廣西壯藥玉郎傘中5種重金屬含量測(cè)定

柏 帆，洪 薇

(廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗(yàn)所,廣西 柳州 545006)

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廣西壯藥玉郎傘中5種重金屬含量測(cè)定

柏 帆，洪 薇

(廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗(yàn)所,廣西 柳州 545006)

目的：建立廣西壯藥玉郎傘中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5種重金屬的含量測(cè)定方法，為控制藥材質(zhì)量提供依據(jù)。方法：采用微波消解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果：玉郎傘中Pb、Cd、As、Hg、Cu回歸方程分別為Y=0.013 0X+0.006 2(r=0.999 7), Y=0.003 1X+2.798 2-4(r=0.999 9)，Y=0.008 9X+4.514 1-4(r=0.999 9)，Y=0.003 1X+5.072 6-4(r=1.000 0)，Y=0.098 5X+0.072 7(r=0.999 9),回收率為86.8%～96.3%。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便快捷、穩(wěn)定準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、能用于玉郎傘藥材重金屬的含量測(cè)定。

玉郎傘；重金屬及有害元素；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

玉郎傘又名大羅傘、龍眼參、單刀根等[1-2]，為豆科植物疏葉崖豆(MillettiapulchraKurzvar.Laxior(Dunn) Z.Wei)的干燥塊根[3]。其為廣西壯、瑤族等民族習(xí)用藥材，具有消腫止痛、補(bǔ)虛及鎮(zhèn)靜安神之功效，用于治療骨折、跌打腫痛、血虛、頭暈及失眠等癥[4-5]?，F(xiàn)代藥理研究表明[6-7]，其在調(diào)節(jié)機(jī)體免疫、降壓、抗缺氧應(yīng)激損傷等方面具有顯著療效。本所研究人員曾對(duì)玉郎傘的性狀、薄層鑒別方法、黃酮類成分水黃皮素含量測(cè)定等進(jìn)行了詳細(xì)研究,但尚未見藥材中重金屬元素的含量測(cè)定方法及標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)道。本研究擬在微波消解的基礎(chǔ)上，建立ICP-MS法測(cè)定玉郎傘中的鎘、鉛、砷、汞、銅的含量測(cè)定方法，為廣西壯藥玉郎傘藥材品質(zhì)評(píng)價(jià)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立及合理用藥提供理論參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器

Agilent7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (美國(guó)Agilent公司);Multiwate3000高性能微波消解儀(奧地利Anton Paar公司)； Mettler AE240電子分析天平(瑞士Mettler 公司)。

1.2 材料

玉郎傘藥材于2013年采集于廣西柳州市，于陰涼通風(fēng)環(huán)境自然晾干。所有樣品均經(jīng)廣西柳州食品藥品檢驗(yàn)所黃成勇副主任藥師鑒定為豆科植物疏葉崖豆(MillettiapulchraKurzvar.Laxior(Dunn) Z.Wei)的干燥塊根。

1.3 試劑

1000μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)院(批號(hào)：12031，定值日期：2012年3月，有效期：2年)；1000μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院(批號(hào)：14032，定值日期：2014年3月，有效期：5年)；1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院(批號(hào)：13030882，定值日期：2013年12月，有效期：2年)；1000μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院(批號(hào)：13050282 ，定值日期：2013年5月，有效期：2年)；1000μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院(批號(hào)：12112882 定值日期：2012年11月，有效期：2年)。標(biāo)準(zhǔn)使用液于臨用前由各元素標(biāo)準(zhǔn)品溶液用10%的硝酸溶液(V/V)逐漸稀釋而成；100μg/mL的內(nèi)標(biāo)混合液(美國(guó)Agilent公司提供)，臨用前用去離子水稀釋100倍；過氧化氫和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，購(gòu)于國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司；試劑用水為一級(jí)去離子水，由實(shí)驗(yàn)室自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品溶液的制備

2.1.1 供試品溶液制備 準(zhǔn)確稱取0.5g藥材粉末置消解罐中，依次加入5mL硝酸和2mL過氧化氫，蓋好消解罐安全閥，放置于消解系統(tǒng)中，在最佳消解條件下消解完全后，用去離子水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50mL量瓶中，并用去離子水定容，混勻即得供試品溶液。

2.1.2 空白溶液制備 除不加藥材粉末外，其它同供試品溶液制備方法。

2.2 儀器測(cè)定的參數(shù)條件

等離子體射頻功率為1 320W，采樣深度為7mm，冷卻溫度為2℃，等離子氣流量為12.0L·min-1，載氣流量為0.40L·min-1，稀釋氣流量為0.36L·min-1，氦碰撞模式，He氣體流量為4.3mL·min-1，ISIS系統(tǒng)載液提升速度為0.4r·min-1，總采集時(shí)間為18s。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和重復(fù)性

依照《中國(guó)藥典》(一部)2010年版規(guī)定的方法配制內(nèi)標(biāo)混合液，鉛、鎘、砷、銅系列梯度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和汞梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液。以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表2的結(jié)果表明，各元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，重復(fù)性RSD均小于10%，表明線性關(guān)系和重復(fù)性良好。鉛、鎘、砷、銅及汞的檢查限依次為4.92、2.37、5.03、1.67、0.76ng/g，能滿足樣品測(cè)定的需要。

2.4 回收率試驗(yàn)

取已知含量的供試樣品粉末6份，每份0.25g，置于消解罐中，加入鉛、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.5μg、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25μg、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.015μg，其余按照樣品溶液相同的方法操作得加標(biāo)溶液。各加標(biāo)溶液在最佳條件下測(cè)定各元素含量，計(jì)算各元素平均回收率，見表3，結(jié)果表明各元素的回收率在86.8%～96.3%之間，滿足測(cè)定要求。

2.5 樣品測(cè)定結(jié)果

取3批樣品，依法測(cè)定，各元素含量范圍及平均值見表4。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 玉郎傘藥材回收率 (n=6)

表4 玉郎傘藥材測(cè)定結(jié)果

3 討論

本實(shí)驗(yàn)建立了采用微波消解技術(shù)、ICP-MS法測(cè)定多種微量元素的方法，對(duì)玉郎傘中有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測(cè)定方法進(jìn)行了研究，該法具有準(zhǔn)確度高、選擇性好、快捷實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)為研究金屬元素在玉郎傘中的含量及其品質(zhì)的綜合評(píng)價(jià)提供了有效依據(jù)。

壯藥玉郎傘藥材曾作為原料用于“龍眼參注射液”中，了解玉郎傘藥材中重金屬的含量，對(duì)于保障中藥注射液用藥安全具有重要意義。

[1] 廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳. 廣西中藥志[M]. 第二輯.南寧：廣西人民出版社，1963: 74.

[2] 韋直．我國(guó)崖豆藤屬植物的整理[J]．植物分類學(xué)報(bào)，1985，23(4)：275-292．

[3] 廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳 .廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)[M]. 南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社,1992:35.

[4] 廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究所.廣西藥用植物名錄[M] .南寧：廣西人民出版社，1986：144.

[5] 廣西中藥普查辦公室.廣西中藥資源名錄[M] .南寧：廣西民族出版社，1993：129.

[6] 孔曉龍，蔣偉哲，段小群，等.龍眼參對(duì)機(jī)體氧自由基清除作用的研究[J].中國(guó)藥房，2001，12(8)：543-455.

[7] 黃仁彬，蔣偉哲，林興，等.玉郎傘化學(xué)成分對(duì)自發(fā)性高血壓大鼠血壓的影響[J].醫(yī)院藥學(xué)雜志，2006，26(2)：130-132.

(責(zé)任編輯：宋勇剛)

Determination of Five Kinds of Heavy Metals inMilletiapulchravar．Laxior from Guangxi＇s Zhuang Medicine

Bai Fan，Hong Wei

(Liuzhou Institute for Food and Drug Control,Guangxi 545000,China)

Objective:To establish the method for determination of five kinds of heavy metals(Pb、Cd、As、Hg、Cu) in Milletia pulchra var．laxior from Guangxi＇s zhuang Medicine，To provide evidence for control the quality of Medicinal Materials. Methods:The samples were digested with the microwave digestion system and determined by ICP-MS.Results:The linear equation were Y=0.013 0X+0.006 2(r=0.999 7), Y=0.003 1X+2.798 2-5(r=0.999 9)，Y=0.008 9X+4.514 1-4(r=0.999 9)，Y=0.003 1X+5.072 6-5(r=1.000 0)，Y=0.098 5X+0.072 7(r=0.999 9),the recovery rates were 86.8%～96.3%.Conclusion:The method was simple ,fast, stable and accurate with high repeatablility，it is suitable for the determination of Heavy Metals in Milletia pulchra var．laxior from Guangxi＇s zhuang medicine.

Milletiapulchravar．Laxior;Heavy Metals and Harmful Elements;ICP-MS

2015-02-25

柏帆(1964-)，女，廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗(yàn)所主治醫(yī)師，研究方向?yàn)槊褡逅幇踩笜?biāo)評(píng)估。

R29；R284.1

A

1673-2197(2015)13-0005-02

10.11954/ytctyy.201513002