非極性表面礦物滑石與輝鉬礦浮選分離中的多糖抑制

歐樂明 齊 超

(中南大學資源加工與生物工程學院，湖南 長沙 410083)

非極性表面礦物滑石與輝鉬礦浮選分離中的多糖抑制

歐樂明 齊 超

(中南大學資源加工與生物工程學院，湖南 長沙 410083)

多糖作為非極性礦物表面抑制劑應用非常普遍，但關于其抑制機理和影響其抑制的因素研究還未完善。將國內外有關采用糊精、羧甲基纖維素(CMC)、木質素磺酸鹽及古爾膠抑制滑石和輝鉬礦的研究進行了總結，介紹了多糖抑制劑抑制非極性表面的研究進展，并從浮選分離滑石和輝鉬礦的角度分析了這4種有機抑制劑對這2種礦物抑制的影響因素和抑制效果。研究表明，多糖的抑制效果不僅與礦漿的pH值、離子強度和離子種類有關，還與多糖分子的特性有關；在2種礦物的浮選分離方面,除了木質素磺酸鹽能夠高效率地分離滑石和輝鉬礦外，十二烷在輝鉬礦表面的吸附可有效阻止木質素磺酸鹽的吸附，使木質素磺酸鹽也可能成為滑石和輝鉬礦有效分離的抑制劑；多糖對2種礦物的抑制不能僅從吸附量方面闡釋，更重要的是多糖吸附層的特性；關于多糖的吸附機理則存在爭議，主要有疏水力論、靜電力論、化學力論、氫鍵和羥基作用論，或它們的綜合作用論。

木質素磺酸鹽 糊精 羧甲基纖維素 古爾膠 滑石 輝鉬礦 抑制劑

多糖分子有機抑制劑，如木質素磺酸鹽、糊精、羧甲基纖維素(CMC)和古爾膠等，因為本身的無毒特性和良好的抑制性能而常被用于對滑石和輝鉬礦等非極性礦物的抑制[1-2]，在滑石和輝鉬礦等非極性礦物分離中的抑制效果尤其矚目。

目前，99%的金屬鉬來源于輝鉬礦[3]，而輝鉬礦常與以滑石為主的泥質礦物相伴，二者不僅可浮性相近，而且易泥化的滑石極易罩蓋在輝鉬礦表面，使滑石與輝鉬礦的浮選分離變得異常困難，加之輝鉬礦在礦石中屬微量礦物，礦石品位通常只有0.01%～0.4%[4]。因此，如果不能很好地實現輝鉬礦與滑石的分離，既會嚴重影響鉬精礦品位，并且滑石這種層狀硅酸鹽礦物也會對輝鉬精礦的冶煉造成危害[5]。

因此，相關科研人員競相開展多糖分子有機抑制劑在滑石與輝鉬礦的浮選分離中的抑制機理和影響因素研究。

1 輝鉬礦與滑石的性質

輝鉬礦和滑石都是具有非極性表面的礦物，這與它們的晶體結構緊密相關。

輝鉬礦晶體為六方晶系，屬標準的六方層狀，由2層硫原子和1層鉬原子組成S-Mo-S的三重層構造，層內是原子間的化學鍵力，層間是相鄰原子間的分子鍵。輝鉬礦易沿層片間裂開，呈現出具有弱分子鍵的表面。礦物表面的極性及化學活性弱，對水分子吸引力弱，接觸角在60°～90°，為非極性礦物，可浮性好[4,6-8]。

滑石的單元層由2層六方硅氧四面體網層和位于其中間的1層鎂陽離子配位八面體層(氫氧鎂石層)構成[9]。在單元層內主要靠離子鍵力結合，層間主要是微弱的分子鍵力[10]。滑石極易沿著單元層方向解離，暴露出具有良好疏水性的表面。

輝鉬礦和滑石雖然在化學組成、電導性和密度等方面存在著差異，但在結構、鍵合性質及微觀缺陷等諸多方面存在的極大相似性[10]造成它們在選別中分離困難。由于電選和重選的局限性，利用類似的多糖大分子高效調整劑浮選分離這2種礦物成為研究的熱點。

2 4種多糖抑制劑對滑石和輝鉬礦的抑制

2.1 木質素磺酸鹽

近年來關于采用木質素磺酸鹽來抑制滑石或輝鉬礦的研究有了很大進展，研究發(fā)現溶液pH值、Ca2+濃度以及木質素磺酸鹽本身特性都會影響其在滑石和輝鉬礦表面的吸附。

馬曉東等[11]研究表明，在石灰調節(jié)的較高的pH(pH=11)下，木質素磺酸鹽在滑石表面的吸附效果良好，而用KOH調至同一pH值時的吸附效果卻較差，并且木質素磺酸鈣是唯一能在KOH調節(jié)的高堿性溶液中大量吸附于滑石表面的木質素磺酸鹽。Ansari等[12]研究表明，KOH、CaO和Na2CO3等3種pH調整劑中，僅CaO能夠在pH=11的情況下提高木質素磺酸鹽在輝鉬礦表面的吸附，因此也表明Ca2+的作用。

Ansari等[12]的研究還表明，木質素磺酸鹽本身的特性也會影響其在滑石和輝鉬礦表面的吸附：木質素磺酸鹽含有的磺酸基越多，它在滑石表面的吸附就越難；高分子量的木質素磺酸鹽比低分子量的能更有效地吸附在輝鉬礦表面。因此，木質素磺酸鹽在滑石和輝鉬礦表面的吸附不應是疏水力作用，而更可能是靜電力及磺酸鹽與礦物表面吸附鈣的化學鍵合的共同作用。

S.Kelebek[13]利用木質素磺酸鈉在滑石和輝鉬礦表面吸附量上的差別探索實現2種礦物分離，結果表明，木質素磺酸鈉可以有效分離2種礦物，分離效率最高可達83%。

這樣的分離效率對鉬品位很低的輝鉬礦而言，還不算高效分離了這2種礦物。能夠選擇性抑制滑石、浮選輝鉬礦才是更理想的解決方法。Ansari等[14]的試驗表明，首先加入捕收劑十二烷使輝鉬礦表面疏水之后，再用木質素磺酸鹽去抑制輝鉬礦就變得異常困難，唯有木質素磺酸鈣和具有最大分子量的木質素磺酸鈉可以在一定程度上實現對輝鉬礦的抑制。而十二烷是否也會對滑石表面產生類似作用還缺乏試驗依據。

2.2 糊 精

2.2.1 糊精的抑制效果

糊精是輝鉬礦和滑石的有效抑制劑，但關于糊精用于輝鉬礦和滑石分離的機理研究卻較少。近年，Beaussart等[15-17]進行了一系列的研究。結果表明，所用3種不同分子量的糊精都可以有效抑制輝鉬礦，但抑制效果與糊精分子量有一定的關系；同等條件下，糊精在滑石和輝鉬礦表面的吸附形態(tài)大致相同，但對輝鉬礦的抑制效果明顯強于滑石。Beaussart等給出了2種可能的解釋：其一，糊精在滑石邊面(垂直于單元層的斷裂面)吸附的量相對較多，在底面(平行于單元層的斷裂面)上吸附相對較少，因而對滑石礦的抑制效果較差(然而在分子動力學模擬中，糊精不易在滑石邊面上吸附)；其二，滑石和輝鉬礦原本存在接觸角差異，致使它們吸附糊精以后仍存在接觸角差異(滑石接觸角從74°降為53°，輝鉬礦從67°降為45°)，而礦物接觸角差別對于礦物浮選回收率的影響，在接觸角處于40°～60°時要比在60°以上的影響更加明顯。

這種回收率的差異為利用糊精來浮選分離滑石和輝鉬礦提供了可能，只是利用何種特性能進一步擴大這種差異還有待深入研究。

2.2.2 糊精抑制效果闡釋

多項研究表明，糊精對滑石和輝鉬礦浮選的影響不能僅從糊精的吸附量方面來闡釋，更需要從糊精吸附層的特性和該特性產生的影響方面來闡釋，吸附層的特性包括吸附層的覆蓋率、粗糙度、厚度、吸附層水含量、水化膜破裂時間等。

Mierczynska-Vasilev等[18]發(fā)現含有羧基的改性糊精雖然在滑石表面吸附量較低，但是吸附層含水較多，使得滑石表面親水性良好，因而抑制滑石效果更優(yōu)。吸附水含量與TMAFM測定的吸附以后的表面形態(tài)有很強的相關性。Beaussart等[15-16]的試驗也發(fā)現，輝鉬礦表面的糊精覆蓋率與水化膜破裂時間、浮選回收率有直接關系，說明糊精吸附形態(tài)對于浮選有一定影響。這主要是由于糊精在礦物表面吸附造成三相接觸線的延展遲緩，影響礦粒在氣泡上的附著。這些研究充分表明，研究糊精大分子在礦物表面的吸附形態(tài)對于預測其抑制作用很重要。

2.3 羧甲基纖維素

2.3.1 抑制影響因素

CMC作為滑石和輝鉬礦抑制劑的研究非常普遍，而近年的研究大多集中在影響CMC吸附于礦物表面的因素和CMC吸附的差異性方面，其中主要的影響因素有CMC的取代度、均勻度、分子量和溶液的離子強度及離子種類等。

Morris等[19]發(fā)現CMC對滑石表面的抑制受溶液pH和離子強度的影響。較低的pH或較大的離子強度都會減弱CMC與滑石表面的靜電斥力，增大其在滑石表面的吸附，增強抑制作用。并且，CMC在強酸性或高離子強度下發(fā)生卷曲也促進其在滑石表面吸附。Beaussart等[20]觀察到，溶液中的離子強度增大，礦物表面吸附層的形貌從孤立均勻分布的狀態(tài)轉變?yōu)槊芗痪鶆蚍植家渤浞肿C明了Morris的觀點。

CMC在滑石和輝鉬礦表面的吸附不僅與離子強度有關，還與溶液中離子的種類有關。Khraisheh等[21]的研究表明，同等離子強度條件下，不同離子促進CMC在滑石表面吸附的順序為Ca2+>Mg2+>K+，Ca2+的促進作用最強，是由于Ca2+能更有效地中和CMC所帶有的負電荷，減小CMC與滑石表面的靜電斥力，增大吸附量。Burdukova等[22]也發(fā)現了Ca2+類似的促進作用，通過ToF-SIMS和吸附量測定發(fā)現，原因體現在2方面：一是礦物表面的CaOH+促進了CMC通過酸堿反應在滑石表面吸附，二是Ca2+促進了CMC大分子卷曲。

Mierczynska-Vasilev等[23]的研究發(fā)現，由于吸附層中CMC分子內和分子間的靜電斥力作用，取代度高的CMC在2種礦物表面的覆蓋率小，而均勻度好的CMC吸附量大。

有關CMC分子量對其在滑石表面的吸附和抑制作用，不同研究人員得出了不一樣的結論。P.G.肖特里奇等[24]認為分子量不影響CMC的抑制效果。Khraisheh等[21]發(fā)現當CMC的分子量增大或者CMC的濃度升高時，CMC在滑石表面的吸附量增大。而McFadzean等[25]研究試驗發(fā)現，CMC在較低的濃度下(100 g/t)，分子量大的CMC不能有效抑制滑石；CMC在較高的濃度下(300 g/t)，可以有效抑制滑石而不對硫化礦產生抑制作用，但分子量較大的CMC會通過影響氣泡的穩(wěn)定性來影響硫化礦的回收。

CMC在輝鉬礦表面的吸附同樣受到這些因素的影響，而且與CMC在滑石表面的吸附具有相似的趨勢。Beaussart等[20]研究表明，輝鉬礦和滑石礦物表面CMC覆蓋率會隨著CMC濃度和離子強度的增大而增大。

M.Kor等[26]發(fā)現，取代度較高的CMC對輝鉬礦的抑制效果不佳，這主要是由于CMC在輝鉬礦表面形成的吸附層較薄并且覆蓋不完全，不能有效阻止水化膜破裂；而當離子強度增大時，吸附層的厚度和完整程度都會得到改善，抑制效果增強。

2.3.2 吸附機理

CMC在滑石和輝鉬礦表面的吸附機理至今存在多種爭論。

Khraisheh[21]通過對吸附等溫線上2個CMC吸附量不隨CMC濃度變化的區(qū)域的分析，認為CMC在滑石表面的吸附作用力以疏水作用為主。Jing等[27]分析認為，CMC在滑石表面吸附起主要作用的是靜電作用和氫鍵。劉古山等[28]的研究也表明，CMC在滑石表面的吸附不是疏水作用力而應該是化學作用力。Cuba-Chiem等[29]通過分析吸附在滑石表面的CMC的紅外光譜和在pH=8.5時吸附動力學數據，推論CMC在滑石表面吸附存在2種吸附機理：一是CMC的羧基與滑石邊面發(fā)生化學絡合作用，二是通過疏水作用力吸附在滑石底面上。

張瑣君[30]研究表明，CMC吸附在硫化礦表面主要是通過其中的羥基和羧基與硫化礦表面作用，羥基可以在硫化礦表面形成氫鍵，羧基能夠與硫化礦發(fā)生靜電作用和化學作用。Beaussart等[20]指出，CMC在輝鉬礦表面的吸附是通過羧基與輝鉬礦表面作用，當離子強度較低時，CMC會更容易吸附在輝鉬礦表面。

2.4 古爾膠

古爾膠與CMC一樣是滑石的傳統有效抑制劑，人們常常將二者對滑石的抑制效果和表面吸附形式進行對比研究。

龍濤[31]和P.G.肖特里奇等[24，32]研究發(fā)現，在較低濃度下，古爾膠對滑石的抑制作用比CMC更強，且古爾膠的抑制效果不受濃度的影響但受CMC分子量的影響，CMC的抑制效果受到濃度影響而不受分子量影響。P.G.肖特里奇等認為古爾膠在滑石表面吸附時把分子的分支朝向吸附層以外，故當分子量增大時其覆蓋面和吸附層的厚度均會增大，進而使滑石更難與氣泡發(fā)生礦化；而CMC本身在滑石表面的吸附量較小，并且以平面形式在滑石表面吸附，分子量的增大對其在滑石表面吸附造成的影響不大。潘高產等[33]的研究表明，CMC使滑石表面負電性增強，古爾膠使之減弱。這主要由于陰離子CMC主要通過—COO—和—OH吸附在滑石表面，中性古爾膠主要通過—OH吸附在滑石表面。

CMC單獨抑制滑石時效果沒有古爾膠強，但是當其與無機抑制劑聯合使用時，對滑石的抑制效果將顯著增強。蔣玉珍[34]研究表明，CMC與水玻璃組合抑制滑石的效果要強于單獨使用古爾膠。

這4種多糖抑制劑對滑石與輝鉬礦的抑制效果可以參看多個參數。Beattie等[35]研究表明，多糖抑制劑抑制效果與其在礦物表面的吸附參數和吸附層特性有關，尤其是吸附層的厚度及吸附以后的接觸角。因而不同的多糖抑制劑可以通過比較這2個參數來預測其抑制效果。

3 結 論

(1)木質素磺酸鹽和CMC對滑石和輝鉬礦的抑制作用受到礦漿pH值和離子強度的影響，在同等離子強度下，Ca2+能更有效地促進抑制。

(2)木質素磺酸鹽、糊精和CMC都對輝鉬礦和滑石有程度不同的抑制作用，當用木質素磺酸鹽抑制輝鉬礦浮選滑石時，分離效率高達80%以上。因此，盡可能擴大分離效率成為分離滑石和輝鉬礦的一個重要努力方向。

(3)十二烷預先吸附在輝鉬礦表面可以有效阻止木質素磺酸鹽在其表面吸附，為選擇性抑制分離輝鉬礦與其他非極性礦物(如滑石等)提供了一個可探索的方向。

(4)木質素磺酸鹽在滑石和輝鉬礦表面的吸附受到磺酸基的數量和木質素分子量的影響。

(5)有機抑制劑對滑石和輝鉬礦等非極性礦物浮選的影響不能僅僅從吸附量方面來闡釋和描述，更重要的是要分析吸附層特性和該特性產生的其他影響，包括吸附層的覆蓋率、粗糙度、厚度、結合水含量、水化膜破裂時間等。

(6)多糖抑制劑在滑石和輝鉬礦表面的吸附機理存在爭議。提出的主要作用力包括疏水力、靜電力、化學力、氫鍵和羥基的作用以及某些力的相互配合等。

(7)CMC在滑石和輝鉬礦表面的吸附受到取代度和均勻度的影響，但是否受分子量的影響還存在爭議。

(8)單獨作用時古爾膠比CMC對滑石有更強的抑制作用，但是CMC與水玻璃聯合使用時的抑制作用比古爾膠單獨使用時更強。

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(責任編輯 羅主平)

Depressing of Polysaccharides in Floating Separation of Talc from Molybdenite of Non-polar Surface Minerals

Ou Leming Qi Chao

(SchoolofMineralProcessingandBioengineering,CentralSouthUniversity，Changsha410083,China)

Polysaccharides have been widely used as effective depressants of non-polar minerals,but studies on its mechanism and influencing factors are uncompleted.The progresses in this aspects are presented through summarizing studies on exploring the mechanism and influencing factors of employing dextrins,carboxymethyl cellulose(CMC),lignosulphonate and guar gum to depress talc and molybdenite.Also,analysis is made from the perspective of separating molybdenite from talc.The research shows that the depressing effect is influenced by the pH condition,ionic strength and ion types of the pulp and affected by the characteristics of polysaccharides molecular as well.As to the flotation separation from these two minerals,lignosulphonate could efficiently separate molybdenite from talc,and also the pre-adsorption of dodecane onto molybdenite could prevent the adsorption of lignosulphonate and make lignosulphonate as a efficient depressant.Besides,the depressing effect of polysaccharides should be not limited in the adsorption amount,also mainly depending on the character of adsorption.The adsorbing mechanism of lignosulphonate exists argument,including hydrophobic interaction,electrostatic interaction,chemical interaction,hydrogen bond,hydroxyl bond or their combination.

Lignosulphonate,Dextrin,CMC,Guar gum,Talc,Molybdenite,Depressant

2015-03-10

歐樂明(1964—)，男，教授，博士。

TD923+.14

A

1001-1250(2015)-05-085-05