氦離子注入對(duì)中國低活化馬氏體鋼微結(jié)構(gòu)的影響研究

摘 要：該文對(duì)中國低活化馬氏體（CLAM）鋼在室溫進(jìn)行氦離子注入，注量分別為1×1015/cm2、5×1015/cm2和1×1016/cm2。注入后利用透射電子顯微鏡（TEM）和能譜（EDX）進(jìn)行微結(jié)構(gòu)分析。TEM的結(jié)果表明注入之后沒有形成明顯的缺陷。對(duì)碳化物進(jìn)行了尺寸統(tǒng)計(jì)，結(jié)果表明氦離子注入之后的碳化物尺寸較注入之前有所增加。電子衍射斑點(diǎn)和EDX的結(jié)果表明碳化物為M6C和M23C6類型，其成分和結(jié)構(gòu)在注入前后均沒有發(fā)生變化。

關(guān)鍵詞：離子注入 CLAM鋼 碳化物

中圖分類號(hào)：TG11 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2015）08（b）-0009-04

Abstract： China Low Activation Martensitic （CLAM） steel was implanted with helium ions at room temperature. The implantation doses were 1×1015/cm2、5×1015/cm2 and 1×1016/cm2. Transmission Electron Microscopy （TEM） and Energy Dispersive X-ray Spectrom （EDX） were conducted to quantify implantation effects on microstructure with different doses. TEM results indicated that no significant defects formed after implantation. Size distribution of carbides after implantation showed that implantation induced the growth of carbides. EDX and diffraction pattern showed that carbides are M6C and M23C6 for pre and post implantation. Microstructure and composition of carbides did not change with different helium implantation doses.

Key Words：Ion implantation；CLAM steel；Carbide

低活化鐵素體/馬氏體鋼由于有著優(yōu)異的力學(xué)性能、微結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和良好的抗輻照腫脹性能而被選作未來聚變反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料的候選材料之一[1-3]。國際上已經(jīng)發(fā)展了不同種類的低活化鐵素體/馬氏體鋼。例如EUROFER97、F82H、ORNL-9Cr2WVTa和JLF。對(duì)于這些材料的力學(xué)性能和輻照性能已經(jīng)開展了相關(guān)的研究[4-7]。

在聚變堆中，氦原子通過（n，α）反應(yīng)產(chǎn)生，并且影響著結(jié)構(gòu)材料的微結(jié)構(gòu)。關(guān)于氦原子對(duì)材料微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響也已經(jīng)開展了相關(guān)研究[8-10]。鋼鐵材料中的碳化物影響著材料的力學(xué)性能，第二相的輻照穩(wěn)定性對(duì)鋼鐵材料有著重要的影響。因此，國外對(duì)低活化鐵素體/馬氏體鋼中碳化物的輻照穩(wěn)定性開展了相關(guān)的研究[11-12]。

中國低活化馬氏體（CLAM）鋼是由中國科學(xué)院等離子物理研究所首先提出并研發(fā)的新材料，后續(xù)有國內(nèi)其他單位參與到該材料的研究中。關(guān)于其力學(xué)性能和輻照性能已經(jīng)取得了相關(guān)的研究成果[13-15]。該文對(duì)氦離子注入后的CLAM鋼進(jìn)行微結(jié)構(gòu)觀察，研究氦離子注入對(duì)微結(jié)構(gòu)和碳化物穩(wěn)定性的影響。

1 試驗(yàn)與材料

CLAM鋼（USTB）的化學(xué)成分見表1。熱處理制度為：960 ℃正火保溫0.5 h，然后760 ℃回火保溫1.5 h。線切割得到厚度為300 μm的試樣，利用金相砂紙打磨至70 μm，最終利用電解雙噴的方法制備出微結(jié)構(gòu)觀察所用的試樣，電解雙噴液為5%的高氯酸和95%的無水乙醇。

在室溫利用離子注入機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行氦離子注入，氦離子的能量為140 keV，注量為1×105/cm2、5×105/cm2和1×106/cm2。透射電鏡（TEM）的型號(hào)為JEM-2010，加速電壓為200 kV，利用能譜（EDX）進(jìn)行碳化物成分的研究。

2 結(jié)果與討論

2.1 注入之前的微結(jié)構(gòu)

CLAM鋼的微結(jié)構(gòu)如圖1所示。微結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出馬氏體板條狀結(jié)構(gòu)，包含有大量的位錯(cuò)，沿著板條界面以及晶內(nèi)有碳化物析出，尺寸在10 nm到400 nm之間。利用EDX對(duì)碳化物進(jìn)行成分分析，結(jié)果表明碳化物的主要成分為Cr、Fe、W和V。結(jié)合電子束衍射斑點(diǎn)可以判斷出碳化物的類型有M23C6和M6C兩種。

2.2 注入后結(jié)果

2.2.1 注入后的微結(jié)構(gòu)

圖2為不同氦離子注量注入后的材料微結(jié)構(gòu)。TEM的結(jié)果表明注入后的微結(jié)構(gòu)沒有明顯變化，沒有發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)環(huán)、空洞或者氣泡等缺陷的形成。

高能粒子在進(jìn)入材料內(nèi)部后，晶格點(diǎn)陣中的原子會(huì)被高能粒子擊出，從而形成離位原子和空位的缺陷。缺陷的遷移與溫度相關(guān)，在溫度較低時(shí)（低于0.35 Tm，Tm為材料的熔點(diǎn)），缺陷的遷移能力有限，但是間隙原子在較低溫度下依舊可以遷移。當(dāng)溫度達(dá)到0.35 Tm～0.6 Tm時(shí)，遷移聚集在一起的缺陷可形成位錯(cuò)環(huán)和空洞[16-17]。在該文的研究工作中，離子注入引起試樣溫度的升高，可以采用如下方式對(duì)溫升進(jìn)行估算。

（1）離子注入的試樣固定在銅基體上，銅基體固定在不銹鋼棒上，整個(gè)裝置都處在真空環(huán)境中。由于銅的熱導(dǎo)率相比于鋼鐵材料更高，銅基體上的溫度梯度忽略不計(jì)。根據(jù)傅里葉熱傳導(dǎo)定律[18]，銅基體的溫度可利用下式計(jì)算：

（1）

式中：TB為銅基體溫度；

SA為用來固定試樣的面積；

I為束流；

U為加速電壓；

L為不銹鋼棒的長度；

S為不銹鋼的截面積；

K為不銹鋼的熱導(dǎo)率。

根據(jù)試驗(yàn)中使用的參數(shù)可計(jì)算出銅基體的溫度為105 ℃。采用相同的方法計(jì)算試樣的溫度。

（2）采用與計(jì)算銅基體溫度相同的方法計(jì)算試樣表面溫度，具體如下：

（2）

式中：TS為試樣表面溫度；

d為樣品的厚度。

根據(jù)上式計(jì)算得到的試樣表面溫度約為106 ℃，該溫度低于0.35 Tm（這里Tm為CLAM鋼的熔點(diǎn)），因此空位和間隙原子無法聚集形成位錯(cuò)環(huán)或者空洞。對(duì)氦離子注入后的試樣進(jìn)行慢正電子束的檢測，結(jié)果表明注入后的缺陷為空位團(tuán)以及氦和空位結(jié)合形成的復(fù)合體[19]。對(duì)純鐵試樣在室溫進(jìn)行氦離子的注入，TEM的結(jié)果表明沒有形成明顯的缺陷[20]。

2.2.2 碳化物

圖3給出氦離子注入之后的碳化物的尺寸分布。當(dāng)注量為1×1015/cm2時(shí)，碳化物尺寸分布的峰值小于100 nm。隨著注量的增加，碳化物尺寸的峰值增加，在100～200 nm之間。這說明隨著注量的增加，碳化物的尺寸增加。

對(duì)氦離子注入后的試樣中的碳化物進(jìn)行微結(jié)構(gòu)和成分的檢測，圖4是電子衍射花樣的結(jié)果，表2是相應(yīng)的能譜結(jié)果。電子衍射和能譜的結(jié)果表明圖4中標(biāo)記的碳化物為M6C類型。衍射花樣表明離子注入之后的碳化物未發(fā)生非晶化。在該文研究的注量范圍內(nèi)，碳化物的成分均沒有發(fā)生明顯的變化。對(duì)于M23C6類型的碳化物，其結(jié)果與M6C一致。該類型碳化物的結(jié)構(gòu)和成分在不同注量下同樣沒有發(fā)生明顯的變化。

氦與空位（團(tuán)）的結(jié)合能比較高[21]，氦原子很容易被注入形成的空位（團(tuán)）捕獲而形成復(fù)合體；間隙原子在較低溫度時(shí)也會(huì)遷移，從而被碳化物捕獲。間隙原子被碳化物捕獲則引起碳化物尺寸在注入之后的增加。

3 結(jié)語

對(duì)氦離子注入后的CLAM鋼進(jìn)行微結(jié)構(gòu)的研究。透射電鏡的結(jié)果表明氦離子注入之后沒有形成明顯的缺陷。M6C和M23C6是兩種主要的碳化物，對(duì)氦離子注入之后的碳化物尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果表明隨著氦離子注量的增加，碳化物的尺寸有所增加。電子衍射和能譜的結(jié)果表明氦離子注入之后沒有新析出相形成。

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