坡莫合金增材制造及其磁性能研究現(xiàn)狀分析

陳國(guó)慶 尹乾興 曹慧

摘要：坡莫合金作為磁性能優(yōu)良的軟磁材料，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。從坡莫合金的磁化機(jī)理出發(fā)，分別討論了晶粒尺寸、元素含量以及內(nèi)應(yīng)力等因素對(duì)于磁性能的影響。分析了坡莫合金增材制造技術(shù)的研究現(xiàn)狀，討論了采用增材制造技術(shù)制備坡莫合金時(shí)的優(yōu)勢(shì)以及不足，并對(duì)增材制造制備坡莫合金的磁性能以及工藝改進(jìn)措施進(jìn)行了研究。針對(duì)目前坡莫合金增材制造急需解決的問題，總結(jié)出今后坡莫合金增材制造研究的重點(diǎn)，并分析與展望了坡莫合金增材制造的前景。

關(guān)鍵詞：坡莫合金;增材制造;磁性能;磁導(dǎo)率;飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度

0? ? 前言

坡莫合金屬于鎳鐵基合金，其鎳含量范圍為30%～90%，是一種磁性能優(yōu)良的軟磁材料，其典型牌號(hào)的成分如表1所示。坡莫合金在弱磁場(chǎng)中便可快速磁化，呈現(xiàn)較高的磁導(dǎo)率和磁感應(yīng)強(qiáng)度，以及較低的矯頑力[1-4]。同時(shí)，坡莫合金的力學(xué)性能優(yōu)良，其強(qiáng)度較高，且韌性優(yōu)良。對(duì)弱磁信號(hào)靈敏的反應(yīng)能力及優(yōu)良的力學(xué)性能使坡莫合金在航空航天、電信工業(yè)及儀器儀表等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力[5-9]。由于傳統(tǒng)的鑄造工藝對(duì)于復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的加工存在一定的局限性，因此采用增材制造的方法對(duì)坡莫合金結(jié)構(gòu)件進(jìn)行加工，可大大提高加工效率以及對(duì)各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)的適應(yīng)性，具有廣闊的應(yīng)用前景。

1 坡莫合金磁性能參數(shù)

坡莫合金的磁性參數(shù)主要包括磁導(dǎo)率μ（包括起始磁導(dǎo)率μi、最大磁導(dǎo)率μm、矯頑力Hc、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs）。

1.1 磁導(dǎo)率μ

磁導(dǎo)率是用來表征磁介質(zhì)磁性的物理量，即線圈在磁心空間中通過電流后，產(chǎn)生磁通的阻力或是其在磁場(chǎng)當(dāng)中導(dǎo)通磁力線的能力[10]。其數(shù)值等于磁感應(yīng)強(qiáng)度B與磁場(chǎng)強(qiáng)度H之比，即： 初始磁導(dǎo)率μi是指當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度H趨于無窮小時(shí)磁導(dǎo)率的極限值;最大磁導(dǎo)率μm是當(dāng)磁感應(yīng)強(qiáng)度達(dá)到最大值時(shí)對(duì)應(yīng)的磁導(dǎo)率[11]。

1.2 矯頑力Hc

坡莫合金被磁化后，當(dāng)外磁場(chǎng)消失時(shí)，其磁感應(yīng)強(qiáng)度并不會(huì)消失，此時(shí)需要外加一個(gè)反向磁場(chǎng)，當(dāng)反向磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到一定值時(shí)，其磁感應(yīng)強(qiáng)度才會(huì)消失。這一反向磁場(chǎng)的強(qiáng)度即為該材料的矯頑力[12-13]。

1.3 飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs

當(dāng)坡莫合金的磁化強(qiáng)度不再隨著外界磁場(chǎng)的增大而發(fā)生顯著增加時(shí)，其達(dá)到磁飽和狀態(tài)，此時(shí)的磁感應(yīng)強(qiáng)度即為飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs[14]。其計(jì)算公式為：

2 坡莫合金磁化過程

坡莫合金的磁化過程可用磁滯回線進(jìn)行表征，主要分為以下三個(gè)步驟：（1）可逆磁疇壁移動(dòng);（2）非可逆磁疇壁移動(dòng);（3）可逆磁疇旋轉(zhuǎn)[16-17]，磁化過程示意如圖1所示。

在第一個(gè)階段，即可逆的磁疇壁移動(dòng)階段中，磁疇壁會(huì)在外加磁場(chǎng)的作用下發(fā)生移動(dòng)，此時(shí)若外加磁場(chǎng)消失，磁疇壁將會(huì)回到原位置，此階段可通過磁化強(qiáng)度M和磁場(chǎng)強(qiáng)度H的比值來確定該材料的起始磁導(dǎo)率;在第二個(gè)階段中，磁疇壁可以類比于位錯(cuò)線的滑移，其運(yùn)動(dòng)過程受到雜質(zhì)阻礙，形成一定的釘扎作用，當(dāng)磁疇壁完全脫離了釘扎作用后，磁化強(qiáng)度會(huì)明顯增加，該階段中磁化強(qiáng)度M和磁場(chǎng)強(qiáng)度的比值H存在一個(gè)最大值，即最大磁導(dǎo)率;進(jìn)入到第三個(gè)階段中，磁疇會(huì)發(fā)生旋轉(zhuǎn)，直至與外部磁場(chǎng)的磁場(chǎng)方向相同，當(dāng)二者的磁化方向完全一致時(shí)，坡莫合金達(dá)到飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs以及飽和磁化強(qiáng)度Ms，因此，該階段又稱為旋轉(zhuǎn)磁化階段。

從微觀的角度對(duì)磁疇壁的移動(dòng)階段（可逆移動(dòng)與非可逆移動(dòng)）進(jìn)行分析，在消磁狀態(tài)下，坡莫合金的磁疇壁被雜質(zhì)、晶界等釘扎，不發(fā)生運(yùn)動(dòng)[18];當(dāng)略微施加磁場(chǎng)后，磁疇壁會(huì)產(chǎn)生脫離釘扎作用的運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)，如圖2b所示。然而，由于此時(shí)外加磁場(chǎng)強(qiáng)度較小，磁疇壁無法完全脫離釘扎作用，若此時(shí)撤去外加磁場(chǎng)，磁疇壁便會(huì)回到原位置，在宏觀上表現(xiàn)為消磁狀態(tài)，對(duì)應(yīng)可逆疇壁移動(dòng)階段[17，19]。

若繼續(xù)增大外加磁場(chǎng)，磁疇壁的移動(dòng)能力不斷增強(qiáng)，此時(shí)釘扎點(diǎn)無法有效阻礙磁疇壁運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致磁疇壁完全脫離釘扎束縛作用，從而更加自由地移動(dòng)。此時(shí)若撤去外加磁場(chǎng)，磁疇壁不能回到原位置，即無法達(dá)到消磁狀態(tài)，從而產(chǎn)生磁滯現(xiàn)象，因此該階段稱為非可逆磁疇壁移動(dòng)[20]。

3 坡莫合金磁性能影響因素

坡莫合金磁性能的影響因素眾多，主要包括晶粒取向及尺寸、內(nèi)應(yīng)力、材料本身元素配比以及雜質(zhì)元素含量等。一般來說，當(dāng)晶粒較大時(shí)，晶粒尺寸越大，坡莫合金的導(dǎo)磁性越好;當(dāng)晶粒尺寸為納米級(jí)時(shí)，晶粒尺寸減小有利于磁性能的提高[21-22];內(nèi)應(yīng)力以及雜質(zhì)元素會(huì)對(duì)坡莫合金磁性能產(chǎn)生不利影響[23]。

3.1 元素含量

不同元素含量大小對(duì)坡莫合金磁性能的影響趨勢(shì)及程度均存在不同：

Ni元素含量在80%附近時(shí)，隨著Ni含量的升高，坡莫合金的磁導(dǎo)率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)[24]。 Mo元素可以改善坡莫合金的磁性能，降低對(duì)應(yīng)力的敏感性，提升初始磁導(dǎo)率。然而過高的Mo含量會(huì)導(dǎo)致飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度下降，因此，Mo含量在4.5%左右時(shí)較為適宜[25]。

少量Cu元素可提高坡莫合金的初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率，降低坡莫合金對(duì)應(yīng)力及溫度的敏感性，并改善坡莫合金的冷加工性能。

Mn元素對(duì)坡莫合金的磁性能具有不利影響，其影響機(jī)理與坡莫合金的純凈度有關(guān)。當(dāng)坡莫合金的純凈度較低時(shí)， Mn元素的增多會(huì)對(duì)織構(gòu)造成破壞，導(dǎo)致磁性能下降;當(dāng)坡莫合金的純凈度較高時(shí)，Mn元素具有細(xì)化晶粒的作用，不利于坡莫合金在磁化過程中的磁疇偏轉(zhuǎn)以及磁疇壁移動(dòng)，表現(xiàn)為磁性能的下降[26]。

Si是一種非磁性元素，Si含量升高會(huì)導(dǎo)致飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度降低[27]。

3.2 晶粒取向

晶粒取向?qū)Υ判圆牧系拇判阅艽嬖陲@著影響。對(duì)于軟磁性材料而言，當(dāng)Ni含量較低時(shí)（低于50%），材料的磁晶各向異性常數(shù)K1>0，其易磁化方向?yàn)?[100];當(dāng)Ni含量較高時(shí)（高于70%），材料的磁晶各向異性常數(shù)K1<0，其易磁化方向?yàn)?[111][28-29]。當(dāng)坡莫合金發(fā)生有序化轉(zhuǎn)變時(shí)，其磁性能會(huì)發(fā)生變化，以磁致伸縮系數(shù)λs和磁晶各向異性常數(shù)K1的變化最為顯著。因此可通過改變坡莫合金有序度來調(diào)整磁致伸縮系數(shù)λs和磁晶各向異性常數(shù)K1，使其趨近于0，呈現(xiàn)優(yōu)良的磁性能[30]。

3.3 內(nèi)應(yīng)力

應(yīng)力會(huì)使坡莫合金的磁性能發(fā)生明顯下降，這是由于應(yīng)力的存在導(dǎo)致坡莫合金內(nèi)部出現(xiàn)晶格畸變位錯(cuò)等缺陷，使原有的磁疇排列遭到破壞，甚至出現(xiàn)斷裂，并導(dǎo)致磁疇壁的移動(dòng)受到阻礙，從而使軟磁性能下降，表現(xiàn)為磁導(dǎo)率降低以及矯頑力的提高[31-33]。因此，機(jī)械加工等易導(dǎo)致坡莫合金產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力的加工手段均不利于其磁性能。對(duì)經(jīng)過磁性處理后的1J79坡莫合金進(jìn)行車削加工，由于車削加工導(dǎo)致坡莫合金內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力，試樣飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度降低，矯頑力升高，其變化幅度為75%～91%[31]。通過對(duì)10 mm寬的條狀1J79坡莫合金進(jìn)行纏繞處理使其內(nèi)部受力，磁性能測(cè)試結(jié)果表明，相比于受力前，樣品在受力后其初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率均下降了8～10倍[32]。王威等人建立的鐵磁材料相對(duì)磁導(dǎo)率變化與應(yīng)力的關(guān)系模型同樣表明，隨著應(yīng)力的增大，材料的相對(duì)磁導(dǎo)率不斷降低[33]。

4 坡莫合金增材制造研究現(xiàn)狀

作為一種高導(dǎo)磁的材料，坡莫合金在電子設(shè)備磁屏蔽方面的應(yīng)用最為廣泛。在航空航天領(lǐng)域，由于各種機(jī)電設(shè)備的電磁干擾嚴(yán)重影響航天器的正常運(yùn)行，因此需要在設(shè)備外圍采用磁導(dǎo)率較高的坡莫合金防護(hù)裝置對(duì)磁信號(hào)進(jìn)行屏蔽;在醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域，同樣需要對(duì)各種電子設(shè)備進(jìn)行磁信號(hào)隔離，要求屏蔽體能夠?qū)O微弱的磁信號(hào)產(chǎn)生響應(yīng)，坡莫合金憑借其對(duì)外加磁場(chǎng)的高靈敏度、較好的強(qiáng)韌性等綜合性能，成為磁屏蔽體制造領(lǐng)域的首選[34]。此外，對(duì)于汽車、鐵路機(jī)車、飛機(jī)、船舶、礦山機(jī)械等設(shè)備所用的扭矩傳感器、電流互感器鐵心以及接地故障斷路器等復(fù)雜形狀元器件的生產(chǎn)，坡莫合金同樣占有較大的份額[35-36]。鑒于軟磁材料坡莫合金在工業(yè)生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，采用增材制造技術(shù)進(jìn)行坡莫合金元器件的制作以提高生產(chǎn)效率及質(zhì)量成為必然趨勢(shì)[37]。

坡莫合金增材制造絕大多數(shù)是通過激光選區(qū)熔化來實(shí)現(xiàn)的，即通過鋪粉（坡莫合金粉末或鎳粉、鐵粉等純金屬粉末物理混合）的方式，采用激光熱源對(duì)粉末進(jìn)行加熱熔化并逐層堆積，形成三維坡莫合金試樣[38-39]。

4.1 內(nèi)部缺陷

缺陷是影響坡莫合金磁性能及力學(xué)性能的最關(guān)鍵因素，在坡莫合金增材制造過程中，保護(hù)措施不充分以及工藝參數(shù)選擇不合理等均會(huì)導(dǎo)致試樣中缺陷的產(chǎn)生[40]。Shishkovshy[41]等人采用平均直徑為74 μm，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.9%Mo、1%Mn、80.6%Ni、余量為Fe的PR-81N3M坡莫合金粉末，進(jìn)行了激光選區(qū)熔化。由于制造過程在空氣中進(jìn)行，試樣層間存在較多的孔洞缺陷。由X射線衍射結(jié)果可知，試樣中各物相的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)峰相比存在一定程度的偏移，說明在快速結(jié)晶過程中產(chǎn)生了晶格畸變，試樣內(nèi)部存在較大的殘余應(yīng)力。較多的孔洞缺陷和殘余應(yīng)力導(dǎo)致樣品的矯頑力較大，不利于其磁性能的提升。Li等人[42]采用平均粒徑為42.3 μm的Ni-15Fe-5Mo坡莫合金粉末進(jìn)行激光選區(qū)熔化，結(jié)果與上述研究類似，即試樣奧氏體X射線衍射峰相比于粉末存在向高衍射角度的偏移，說明試樣內(nèi)部存在較大的殘余應(yīng)力。因此，樣品的飽和磁化強(qiáng)度為70 emu/g，矯頑力為2 Oe，其表現(xiàn)出的磁性能低于同成分的鑄造試樣[43]。

此外，Schoenrath H[44]將直徑為30 μm的Ni粉和Fe粉按照78.5%Ni、21.5%Fe（原子分?jǐn)?shù)）進(jìn)行充分混合，再進(jìn)行激光選區(qū)熔化，獲得了7.5 mm×7.5 mm×7.5 mm的坡莫合金立方體試樣（見圖3a）。由于溫度梯度較大，試樣內(nèi)部存在較大的熱應(yīng)力，導(dǎo)致試樣內(nèi)部存在裂紋缺陷;由于金屬蒸汽未充分逸出，且粉末氧化物分解，試樣中存在氣孔缺陷。另外由于焊接熱輸入較小，Ni粉與Fe粉在熔池中并未混合均勻，導(dǎo)致試樣表面存在明顯的Fe、Ni偏析區(qū)，如圖3b所示。雖然粉末表面氧化物的高溫分解有利于去除試樣中的雜質(zhì)，使試樣的飽和磁化強(qiáng)度高于粉末，即由粉末的85 emu/g提高到97 emu/g，但嚴(yán)重的元素偏析尤其是Ni元素的偏析，對(duì)試樣的磁性能產(chǎn)生不良影響，制約了樣品飽和磁化強(qiáng)度的進(jìn)一步提升。

綜上可知，坡莫合金增材制造試樣中的氣孔、裂紋等缺陷以及殘余應(yīng)力均會(huì)對(duì)試樣的磁性能產(chǎn)生不良影響。此外，由于工藝參數(shù)選擇不合理使得試樣內(nèi)部存在大區(qū)域性元素偏析，必然導(dǎo)致試樣磁性能的惡化。因此，優(yōu)化工藝參數(shù)并采用有效的保護(hù)氣氛對(duì)于提高坡莫合金增材制造試樣的性能具有重要意義。

4.2 顯微組織及磁性能

坡莫合金的顯微組織對(duì)其磁性能的影響同樣較為顯著。研究表明，除納米級(jí)晶粒外，晶粒尺寸越大，坡莫合金的磁性能越好。同時(shí)，等軸晶粒有利于坡莫合金各方向?qū)Т啪鶆蛐裕鶢罹г谄渲鬏S方向的磁性能最好，因此可用于具有特殊導(dǎo)磁方向要求的零部件。

Li等人[45]采用平均直徑為45.6 μm，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%Ni、15%Fe、5%Mo的坡莫合金粉末進(jìn)行了選區(qū)熔化。樣品中只存在奧氏體相，且奧氏體晶粒沿制造方向呈現(xiàn)明顯的柱狀生長(zhǎng)趨勢(shì)，其中某些較為粗大的柱狀晶跨越層間形成多層生長(zhǎng)。在奧氏體晶粒中存在較多的胞狀亞晶，有等軸和柱狀兩種形態(tài)，在層間存在胞狀亞晶團(tuán)簇和柱狀亞晶團(tuán)簇的分層，如圖4所示。雖然晶粒細(xì)化有利于提升試樣力學(xué)性能，但胞狀亞晶的存在導(dǎo)致試樣中晶界密度大幅增加，增大試樣在磁化時(shí)磁疇壁移動(dòng)的阻礙，表現(xiàn)為試樣的矯頑力較大（2 Oe），其磁性能存在較大的提升空間。

對(duì)Ni-15Fe-5Mo坡莫合金粉末進(jìn)行激光選區(qū)熔化，獲得與上述研究相似的組織，試樣內(nèi)部沿構(gòu)建方向呈現(xiàn)柱狀晶，在晶粒內(nèi)部存在小尺寸胞狀亞晶，在亞晶界存在Mo元素的偏析。試樣在<0 0 1>晶向上存在擇優(yōu)取向，且主要為小角度晶界，如圖5所示。亞晶的存在以及該處的元素偏析導(dǎo)致試樣的磁性能較低，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度僅為65 emu/g，矯頑力接近2 Oe[42]。

Mazeeva等人[46]采用原子分?jǐn)?shù)為49.5% Fe、49.4%Ni、0.4%Cu、0.3%Mn、0.4%Si的坡莫合金粉末進(jìn)行了激光選區(qū)熔化。試樣中的晶粒尺寸并不一致，且晶粒取向不一。不均勻的晶粒尺寸不利于試樣磁性能的提高，導(dǎo)致試樣的矯頑力較大（2.5 Oe）。此外，試樣中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)0.25%，遠(yuǎn)高于粉末中的0.05%，限制了磁導(dǎo)率的進(jìn)一步提高。可見惰性氣體保護(hù)不利于坡莫合金試樣雜質(zhì)元素的降低以及軟磁性能的提高，可采用真空環(huán)境進(jìn)行坡莫合金的增材制造，以進(jìn)一步提升樣品的軟磁性能[47-48]。

此外，有學(xué)者研究了熱輸入（線能量）對(duì)坡莫合金選區(qū)熔化試樣顯微組織的影響。Zhang等人[49]采用70%純Fe粉（直徑35 μm）與30%純Ni粉（直徑30 μm）組成的混合粉末進(jìn)行激光選區(qū)熔化。隨著熱輸入的增加、激光掃描速度的降低，樣品中晶粒尺寸逐漸減小，當(dāng)熱輸入為110 W、激光掃描速度為0.1 m/s時(shí)晶粒尺寸達(dá)到最小值100 nm，納米級(jí)晶粒尺寸的減小有利于樣品磁性能的提升。當(dāng)熱輸入增大時(shí)，樣品的飽和磁化強(qiáng)度逐漸增大;當(dāng)激光掃描速度逐漸增大時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，并在掃描速度為0.4 m/s時(shí)達(dá)到最大值。樣品的矯頑力隨著激光掃描速度的增大存在先降低后增大的趨勢(shì)，并且同樣在掃描速度為0.4 m/s時(shí)達(dá)到最小值。因此當(dāng)熱輸入為110 W、激光掃描速度為0.4 m/s時(shí)樣品的磁性能達(dá)到最佳，其飽和磁化強(qiáng)度以及矯頑力分別達(dá)到565 emu/g和1.1 Oe。

有學(xué)者在采用比例為1∶4的Fe粉和Ni粉進(jìn)行激光選區(qū)熔化時(shí)發(fā)現(xiàn)，試樣的物相構(gòu)成與掃描速度有關(guān)[50]。當(dāng)掃描速度為0.1～0.3 m/s時(shí)，試樣由面心立方FeNi3組成，而當(dāng)掃描速度達(dá)到0.4 m/s時(shí)，試樣由Fe7Ni3相和鎳基固溶體組成。這是由于當(dāng)掃描速度較小時(shí)，試樣獲得的能量密度較大，有利于Fe粉和Ni粉的充分混合，形成該元素比例下的穩(wěn)定相FeNi3，而當(dāng)掃描速度過大時(shí)，試樣獲得的能量密度較小，F(xiàn)e粉和Ni粉的混合不均勻，在試樣局部形成偏離原有元素比例的偏聚區(qū)域，因此形成了Fe7Ni3相以及鎳基固溶體。當(dāng)掃描速度由0.1 m/s增大到0.4 m/s時(shí)，試樣的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度存在較小的降低趨勢(shì)，由99 emu/g降低到95 emu/g，這是由于FeNi3相具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，隨著掃描速度的提高，試樣中的FeNi3相含量逐漸降低，同時(shí)其組織均勻性較差，不利于試樣磁性能的提升。

有學(xué)者將30%的鎳粉與70%的鐵粉充分混合后進(jìn)行激光選區(qū)熔化，得到尺寸為5 mm×5 mm×5 mm的立方體試樣[51]。研究表明，試樣由Fe7Ni3基體以及少量Fe3Ni2相組成，隨著掃描速度的提高，試樣中的Fe3Ni2相逐漸增多，且晶粒尺寸逐漸增大。試樣的磁性能隨著掃描速度的提高呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，即飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度先增后減，矯頑力先減后增，并在掃描速度為0.4 m/s時(shí)達(dá)到峰值（飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為550 emu/g，矯頑力為0.95 Oe）。這是由于當(dāng)掃描速度較小時(shí)，隨著掃描速度的提升，試樣中的Fe3Ni2相（111）晶面逐漸增多，該晶面具有較小的磁晶各向異性常數(shù)，因此試樣的磁性能提高;當(dāng)掃描速度較大時(shí)，隨著掃描速度的提升，試樣中的孔洞缺陷逐漸增加，殘余應(yīng)力逐漸升高，且元素分布逐漸不均勻，導(dǎo)致試樣的磁性能逐漸降低。

可見，通過優(yōu)化熱輸入和掃描速度等工藝參數(shù)，可在一定程度上提升坡莫合金的磁性能。然而，坡莫合金增材制造試樣中存在較多的胞狀亞晶，導(dǎo)致坡莫合金中的晶界密度較高，此外，激光選區(qū)熔化過程冷卻速度較快，試樣內(nèi)部元素來不及擴(kuò)散，導(dǎo)致元素分布不均勻，在亞晶界處形成合金元素的偏析。大量的亞晶界以及元素偏析導(dǎo)致試樣在磁化過程中磁疇壁難以移動(dòng)，使試樣的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低于同成分的鑄造試樣，同時(shí)其矯頑力較大。因此，目前多采用熱處理的方式來消除亞晶粒，促進(jìn)元素?cái)U(kuò)散，提高增材制造試樣的磁性能[52-53]。

4.3 熱處理與磁性能優(yōu)化

Li等人[45]在1 050 ℃下對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%Ni、15%Fe、5%Mo的坡莫合金選區(qū)熔化試樣進(jìn)行3 h的熱處理。熱處理后，試樣內(nèi)部殘余應(yīng)力被釋放，晶粒發(fā)生粗化，且晶粒內(nèi)部胞狀亞晶消失，樣品各處化學(xué)成分更加均勻，因此，樣品的磁性能得到提升，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度由熱處理前的70 emu/g提高至 80 emu/g，矯頑力由2 Oe降低至1 Oe。

此外，有研究表明，對(duì)于原子分?jǐn)?shù)為49.5%Fe、49.4%Ni、0.4%Cu、0.3%Mn、0.4%Si的坡莫合金選區(qū)熔化試樣進(jìn)行熱處理后，試樣的最大相對(duì)磁導(dǎo)率由熱處理前的1 000增至5 000，且矯頑力由2.5 Oe降到1.25 Oe[46]。

有學(xué)者研究了退火熱處理對(duì)Ni-15Fe-5Mo坡莫合金選區(qū)熔化試樣的影響[42]。熱處理后部分晶粒發(fā)生了再結(jié)晶與長(zhǎng)大，晶粒平均尺寸由25 μm增至53 μm。此外，退火熱處理后奧氏體衍射峰角度降低，說明樣品殘余應(yīng)力降低，試樣中元素發(fā)生均勻化，元素偏析消失。因此，試樣的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度由65 emu/g提升至 78 emu/g （見圖6），矯頑力由2 Oe降至1.5 Oe。然而，熱處理后試樣的力學(xué)性能下降，試樣的平均顯微硬度由熱處理前的230 HV降至193 HV，降幅為19%，試樣的最大抗拉強(qiáng)度由高于700 MPa降至520 MPa，降幅達(dá)31%。試樣力學(xué)性能的變化與晶粒長(zhǎng)大以及胞狀亞晶消失有關(guān)。

由以上分析可知，采用熱處理工藝可顯著提高坡莫合金選區(qū)熔化試樣的磁性能，但熱處理后試樣力學(xué)性能會(huì)降低。如何實(shí)現(xiàn)磁性能與力學(xué)性能的共同提高是坡莫合金增材制造亟待解決的重要問題。

5 展望

采用增材制造手段進(jìn)行坡莫合金的制造大大提高了生產(chǎn)效率，具有較大的發(fā)展?jié)摿?。目前限制坡莫合金增材制造試樣磁性能提升的主要因素包括氣孔、裂紋等缺陷，內(nèi)應(yīng)力大，晶界密度大，元素分布不均勻等。采用合理的工藝參數(shù)以及熱處理工藝可有效減少裂紋缺陷，緩釋內(nèi)應(yīng)力，優(yōu)化顯微組織，從而實(shí)現(xiàn)坡莫合金磁性能的提升。但坡莫合金增材制造過程中氧元素等雜質(zhì)元素的摻雜問題依然存在，阻礙了坡莫合金磁性能的進(jìn)一步提升，需重點(diǎn)解決。為進(jìn)一步提高增材制造坡莫合金的磁性能，在增材制造前對(duì)原材料進(jìn)行深度清理，避免雜質(zhì)元素的混入影響磁性能。此外，優(yōu)化增材制造的保護(hù)環(huán)境，盡量避免在增材制造過程中混入雜質(zhì)元素。其中，采用真空環(huán)境對(duì)坡莫合金進(jìn)行增材制造， 如電子束增材制造技術(shù)，可完全避免制造過程中雜質(zhì)元素的混入，有利于磁性能的提升。因此，采用電子束進(jìn)行坡莫合金的增材制造具有較強(qiáng)的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

鑒于增材制造過程中較大的冷卻速度導(dǎo)致坡莫合金內(nèi)部應(yīng)力較大等問題，可采用預(yù)熱、緩冷以及原位熱處理等技術(shù)減緩制造過程中的冷卻速度，從而更好地緩釋應(yīng)力，提高坡莫合金的磁性能。

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