原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應(yīng)用

■楊瑋瑋 黃啟華

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院 江西南昌 330000）

原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應(yīng)用

■楊瑋瑋 黃啟華

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院 江西南昌 330000）

在鐵礦石中有害元素主要包括Na、K、Zn以及Pb等微量元素，這些元素在還原過程中容易使得高爐發(fā)生結(jié)瘤現(xiàn)象最終使得高爐壽命縮短，提高了工廠的生產(chǎn)成本。本文對原子吸收法在鐵礦石中的應(yīng)用做了詳細介紹，分別介紹了鐵礦石中微量Na2O、K2O、Cu、Mn等元素分析。

原子吸收光譜法鐵礦石

在鐵礦石中有害元素主要包括Na、K、Zn以及Pb等微量元素，這些元素在還原過程中容易使得高爐發(fā)生結(jié)瘤現(xiàn)象最終使得高爐壽命縮短，提高了工廠的生產(chǎn)成本。因此有必要對鐵礦石中微量有害元素進行分析。

在鐵礦石中Cu是一種容易被還原的元素，該物質(zhì)容易進入生鐵中使得鋼材容易產(chǎn)生熱脆，最終降低了鋼材的焊接性能。鐵礦石中含有大量有價微量元素以及微量有害元素，對于微量元素分析通常采用原子吸收法進行分析。

1 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法又叫原子吸收光譜(AAS),其基本原理是物質(zhì)處于氣態(tài)時物質(zhì)的最外層電子由于受到可見光以及紫外光輻射共振，對共振產(chǎn)生的輻射強度進行測量最終確定元素含量。原子吸收光譜法是對特定氣態(tài)原子與光輻射的吸收的一種方法。早在1950年中期就制造出原子吸收光譜儀[1]，原子吸收光譜儀在化工、食品、材料、冶金等各個領(lǐng)域中得到廣泛使用。其主要特點是測量樣品中微量元素。

由于不同的原子可以發(fā)射出不同的特征譜線，也可吸收和發(fā)射波長相同特征的譜線。因此可以利用這一個規(guī)律從光源輻射出需要測定元素的特征波長，將特征波長經(jīng)過樣品的蒸汽時將被蒸汽中需要測定的元素的基態(tài)原子所吸收，最終形成了吸收光譜。該光譜滿足郎伯-比爾定律。原子吸收光譜具有操作簡單、精密度高、高效分析以及靈敏度的高等優(yōu)點。

2 原子吸收光譜儀在鐵礦石中的應(yīng)用

對于鐵礦石中Na2O、K2O分析目前有國家標準GB/T6730.49-86方法。該方法主要步驟有關(guān)于試樣的分解主要是將待測鐵礦石置于四氟乙烯燒杯中，在燒杯中加入配置好的HF、HCl溶液在低溫下進行分解，直到鐵礦石溶解完全。

對于難溶的鐵礦石通常采用加入助熔劑方法使得鐵礦石溶解。接著進行吸光度的測量以及工作曲線的繪制。

潘建華等[2]進行了對鐵礦石中K2O、Na2O分光光度法的改進。其改進方法是在對鐵礦石樣品處理時采用了鉑金皿，以及使用高氯酸冒煙測量鐵礦石中K2O、Na2O測定。

通過實現(xiàn)表明該方法結(jié)果滿足國標誤差，該方法具有分析時間短、方法簡單等特點。

文獻[3]中提到了關(guān)于原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應(yīng)用，文中指出了元素標液配置方法以及對原子分光光度計運行條件進行了試驗分析。

對于鐵礦石中Cu含量分析主要采用分光光度法進行測量。國標方法(GB/T6730.36-1986)對鐵礦石中Cu分析做了詳細說明。主要步驟是：稱取鐵礦石樣品裝入四氟乙烯中加入配置好的硝酸、鹽酸、高氯酸以及氫氟酸溶液將試樣溶解。通過測量吸光度并繪制工作曲線最終計算出鐵礦石中Cu含量。文獻對原子吸收分光光度法測量鐵礦石中Cu測量不確定度進行了詳細分析，最終得到重復(fù)性引入的不確定度是最大，銅的標準溶液配制以及樣品處理過程引入的不確定度非常小[4]。

文獻[5]指出了以原子吸收分光光度法進行鐵礦石中鐵以及氧化錳的測量，該方法指出以鉑干鍋中加入配置好的硝酸、氫氟酸以及高氯酸，使得蒸發(fā)至冒煙，進行吸光度測量以及工作曲線繪制，最終計算出鐵礦石中鐵以及氧化錳的含量。對于鐵礦石中Mn測量文獻[6]進行了詳細分析。文中指出以原子吸收分光光度法進行Mn分析。主要試驗步驟是：采用四氟乙烯燒杯，在燒杯中加入高氯酸、鹽酸以及硝酸，低溫加熱至高氯酸冒煙，接著進行吸光度測量，工作曲線繪制，最終計算出鐵礦石中的Mn含量。文中指出了Si對M測量的影響。硅對于錳的測量具有負干擾作用，在分析中通常采用加入氯化鍶來消除干擾，文中指出了采用HF將硅變成SiF4使得硅揮發(fā)走，這樣可以減少氯化鍶的使用，還可以提高分析精度,只有在錳溶液濃度為0~5ug/ml以及吸收值在0~0.8時工作曲線才能顯現(xiàn)很好的線性關(guān)系，因此在配置錳溶液時需要注意。文中還對未溶解的渣進行了分析，指出了錳在酸性條件下是非常容易溶解于溶液，錳在晶格中也容易被氫離子置換出來最終殘留下的錳含量極少，并作試驗驗證了改推測。

文獻[7]指出黃鐵礦中微量元素鉈的原子吸收光度法測定研究,文中采用低酸度下進行三價鐵的干擾消除以及萃取過程中不采用輔助鹽類進行萃取，改進方法具有快速、靈敏度高以及穩(wěn)定性好等優(yōu)點很適合鐵礦石中微量元素的分析。

文獻[8]指出了關(guān)于硫鐵礦中金和銀的分析方法，采用原子吸收分光光度法進行分析。主要試驗步驟是采用KClO3、以及HNO3等配置溶解將鐵礦石進行溶解，在進行吸光度測量，繪制工作曲線，最終計算出試驗結(jié)果。

3 結(jié)論

原子吸收光譜法在鐵礦石中微量元素分析具有精度高、操作方便等優(yōu)點。對于原子吸收光度法在鐵礦石中分析影響因素很多。因此在實驗室中需要對原子吸收法進行一個有效、完整合理的測量體系建立。這樣有助于分析結(jié)果的正確、公正以及可靠等。

[1]嚴秀宏.原子吸收法在測定礦石中的Cu、Pb、Zn元素方面的應(yīng)用 [J].廣州化工. 2013.08.36-37.

[2]潘建華;張志剛;李海英等.原子吸收分光光度計測定鐵礦石中K2O,Na2O,Cu含量[J].青?？萍?2010,17(6).62-63.

[3]侯學(xué)忠.原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應(yīng)用 [J].計量與測試技術(shù).2003.01.34-34.

[4]李東平;王富仲;吳靜.原子吸收光譜測定鐵礦石中銅量測量不確定度評定 [J].冶金分析.2008.28(2).1927-1930.

[5]張明友;王麗.原子吸收分光光度法測定大紅山鐵礦石中錳含量 [J].西部探礦工程. 2012.09.147-148.

[6]董啟太.原子吸收分光光度法測定鐵礦石中鐵、氧化錳 [J].山西冶金.2003.02.30-31.

[7]謝慧媚.原子吸收光度法測定黃鐵礦中微量鉈的方法改進研究 [J].廣東微量元素科學(xué).2004.11(08).67-68.

[8]唐瑞敏;孫楊.硫鐵礦中金和銀的測定 [J].中國化工貿(mào)易.2013.12.310-310.

TF521[文獻碼]B

1000-405X（2015）-10-389-1