鐵硅鋁軟磁粉芯研究進展

葉倡華，黃鈞聲

廣東工業(yè)大學 材料與能源學院，廣東 廣州 510006

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鐵硅鋁軟磁粉芯研究進展

葉倡華，黃鈞聲

廣東工業(yè)大學 材料與能源學院，廣東 廣州 510006

摘要：對鐵硅鋁磁粉芯的制粉工藝、成形工藝等進行了歸納總結(jié)，重點介紹了粉末制備、絕緣包覆、壓制成形和熱處理等工藝的進展及成效.

關(guān)鍵詞：FeSiAl；軟磁粉芯；磁導率

進入21世紀以來，為了順應(yīng)電子設(shè)備的高頻化、小型化、薄型化的發(fā)展需求，磁粉芯呈現(xiàn)沿高Bs、高μ、高Tc、低Ps、低Hc的趨勢發(fā)展.鐵硅鋁磁粉芯是一種具備磁電轉(zhuǎn)換功能的新型軟磁材料.一般采用粉末冶金工藝將軟磁粉末和絕緣包覆介質(zhì)壓制成形.它具有高飽和磁感應(yīng)強度、高磁導率、良好的直流疊加，且在高頻條件下?lián)p耗較低、溫升小等特點，故適用于高頻大功率的領(lǐng)域中，如脈沖變壓器、回掃變壓器等.因其磁致伸縮接近零，適用于線路噪音濾波器.又由于其內(nèi)部分布氣隙的特點，適合用作儲能性電感器，如開關(guān)電源和濾波電感器等.

1粉末制備方法

目前，國內(nèi)已經(jīng)報道的磁粉制備方法有鑄錠破碎法、速凝破碎法和霧化法.鑄錠破碎法是將鑄錠逐級破碎并多次熱處理，以得到粉末，工藝復雜且耗能較大.速凝破碎法是將軟磁母合金熔融，澆鑄在水冷銅輥上得到微晶帶材，再經(jīng)過球磨破碎制成粉末.這種工藝現(xiàn)在還不成熟，周期較長，成本偏高，有待改進.霧化法是用快速噴出的流體(霧化介質(zhì))沖擊合金液體，使之破碎成細小液滴并快速冷卻凝固，從而得到固體粉末的制備方法.該法具有工藝簡單、成本低、易規(guī)?；a(chǎn)的特點，是目前生產(chǎn)鐵硅鋁磁粉的主要方法.霧化法分為氣霧化法和水霧化法.氣霧化法磁粉成形性較差，制備的磁粉芯性能欠佳.水霧化法粉末形狀不規(guī)則，表面粗糙且含有一些氧化物.相比而言，氣霧化粉末的磁損耗和磁導率均比水霧化的低得多.近年來，業(yè)內(nèi)用合成油代替水作為霧化介質(zhì)，粉末形狀和表面氧化物含量得到了較好的控制[1].不同制備工藝所制得的粉末的形貌、粒度以及微觀結(jié)構(gòu)不同，進而影響最終磁粉芯的性能.

姚麗姜等[2]研究了在相同制備工藝下分別采用氣霧化和水霧化對所制備的FeSiAl磁粉芯性能的影響.結(jié)果表明：在0.1 T和100 kHz條件下，氣霧化和水霧化磁粉芯的磁導率分別是18和47；磁損耗分別是55.5 mW/cm3和440 mW/cm3.顯然，兩者差別較大.原因是：(1)氣霧化粉末呈球形，表面光滑，易于得到完好的絕緣膜，所以電阻率高.水霧化粉末形貌不一，多呈長條狀，壓制時易出現(xiàn)搭橋現(xiàn)象，破壞絕緣膜，所以磁損耗較高.(2)氣霧化粉末壓制時，顆粒間僅為點接觸，成形性差，導致壓制密度太低，所以磁導率不高.水霧化粉末在壓制過程中，磁粉的接觸面積較大，成形性好，易于得到高密度的磁粉芯，所以磁導率比氣霧化的高很多.

非磁性粉末顆粒邊界模型常被用于解析磁粉芯的磁導率[3]：

(1)

式(1)中，μeff為有效磁導率，δ為顆粒直徑，D為顆粒間距，μi為顆粒本征磁導率.從式(1)可知，磁粉芯的磁導率與粉末粒度、磁粉芯的密度有關(guān).因此可以通過控制粉末的粒度配比來提高磁粉芯的密度，以提高磁導率.金丹等[4]研究了單一粉末粒度對FeSiAl磁粉芯磁導率的影響.結(jié)果表明：在1～500kHz的測試條件下，磁粉芯的恒磁導性良好，但是磁導率偏低，分布在50～65之間.另一方面，隨著粉末粒度降低，比表面積增大，導致粉末間的空隙增多，所以磁粉芯的密度降低，磁導率隨之下降.魏鼎等[5]研究了不同粉末粒度配比對磁粉芯性能的影響，結(jié)果表明以合適的粒度配比制備的磁粉芯的磁導率最高可達160.在50mT和50kHz條件下，磁損耗為80mW/cm3；在100mT和100kHz的條件下，磁損耗低于700mW/cm3.

趙定武等[6]通過多次熔煉用金屬Cr/Mn取代鐵硅鋁合金中的Si元素，并對熔煉后的粉末進行球磨扁平化處理以降低磁損耗.結(jié)果表明：隨著Cr/Mn含量的增加，磁粉芯的損耗逐漸降低.當Cr含量達到6%時，磁損耗從未添加Cr元素時的87.77W/kg下降至24.38W/kg；當Mn含量達1.5%時，磁損耗降至35.277W/kg.分析認為，Cr和Mn元素較為活潑，與氧化劑的親和力較大，在合適的條件下優(yōu)先氧化并生成穩(wěn)定的氧化物，包覆在合金表面，提高了合金的電阻率，進而降低了磁粉芯的損耗.有人研究了高溫氮化對FeSiAl合金粉末磁性能的影響[7-8].李水泉等[7]將球磨后的磁粉在1300K氮氣氣氛中氮化不同時間，使生成的氮化物包覆磁粉，從而提高電阻率，降低磁損耗.結(jié)果表明：在300mT和100kHz的測試條件下，由1300K氮化90min的合金粉末制備的磁粉芯的磁損耗為58.18W/kg.

2絕緣包覆

絕緣包覆是磁粉芯制備中的一道重要工序，包覆的好壞直接影響磁粉芯的頻率特性等軟磁性能.絕緣包覆可分為有機包覆、無機包覆和化學包覆.

目前，被選作有機包覆劑的大多是熱固性有機物.一般有機粘結(jié)劑的特點是：結(jié)合力大、粘結(jié)強度高、吸水性低、尺寸穩(wěn)定性好、熱穩(wěn)定性好等.市面常見的有機粘結(jié)劑包括環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、聚酰胺樹脂和硅樹脂等[9-10].有機包覆工藝一般分三步：(1)將適量的有機物溶解于有機溶劑；(2)將軟磁粉末倒入其中，并充分攪拌；(3)待有機溶劑揮發(fā)蒸干，有機粘結(jié)劑均勻地包覆在粉末表面.由于有機包覆劑熔點較低，在高溫下易揮發(fā)，破壞絕緣膜，進而增大磁粉芯的磁損耗.為了彌補有機包覆劑的不足，李江峰等[11]以環(huán)氧樹脂為粘結(jié)劑，采用干混法將絕緣劑云母、納米SiO2分別與球磨后FeSiAl粉末均勻混合制成FeSiAl磁粉芯，效果良好.

無機包覆劑主要有高嶺土、水玻璃、TiO2和Al2O3等.無機包覆工藝是按照比例將無機包覆劑與磁粉混合、球磨，或?qū)o機包覆劑溶在去離子水中，然后倒入磁粉，攪拌均勻，干燥后壓制成形.無機包覆劑粘結(jié)強度大，熔點較高，熱處理過程中可適當提高溫度，以充分釋放應(yīng)力，降低磁損耗.林坤等[12]研究了環(huán)氧樹脂、水玻璃和玻璃粉分別作為粘結(jié)劑對鐵硅鋁磁粉芯性能的影響.結(jié)果表明：采用水玻璃的磁粉芯機械強度最高，而玻璃粉的綜合性能最好.當玻璃粉含量為0.9%時，制備的磁粉芯磁導率可達125.98，在100mT和50kHz下的磁損耗為316.7mW/cm3.有研究表明[13-14]，在堿性條件下通過正硅酸乙酯水解反應(yīng)生成的SiO2均勻沉積在FeSiAl粉末表面，可改善納米SiO2與磁粉干混或球磨時無法均勻形成絕緣膜的缺點.實驗證明，這種方法在保證Bs的前提下，可以明顯降低磁粉芯的矯頑力和磁損耗.

化學包覆法是將磁粉加入到具有弱酸性的溶液中，使粉末表面生成一層電阻率高的氧化膜，從而達到提高磁粉芯的電阻率，降低磁損耗的目的.近年來，化學與有機復合包覆慢慢成為一種發(fā)展趨勢，如磷化/硅烷復合包覆FeSiAl磁粉[15].相對單層包覆，復合包覆提高了磁粉芯的品質(zhì)因數(shù).趙定武等[5]分別用雙氧水、硼酸與FeSiAl粉末反應(yīng)，使其表面生成一層氧化膜，然后將氧化后的磁粉與環(huán)氧樹脂、潤滑劑等混合后球磨，取得了良好的效果.上述的包覆劑都是無磁性物質(zhì)，雖然絕緣效果較好，但是它們的加入，必定引起磁粉芯磁導率和磁通密度的下降.為保證磁粉芯電阻率高、損耗低，同時又不明顯降低磁粉芯的磁性能，薛志等[16]采用溶膠-凝膠法在FeSiAl表面包覆Ni-Zn鐵氧體以改善其吸波性能，取得了良好的效果.謝輔強等[17]采用干混法將粒度細小的Mn-Zn鐵氧體包覆在FeSiAl粉末表面上，制得的磁粉芯Bs高于類似工藝的磁粉芯.周琳等[18]采用溶劑熱工藝在鐵硅鋁粉末表面分別包覆了一層Ni-Zn、Mn-Zn鐵氧體，這樣在磁粉顆粒表面均勻地包覆了一層絕緣膜，在保證電阻率高的同時，可有效地抑制磁導率和飽和磁感應(yīng)強度的降低.

除此之外，絕緣包覆劑的添加量會直接影響磁粉芯頻率特性、磁導率、磁損耗以及品質(zhì)因數(shù)等.磁粉芯的磁導率的經(jīng)驗公式[19]：

(2)

式(2)中，μ＇為磁粉磁導率；g為絕緣介質(zhì)所占的比例.當μ＇>>1時，式(2)可簡化為：

(3)

從式(3)可知，磁粉芯的磁導率與絕緣介質(zhì)的比例成反相關(guān)，即絕緣介質(zhì)的含量越少，磁粉芯的磁導率越高.需說明的是，如果絕緣包覆劑的添加量過少，因粉末之間接觸良好，易獲得高磁導率，但是由于包覆效果差，易導致磁粉芯強度過低，出現(xiàn)掉粉的現(xiàn)象.隨著絕緣包覆劑添加量增加，磁粉顆粒被很好地隔開，使磁導率下降，但是磁粉芯的頻率特性、磁損耗和品質(zhì)因數(shù)會得到相應(yīng)的改善.陳玉蘭等[21]研究了絕緣包覆劑的含量對FeSiAl磁粉芯性能的影響.結(jié)果表明：當包覆劑添加質(zhì)量分數(shù)為2.5%時，F(xiàn)eSiAl磁粉芯的磁導率較大，但頻率特性欠佳；當添加質(zhì)量分數(shù)為3.5%時，磁導率約為120，且頻率特性較好；當添加質(zhì)量分數(shù)達到5%時，磁導率則迅速下降至97左右，但頻率特性優(yōu)越.

3壓制成形

鐵硅鋁磁粉芯是一種分布氣隙的軟磁粉芯，而氣隙的分布情況會引起到磁粉芯的磁性能的變化.隨著氣隙量的增加，有效磁導率呈下降的趨勢.

成形壓力是影響磁粉芯氣隙分布最主要的因素.一般壓力越大，越能促進粉末重排，使磁粉芯內(nèi)部氣隙量不斷減小，即密度升高，磁導率增大[20].但是壓力增大，并不能無限地增大磁導率，而是存在一個極限值.壓力過大，會導致絕緣膜甚至磁粉的破裂、缺陷和內(nèi)應(yīng)力增加[21]，從而使磁粉芯的性能降低.另一方面，壓力過大還可能導致模具損耗.李慶達等[23]研究了壓力對FeSiAl磁粉芯性能的影響.結(jié)果表明：隨著壓力增大，F(xiàn)eSiAl磁粉芯的磁導率增加.當壓力為1800MPa時，磁導率可達128，磁損耗和矯頑力都降至最低.隨著壓力繼續(xù)增大，磁粉芯的各項磁性能均呈下降的趨勢.

目前，常見的壓制成形方式主要有冷壓、溫壓、真空熱壓和模壁潤滑壓制等.一般在相同的壓力條件下，溫壓的壓制密度高于冷壓.主要原因是壓制溫度的升高使粘結(jié)劑和潤滑劑等有機物軟化，提高了粉末的流動性，促進粉末在壓力下重排，減少冷壓中出現(xiàn)的粉末間搭橋和冷焊的現(xiàn)象，使磁粉芯密度升高.另一方面，溫度升高增強了磁粉顆粒的塑性變形能力，在獲得高密度的同時，有效地減少了磁粉芯的殘余應(yīng)力和缺陷，使磁粉芯的矯頑力更低.

4熱處理

熱處理對磁粉芯的磁性能是一道敏感工序.目前，熱處理方式有兩種：氣氛熱處理和磁場熱處理.氣氛熱處理工藝是在保護氣氛下(氬氣、氮氣等)，通過調(diào)節(jié)升溫速率、溫度、保溫時間等熱處理參數(shù)，以達到有效消除內(nèi)應(yīng)力，去除內(nèi)應(yīng)力對疇壁的釘扎作用，減小磁疇轉(zhuǎn)動的阻力，降低磁粉芯的磁滯損耗[24].溫度越高，內(nèi)應(yīng)力越容易得到釋放，磁粉芯的磁性能也越好.但溫度升高，對磁性能的改善也存在一個極限值，溫度過高會出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，破壞絕緣層，增加渦流損耗.另一方面，在一定范圍內(nèi)，延長熱處理時間能夠有效消除內(nèi)應(yīng)力.但是熱處理時間過長，磁粉芯性能的改善變得很有限.王賀等[24]研究了各熱處理參數(shù)對鐵硅鋁磁粉芯性能的影響.結(jié)果表明，在氬氣氣氛下采用660℃1h熱處理工藝制得的FeSiAl磁粉芯的性能最佳.在50mT和50kHz時，磁導率達到129.03，磁損耗為28.6W/kg.

磁場熱處理是將磁性材料加熱至居里溫度附近，使原本無序性的磁疇轉(zhuǎn)向外加磁場的方向，從而改善材料的磁性能.目前，關(guān)于磁場熱處理的報道較少，李慶達等[23]研究了磁場熱處理對FeSiAl磁粉芯性能的影響.文中探討了磁粉芯經(jīng)不加磁場熱處理、縱磁場熱處理和橫磁場熱處理三種方式處理后的性能差異.結(jié)果表明：與氣氛熱處理相比，采用橫、縱磁場熱處理均能降低磁損耗和矯頑力，而磁導率變化不明顯.

5結(jié)束語

鐵硅鋁磁粉芯作為一種新型的復合電子材料正迅速崛起，應(yīng)用前景廣闊.未來的研究熱點可以從幾方面來考慮.

(1)制粉工藝開發(fā)，包括新的粉末制備方法、包覆劑和包覆工藝.通過改善設(shè)備結(jié)構(gòu)和調(diào)控工藝參數(shù)直接制得微/納米晶鐵硅鋁磁粉可能會成為一種熱點研究方向.

(2)新的壓制成形工藝，包括新的潤滑劑和溫壓設(shè)備.溫壓的關(guān)鍵技術(shù)是溫壓潤滑劑.合適的潤滑劑能夠有效提高生坯的密度，改善磁粉芯的磁性能.單一成分的潤滑劑無法適應(yīng)高性能材料的需求，復合型潤滑劑的開發(fā)成為溫壓工藝的研究前沿.另一方面，如何改進溫壓工藝能耗大、鋪粉困難等缺點，在磁粉芯成形領(lǐng)域?qū)⑹且粋€重要的課題.

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ProgressontheresearchofFeSiAlsoftmagneticpowdercores

YEChanghua,HUANGJunsheng

School of Materials and Energy, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006,China

Abstract:The author summarized the powder preparation and process of FeSiAl soft magnetic powder cores, which emphatically introduced the progress and effect of powder preparation, powder surface insulation coating and heat treatment.

Key words:FeSiAl ; magnetic powder core; permeability

中圖分類號：TM271

文獻標識碼：A

文章編號：1673-9981(2016)01-0001-05

作者簡介：葉倡華(1990-)，男，廣西北海人，碩士研究生.通訊作者：黃鈞聲(1964-)，男，湖南長沙人，博士，副教授，碩士生導師，從事高性能金屬材料的研究.

收稿日期：2015-11-17