食品中甜蜜素的快速測定

王秀玲，葉升鋒，桑華春

（北京智云達科技有限公司，北京102200）

食品中甜蜜素的快速測定

王秀玲，葉升鋒，桑華春*

（北京智云達科技有限公司，北京102200）

采用分光光度法測定樣品及加標(biāo)樣品中甜蜜素含量，探討甜蜜素快速檢測方法的精確性，該法標(biāo)線在0.015 g/kg～0.75 g/kg甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計）范圍內(nèi)符合比爾定律，相關(guān)系數(shù)R2為0.996 4，樣品回收率為90%～107.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.33%～4.86%。

甜蜜素；分光光度法；食品

甜蜜素是一種常見的食品甜味劑，在我國被廣泛用于干制品、蜜餞、糕點、飲品等各類食品中。近些年由于一些食品安全專家研究證實甜蜜素具有慢性毒性，長期食用可能會有致癌的危險，隨后許多發(fā)達國家發(fā)出號令全面禁止在食品中添加甜蜜素，我國《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2076-2011對各類食品中甜蜜素的含量也有嚴格的限量標(biāo)準(zhǔn)。目前測定食品中甜蜜素的方法很多[1-4]，主要有氣相色譜法、液相色譜法、薄層色譜法、重量法等，這些方法操作繁瑣、儀器條件要求高，不宜廣泛推廣。因此許多食品學(xué)者開始轉(zhuǎn)向比色法測定食品中甜蜜素的研究[5-6]，本文主要探討了分光光度法快速測定食品中的甜蜜素，并對該方法測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確性進行評價。

1 試驗部分

1.1 試驗原理

甜蜜素（環(huán)已基氨基磺酸鈉）經(jīng)鹽酸酸化后與氯化鋇和亞硝酸鈉反應(yīng)，生成一種環(huán)已基氨基硫酸鋇乳白色沉淀。該沉淀沉降緩慢，穩(wěn)定性好，而且混濁度與溶液中甜蜜素的含量成正比，測量溶液的濁度，即可得樣品中甜蜜素的含量。

1.2 儀器與試劑

PCS食品安全快速檢測儀：北京智云達科技有限公司；

甜蜜素試劑Ⅰ、甜蜜素試劑Ⅱ、甜蜜素試劑Ⅲ“北京智云達科技有限公司生產(chǎn)的甜蜜素檢測試劑。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

吸取0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.50mL質(zhì)量濃度為1mg/mL甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于10mL塑料比色管中，補充蒸餾水至2mL，混勻，滴加4滴甜蜜素試劑Ⅰ，再滴加4滴甜蜜素試劑Ⅱ，混勻，然后滴加1滴甜蜜素試劑Ⅲ，立即蓋好瓶蓋震搖1 min，靜置5 min后，再加入蒸餾水2m L，搖勻。于700 nm波長處，1 cm比色皿，以蒸餾水為參比，測定各標(biāo)液管的吸光度。然后以甜蜜素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品測定步驟

1.4.1 樣品前處理

涼果類、甘草制品、果丹（餅）類、帶殼熟制堅果與籽類樣品：稱取2 g樣品于50mL樣品瓶中，加入40mL蒸餾水，充分攪拌，浸泡10min，過濾后備用；

液體樣品或可溶性固體樣品：稱取10 g樣品于50mL樣品瓶中，加入10mL蒸餾水，混勻，備用；

不可溶性固體樣品：稱取10 g樣品于50mL樣品瓶中，加入20m L蒸餾水，充分攪拌，浸泡10min，過濾后備用。

1.4.2 樣品測定

空白：取2mL樣品溶液于10mL塑料比色管中，加入4滴甜蜜素試劑Ⅰ，再加入4滴甜蜜素試劑Ⅱ，補充蒸餾水2mL，混勻。

樣品：取2mL樣品溶液于10mL塑料比色管中，加入4滴甜蜜素試劑Ⅰ，再加入4滴甜蜜素試劑Ⅱ，混勻，滴加1滴甜蜜素試劑Ⅲ，立即蓋上蓋子振搖1min，然后靜置5min，補充蒸餾水2mL，混勻。然后以空白為參比，測定各樣品的吸光度。

1.5 線性范圍的確定

檢出限用不含甜蜜素的食品按照樣品處理方法提取20次，然后計算SD，求得檢出限（3·SD）：涼果類、甘草制品、果丹（餅）類、帶殼熟制堅果與籽類樣品檢出限為0.20 g/kg，其他類樣品檢出限為0.02 g/kg。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計）0.015 g/kg～0.75 g/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2=0.996 4。因此確定測定甜蜜素的質(zhì)量濃度范圍：涼果類、甘草制品、果丹（餅）類、帶殼熟制堅果與籽類樣品甜為0.2 g/kg～7.5 g/kg，其它類樣品為0.02 g/kg～0.75 g/kg。

2 精密度及加標(biāo)回收率的驗證

從酒類、調(diào)味品、梅干、飲料及糕點等不同種類中各選取了代表樣品，測定其甜蜜素的含量，并進行加標(biāo)回收驗證。樣品加標(biāo)水平[7]分別選取0.30、0.65、1.30g/kg。每個樣品3個平行，試驗重復(fù)3次，測量值為平均值（n=9），然后計算精密度及回收率，結(jié)果見表1。

由表1可知試驗平均相對偏差（RSD）為1.33%～4.86%，回收率可達90%～107.7%，由此可知該方法測定甜蜜素精密度高，重現(xiàn)性好，回收率理想。這說明該方法測定甜蜜素含量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 討論

PCS食品安全快速檢測儀測定食品中甜蜜素含量是一種高效便捷的檢測方法。試驗測定不同類型多種樣品中甜蜜素含量，并對各樣品進行加標(biāo)回收驗證。結(jié)果表明該方法測定范圍合理實用，測定結(jié)果精密度高，重現(xiàn)性好，平均相對偏差（RSD）為1.33%～4.86%，回收率可達90%～107.7%，與傳統(tǒng)的氣相色譜和液相色譜相比，不僅簡化了操作過程，縮短了檢測時間，而且降低了檢測成本，實現(xiàn)了食品中甜蜜素含量準(zhǔn)確、便捷、快速檢測，滿足了食品安全快速檢測的需求。

[1]張均媚,劉偉娟,薛剛.含乳飲料中甜蜜素的測定[J].食品研究與開發(fā),2005,26(1):136-139

[2] 臧光樓,董明盛.白酒中甜蜜素檢測方法的研究[J].食品科學(xué), 2009,30(10):361-263

[3]湛嘉,余雪鈞,計紅,等.復(fù)雜基質(zhì)的食品中甜蜜素的檢測方法[J].上海水產(chǎn)大學(xué)學(xué)報,2005,14(4):424-427

[4]蘇揚,張聰.甜蜜素及檢測方法[J].江蘇調(diào)味副食品,2011,28(1): 11-16

[5]陳少波,潘超華.食品中甜蜜素的紫外分光光度法測定[J].分析測試學(xué)報,2000,19(3):82-85

[6] 桑宏慶,王麗,王光新.分光光度法測定甜蜜素 [J].中國調(diào)味品,2011,36(3):105-108.

[7]國家食品藥品監(jiān)督管理局食品安全監(jiān)管司,GB2760-2011,食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].北京,中國醫(yī)藥科技出版社:28

Rapid Detection of Sodium Cyclamate in Foods

WANGXiu-ling，YESheng-feng，SANGHua-chun*
（Beijing Zhiyunda Science and Technology Co.，Ltd.，Beijing 102200，China）

A method for the determination of sodium cyclamate in foods， of which added sodium cyclamate byspectrophotometry is reported. The linear range and correlation coefficient of lineraity for the method were0.015 g/kg-0.75 g/kg and 0.996 4， respectively. The recoveries of the method are 90 %-107.7 %， while RSDswere 1.33 %-4.86 %.

sodium cyclamate；spectrophotometry；foods

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.026

2014-03-10

王秀玲（1986—），女（漢），碩士，主要從事食品安全快速檢測方法研究。

*通信作者：桑華春（1964—），女（漢），博士，研究員。