桂花果實油脂脂肪酸組成的GC- MS 分析

趙彩屹，何蕎玲，李 霞，董新榮

（湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，湖南 長沙410128）

桂花樹（Osmanthus fragrans）為木樨科（Oleaceae）木犀屬（Osmanthus Lour）植物，中國西南部如湖南、廣西、云南等地均有野生。由于桂花樹花香怡人，國內(nèi)外關(guān)于桂花精油化學(xué)成分的報道較多[1-4]。近年來，南方許多城市栽種桂花樹美化環(huán)境，桂花樹開花后結(jié)果的也較多，桂花果實的化學(xué)成分開始受到人們的關(guān)注[5,6]，但關(guān)于桂花果實油脂的研究鮮見報道。本文采用索氏提取法從桂花果實中提取油脂，經(jīng)甲酯化后，用氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀對其脂肪酸組成及含量進(jìn)行分析，為桂花果實的進(jìn)一步研究開發(fā)提供參考。

1 實驗部分

1.1 材料與試劑

桂花果實于4 月下旬采摘于湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)校園內(nèi)桂花大道。洗凈去果皮取核，105℃烘箱干燥至水分低于10%，備用。

石油醚（60～90℃）、甲醇、正己烷、KOH，均為分析純。

1.2 實驗儀器

超聲波清洗器（寧波新芝生物科技股份有限公司）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；TP-520A 電子天平（湘儀天平儀器設(shè)備有限公司）；GCMS-QP2010 氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本Shimadzu 公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 桂花果實核仁含油率的測定 稱取含水量小于10%的桂花果實核仁（10.29g），研碎，裝入索氏提取器中。加入100mL 石油醚（60～90℃）恒溫水浴提取3h。收集提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收石油醚，得到淡黃色油狀液體。將其置于105±2℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重，稱重，計算含油率[7]。

1.3.2 油脂脂肪酸的甲酯化反應(yīng) 稱取桂花果實油脂1.00g 于50mL 圓底燒瓶中，依次加入4mL 正己烷、0.5mol·L-1KOH-CH3OH 溶液2mL，振蕩2min，70℃水浴回流60min。待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，正己烷定容至25mL，靜至24h，吸取上層清液測定桂花果實油脂中脂肪酸甲酯成分[8]。

1.3.3 脂肪酸甲酯的GC-MS 分析 氣相色譜條件色譜柱為DB-5MS 毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm,0.25μm）。柱溫采用程序升溫方法：120℃停留15min，以10℃·min-1速度升至220℃，停留15min，以15℃·min-1速度升至290℃，停留10min；進(jìn)樣口溫度280℃。

質(zhì)譜條件：電離方式為EI，電子能量70eV，汽化溫度220℃，離子源溫度200℃，四極桿溫度150℃，質(zhì)量掃描范圍60～500amu。

2 結(jié)果與討論

2.1 桂花果實核仁含油率

從10.29g 桂花果實核仁得到油脂2.14g，桂花果實核仁含油量為20.80%。

2.2 油脂脂肪酸的組成

桂花果實的油脂經(jīng)甲酯化后，用氣相色譜- 質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法分析其脂肪酸的組成及含量，總離子流圖見圖1。

圖1 GC-MS 總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatogram of fatty acidsof Osmanthus fragrans L. seed oil

由圖1 可看出，GC-MS 總共分離出10 個峰，鑒定脂肪酸的組成并通過峰面積歸一化法計算各脂肪酸的相對含量，結(jié)果見表1。

表1 桂花果實核仁油脂脂肪酸的組成Tab.1 Composition and contents of fatty acids ofOsmanthus fragrans L. seed oil

由表1 可知，桂花果核仁油脂中鑒定9 種脂肪酸，主要為油酸（39.04%）、亞油酸（33.15%）、棕櫚酸（10.31%）、硬脂酸（3.80%）、9,12- 十八二烯酸（4.62%）和γ- 亞麻酸（6.44%）。其中油酸和亞油酸等不飽和脂肪酸含量高到83.25%，具有一定的營養(yǎng)價值[9]。

3 結(jié)論

本文研究了桂花果實中油脂的含量及成分。桂花果實核仁油脂含量達(dá)20.80%。GC-MS 分析鑒定了油脂中9 種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸含量達(dá)83.42%。不飽和脂肪酸是人體內(nèi)不可缺少的脂肪酸，更是人體必需的營養(yǎng)物質(zhì)，能夠提高人體記憶力，增強(qiáng)免疫力，對人體的皮膚及發(fā)質(zhì)具有一定的改善作用，還能降低膽固醇在血管中的含量預(yù)防心血管類疾病的發(fā)生[10]。桂花樹為四季常青，花香怡人，成為我國南方許多城市的景觀樹種，大量栽培。桂花樹秋天花開，次年春天果熟。成熟的果實散落在地上，造成環(huán)境污染。若充分利用桂花果實的油脂，開發(fā)成營養(yǎng)價值高的調(diào)和油，將會使桂花果實資源得到充分的利用。

［1] 徐繼明,呂金順.桂花精油化學(xué)成分研究［J].分析實驗室,2007,26（1）:37-41.

［2] Li Fa-fang, Huang Qi-zhi. Analysis of Fragrance Composition in Three Cultivars of Osmanthus fragrances Albus Group Flower by Gas Chromatography-Mass Spectrometry［J]. Wuhan University Journal of Nature Sciences,2011,16（4）:342-348.

［3] Wang Li-mei, Li Mao-teng, Jin Wen-wen, et al. Variations in the components of Osmanthus frags Lour.essential oil at different stages of flowering［J].Food Chemistry,2009,114:233-236.

［4] Hu Chun-Di, Liang Yi-Zeng, Li Xiao-Ru, et al. Essential Oil Composition of Osmanthus fragrance Varieties by GC-MS and Heuristic Evolving Latent Projections［J]. Chromatographia, 2009,70:1163-1169.

［5] 尹偉,劉金旗,張國升.桂花果實的化學(xué)成分研究［J].中國中藥雜志,2013,38（24）:4329-4334.

［6] 田成.桂花果實多酚的超聲波提取及抗氧化活性研究［J].食品科學(xué),2011,32（24）:106-110.

［7] GB/T 14488.1-1993,油料種籽含油量測定法［S].

［8] 周海梅,馬綿奇,苗春雨,等.牡丹籽油的理化指標(biāo)和脂肪酸成分分析［J].中國油脂,2009,34（7）:72-74.

［9] 劉俊英,謝國莉,危晴,等.小米中脂肪酸的GC-MS 法測定及營養(yǎng)價值分析［J].食品研究與開發(fā),2012,33（2）:165-168.

［10] 王萍,張銀波,江木蘭.多不飽和脂肪酸的研究進(jìn)展［J].中國油脂,2008,33（12）:42-46.