測定氨氮的質(zhì)量控制過程中納氏試劑分光光度法的應(yīng)用研究

陳家莉

（安順市環(huán)境監(jiān)測站，貴州 安順 561000）

水中氨氮含量超標(biāo)會帶來很多危害，因此對它的檢測非常重要。納氏試劑分光光度法是國家環(huán)保局推薦的檢測污水中氨氮含量的方法之一。由于檢測簡單，被很多企業(yè)以及監(jiān)測部門所應(yīng)用，但在實際實驗中發(fā)現(xiàn)，空白值、反應(yīng)時間等因素對于氨氮測定結(jié)果有著較大誤差。

1 實驗主要內(nèi)容

1.1 原理。污水中氨氮與納氏試劑會發(fā)生顯色反應(yīng)，會生成淡紅棕色化合物，將該化合物在紫外分光光度計的波長420nm處作比色可測得其吸光度值，此值與氨氮的含量成正比，由此可算出所測氨氮含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。

1.2 儀器。紫外可見分光光度計

1.3 試劑的配制。配制試劑時必須使用無氨水，要配制的試劑包括納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）、氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）、氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作液（10ug/ml），配制時要注意：配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液時所用NH4Cl須經(jīng)100℃烘箱干燥，而配制標(biāo)準(zhǔn)工作液必須在臨用前配制。

1.4 測定步驟

1.4.1 水樣預(yù)處理：若水樣污濁，可采用絮凝沉淀和預(yù)蒸餾的方法處理水樣。

1.4.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：首先，用1根10mL的移液管于8個干凈的50mL比色管中，按順序加入0、0.5、1、2、4、6、8、10（單位mL）的氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作液，對應(yīng)其中氨氮量分別為0、5、10、20、40、60、80、100（單位μg），用無氨水定容到50mL。其次，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液和1mL納氏試劑溶液，搖勻后靜放10分鐘。最后，將分光光度計波長調(diào)到420nm處，用光程2cm的比色皿，先用純水測量得其比色皿誤差，之后依次將8個比色管里的溶液進行比色。將減掉空白后的吸光度值設(shè)為縱坐標(biāo)（y軸），與其對應(yīng)的氨氮量（μg）設(shè)為橫坐標(biāo)（x軸），可繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線，由此可得出曲線的a、b、r值。

1.4.3 水樣的測定。若是清潔水樣，直接取50mL，若是有懸浮物或色度干擾的水樣，取經(jīng)預(yù)處理的水樣50mL，按與校準(zhǔn)曲線相同的方法測量吸光度。

1.4.4 空白值的測定：用無氨水來代替水樣，按照測樣品的步驟來進行測定。

1.5 氨氮含量計算。用水樣測得的吸光度值A(chǔ)減去空白的吸光度值A(chǔ)0，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查得氨氮含量（mg），按下式計算可得出氨氮濃度：

氨氮（N，mg/L）=m/V×1000

式中：

m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮含量，mg；

V-所取水樣體積，mL。

2 影響因素分析研究

2.1 空白吸光度值（A0）的影響。在整個實驗過程中必須使用無氨水，而且最好是使用新鮮的無氨水，因為長時間放在實驗室蒸餾瓶中的無氨水，若實驗室環(huán)境空氣中有氨或銨鹽會使其受到一定污染，使用后將會導(dǎo)致實驗空白值（A0）偏高，本實驗對空白值（A0）有一定的范圍要求，其濃度應(yīng)比該納氏試劑比色法的最低檢出濃度低，吸光度值A(chǔ)0≤0.030。

2.2 藥品純度的影響。在配制試劑時要用到的藥品有酒石酸鉀鈉、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、碘化汞、氫氧化鈉等等。其中對檢測影響比較大的藥品為酒石酸鉀鈉和二氯化汞，這兩種藥品的純度達不到標(biāo)準(zhǔn)，會引起所測水樣渾濁造成吸光度值偏高。

2.3 納氏試劑的配制的影響。納氏試劑主要有兩種：二氯化汞－碘化鉀－氫氧化鉀溶液（HgCl2-KI-KOH）和碘化汞－碘化鉀－氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液，根據(jù)反復(fù)實驗，第一種配制方法HgCl2與KI的配比對納氏試劑顯色反應(yīng)的靈敏度有比較大的影響，配比為HgCl2：KI=2.3：5時，實驗結(jié)果最佳。第二種配制方法中也要嚴格控制好HgI2和KI的比例，而且靜置后產(chǎn)生的沉淀要除去。通過做對比實驗，結(jié)果顯示：兩種配制方法所測出的樣品的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在所要求的范圍內(nèi)，第二種配制方法測出的偏差微大但還是在要求范圍里。

2.4 顯色反應(yīng)時間的影響?！端蛷U水監(jiān)測分析方法〈第四版〉增補版》中有說明，該分析方法的顯色反應(yīng)時間應(yīng)為10min，通過實驗，我們發(fā)現(xiàn)顯色反應(yīng)時間的長短對顯色有一定的影響，要準(zhǔn)確測定必須掌握好顯色時間。經(jīng)過實驗得出：10～20min溶液顯色最穩(wěn)定，這段時間比色結(jié)果基本一樣，0～10min，顯色不完全，比色較10～20min的結(jié)果低，20min之后，有的顯色較之前加深，造成吸光度值偏高。

2.5 實驗室環(huán)境溫度的影響。通過我們實驗發(fā)現(xiàn)，實驗室環(huán)境溫度需在20～30℃比較合適，溫度達不到容易導(dǎo)致顯色渾濁，造成吸光度值偏高，因此實驗室應(yīng)裝空調(diào)恒溫。

結(jié)語

綜上所述，我們在用納氏試劑分光光度法測定水中氨氮時必須要注意的影響因素有以下幾點：①整個實驗過程必須使用當(dāng)天制備的無氨水，以降低空白的吸光度值（A0）。②購買配制各種試劑所需的合格藥品，對藥品純度有要求的一定要達到。③掌握好納氏試劑的配制原理及要領(lǐng)，正確配制好試劑，因為這是這個分析實驗非常重要的顯色試劑。④顯色時間決定生成物的穩(wěn)定性，應(yīng)控制好顯色時間，應(yīng)在最穩(wěn)定時間內(nèi)做完所有樣品的比色，以測得最佳吸光度值。⑤水樣預(yù)處理、試劑存放、實驗環(huán)境溫度、實驗容器清洗等都需要引起重視。在用該方法測定氨氮的過程中影響因素很多，我們一定要全面的掌握實驗中每一個細節(jié)，盡可能做到精確無誤。

[1]HJ535-2009，水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2010.

[2]水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[3]周秋心.氨氮測定過程中有關(guān)問題的探討[J].化學(xué)工程與裝備，2009（06）.