鉬酸銨分光光度法測(cè)定磷濃度實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)

成翠祥 （上海石化工業(yè)學(xué)校，上海 201512）

目前，人們對(duì)環(huán)保的關(guān)注度不斷提高，通過(guò)對(duì)水體的研究可知，如果其中含有過(guò)多的磷，則會(huì)出現(xiàn)藻類迅速繁殖的現(xiàn)象。因此，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，對(duì)水中的磷濃度進(jìn)行了測(cè)定，此時(shí)的實(shí)驗(yàn)研究具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。但傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法具有復(fù)雜性、繁瑣性，并且在能耗、時(shí)間等方面的要求均相對(duì)較高，為了有效解決此問(wèn)題，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)。

1 磷濃度測(cè)定的概況

水中含有的磷屬于營(yíng)養(yǎng)元素，它與水中的浮游藻類有著緊密的聯(lián)系，如果磷含量過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致富營(yíng)養(yǎng)情況的出現(xiàn)。為了全面掌握水中磷的含量，對(duì)其展開(kāi)了系統(tǒng)的研究，但在研究過(guò)程中阻礙較多。

當(dāng)前，關(guān)于磷濃度的測(cè)量方法具有豐富性與多樣性，以測(cè)定的原理為依據(jù)，具體的方法可以分為兩種，一種為化學(xué)方法，即：分光光渡法；另一種為陰離子交換樹(shù)脂法，即：離子色譜法。同時(shí)，以化學(xué)反應(yīng)過(guò)程為依據(jù)，其方法較多，如：鉬酸銨分光光度法、羅丹明熒光分光光度法與其他方法等。

現(xiàn)階段，鉬酸銨分光光度法的應(yīng)用最為普遍，主要是由于此方法具有眾多的優(yōu)點(diǎn)，如：準(zhǔn)確性、便捷性與可操作性等。在此方法廣泛運(yùn)用過(guò)程中，存在的不足逐漸顯現(xiàn)，為了保證磷濃度測(cè)定的高效性與科學(xué)性，需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)[1]。

2 實(shí)驗(yàn)方法的分析

鉬酸銨分光光度法主要是利用正磷酸鹽和鉬酸銨二者的反應(yīng)，從而生成了磷鉬藍(lán)，它的顯色具有一定的穩(wěn)定性。該方法的化學(xué)機(jī)理是朗伯-比爾定律，在對(duì)磷濃度進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中，其準(zhǔn)確性受朗伯-比爾定律適用性與磷鉬藍(lán)顯色效果的影響，前者主要的影響因素有工作波長(zhǎng)與樣品濃度等，后者的影響因素主要有樣品pH值、顯色反應(yīng)時(shí)間與環(huán)境溫度等。但當(dāng)前，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)方法存在諸多的不足，特別是在環(huán)境溫度、顯色反應(yīng)時(shí)間、樣品pH值范圍與最佳工作波長(zhǎng)等方面，為了有效解決上述環(huán)節(jié)存在的問(wèn)題，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)[2]。

3 實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)

3.1 在顯色反應(yīng)時(shí)間方面

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要對(duì)顯色反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行合理的選擇，此時(shí)其參照的依據(jù)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，首先，要提取標(biāo)準(zhǔn)的磷溶液5mL即可，并對(duì)其進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到250mL，此后，將25mL的磷溶液裝在50mL的比色管中，并添加蒸餾水，使每個(gè)比色管中的溶液均達(dá)到50mL，最后，滴入抗壞血酸溶液與鉬酸鹽溶液分別為1mL與2mL，此后，將其進(jìn)行靜置，其時(shí)間分別為3、5、10、15、20、25與30min。在時(shí)間達(dá)到后，對(duì)比色管中的磷溶液進(jìn)行測(cè)定，其中的波長(zhǎng)為700nm，進(jìn)而便可以獲取不同的吸光度。

此次試驗(yàn)要求室溫要保持在20℃，通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知，在5min到25min內(nèi)，吸光度的變化較小，因此，在一定溫度下，顯色反應(yīng)時(shí)間的選擇應(yīng)在5min與25min之間。在此時(shí)間跨度內(nèi)，溶液的顯色具有穩(wěn)定性，同時(shí)吸光度測(cè)定的效果良好。同時(shí)，顯色反應(yīng)作為化學(xué)反應(yīng)的一種，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要關(guān)注反應(yīng)的時(shí)間、室內(nèi)的溫度等因素，如果環(huán)境的溫度出現(xiàn)變化，則要根據(jù)改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)顯色反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行有效與合理的選擇。

3.2 在樣品pH值范圍方面

將5支比色管中加入40mL的水，利用調(diào)節(jié)溶液，使其pH值分別達(dá)到3、5、7、9與11；同時(shí)再將15支50mL的比色管，并平均分成5組，每組中的3支比色管，分別為1支空白對(duì)照管與2支重復(fù)對(duì)照管，前者加入蒸餾水使其達(dá)到50mL，后者加入標(biāo)準(zhǔn)的磷溶液，同時(shí)加入30mL的水，并利用調(diào)節(jié)溶液，使其pH值分別達(dá)到3、5、7、9與11，在調(diào)節(jié)后，要求其總體積不能超過(guò)50mL，此后將滴入pH值對(duì)應(yīng)的水使其達(dá)到50mL。最終實(shí)現(xiàn)了對(duì)磷溶液的獲取，再進(jìn)行顯色反應(yīng)。并對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，吸光度的變化與pH值的變化有著一定的聯(lián)系。對(duì)于同質(zhì)濃度，但不同pH值的磷溶液而言，其吸光度的值差距較小，因此，在顯色反應(yīng)中不用關(guān)注pH值。

3.3 在最佳工作波長(zhǎng)方面

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將25mL的溶液放置在比色管中，此時(shí)的比色管為2支50mL的，在加入水后使溶液達(dá)到50mL，同時(shí)要加入抗壞血酸與鉬酸鹽，此時(shí)實(shí)現(xiàn)了顯色反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)顯色時(shí)間跨度進(jìn)行合理的選擇，并對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行設(shè)定，分別為680、690、700、710、720與730nm，在測(cè)定后對(duì)吸光度進(jìn)行比較。通過(guò)比較可知，不同的波長(zhǎng)其吸光度存在差異，在峰值的波長(zhǎng)是710nm，而在700nm與720nm間的吸光度變化較小，此時(shí)的較小波動(dòng)對(duì)磷濃度測(cè)定的結(jié)果影響較少。因此，實(shí)驗(yàn)的最佳工作波長(zhǎng)為710nm[3]。

4 結(jié)語(yǔ)

本文主要研究了鉬酸銨分光光度法測(cè)定磷濃度實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)，具體的內(nèi)容體現(xiàn)在三方面，相信，改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果將更加準(zhǔn)確與科學(xué)。

[1]種園園.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水體中總磷方法的探討[J].陜西水利,2013,01:156+163.

[2]朱素華,馮家望.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷方法的改進(jìn)[J].河南科技,2013,15:212-213.

[3]王海峰,李春燕,劉新俠.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的改進(jìn)消解方法[J].中國(guó)給水排水,2009,16:81-83.