.6-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[M]北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006:109-121.

[2]溫?zé)ㄆ?譚倩,歐天成.鉻天青S分光光度法測(cè)定飲用水中鋁的改進(jìn)[J].中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué),2007,7(9):1672-1673.

[3]朱麗麗.利用改進(jìn)的鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁[J].科技情報(bào)開發(fā)與經(jīng)濟(jì),2011,21(34):207-208.

[4]桑曉燕.用改進(jìn)的鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁含量[J].中國(guó)農(nóng)村衛(wèi)生,2014,(Z1):403-404.

[5]謝宏斌,劉建湘,邱昌蓮.鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁的改進(jìn)[J].環(huán)境與健康雜志,2002,19(3):265-266.

[6]俞幸幸,俞明飛.鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁含量的方法改進(jìn)[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜質(zhì),2012,22(6):1457-1458.

[7]衛(wèi)生部衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì).生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用指南[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010:83.

[8]污水處理凈水劑投資可行性報(bào)告.年產(chǎn)10000噸污水處理劑項(xiàng)目建議書[Z].百度文庫(kù),2011.6.10.

[9]任海泉.鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁含量分析方法的改進(jìn)[J].山西醫(yī)藥雜志,2007,36(1):91-92.

[10]喻利娟,史玉坤.鉻天青S分光光度法測(cè)定食品中鋁的改進(jìn)[J].中國(guó)公共衛(wèi)生,2001,17(9):848.