飽和烴絡(luò)和技術(shù)在油氣地球化學(xué)研究中的應(yīng)用

楊雪

[摘要]飽和烴絡(luò)和技術(shù)在油氣地球化學(xué)研究中的應(yīng)用有著重要意義。目前主要有Silicalite 法、分子篩吸附法、尿素絡(luò)和法。本文概述了這三種方法的方法及其應(yīng)用，對(duì)比不同類(lèi)型分子篩的不同吸附作用。

[關(guān)鍵詞]5A分子篩 飽和烴絡(luò)合 單體碳同位素

[中圖分類(lèi)號(hào)] P183 [文獻(xiàn)碼] B [文章編號(hào)] 1000-405X（2015）-3-376-1

1飽和烴絡(luò)合技術(shù)的必要性

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，原油和巖石可溶有機(jī)質(zhì)中的單體烴分子的碳同位素特征，可以判斷生物標(biāo)志化合物的原始有機(jī)質(zhì)來(lái)源和沉積環(huán)境，為油-油、油-源對(duì)比提供依據(jù)。在GC-MS和GC-IRMS分析中，常出現(xiàn)非正構(gòu)組分在氣相色譜圖中以“鼓包”或雜峰形式出現(xiàn)或是正構(gòu)、異構(gòu)組分部分共溢，這都對(duì)分析精確度和檢測(cè)結(jié)果造成影響，因此必須對(duì)飽和烴預(yù)分離處理；而在生物標(biāo)志化合物碳同位素研究中，需將甾烷組分和霍烷組分進(jìn)行分離，從而更為準(zhǔn)確滴判別古沉積環(huán)境中各種古生物源的分布[1-3]。

2飽和烴絡(luò)合技術(shù)

目前國(guó)內(nèi)外飽和烴分離方法主要有三種：Silicalite 法、尿素絡(luò)和法、分子篩吸附法。

1990年West，N利用硅沸石吸附分離石油中支鏈烷烴和環(huán)烷烴餾分，對(duì)于分析甾烷和藿烷等生物標(biāo)志物是比較有效的。

尿素絡(luò)合法運(yùn)用較為普遍，將尿素加入甲醇溶液中，配制成過(guò)飽和溶液，將飽和烴組分溶于正己烷溶液或丙酮-正己烷（1：1）溶液中，并倒入飽和的甲醇-尿素溶液中，過(guò)濾白色沉淀，濾液為異構(gòu)組分，將沉淀溶解冷卻，正己烷萃取得正構(gòu)組分。

尿素絡(luò)合法中，影響因素有尿素用量、水浴溫度、反應(yīng)時(shí)間。尿素絡(luò)合法對(duì)飽和烴中C14之前的組分影響較大，較適用于輕質(zhì)油中，分離時(shí)不需氫氟酸溶解，分離后的正構(gòu)烷烴中含有少量支鏈烴等，因此，實(shí)驗(yàn)條件難以掌握，過(guò)程容易污染，人為因素較大。

分子篩分為13X分子篩、Y型分子篩、5A分子篩等，因?qū)?shí)驗(yàn)結(jié)果的不同需求，采用分子篩的類(lèi)型也不一樣。

13X分子篩（沸石NaX）從原油飽和烴中分離并富集藿烷和三環(huán)萜烷等多環(huán)萜類(lèi)化合物。Y型分子篩對(duì)甾烷、藿烷的吸附作用中，NaY分子篩是分離富集甾烷、藿烷等生物標(biāo)志化合物的最佳選擇，而MOY分子篩對(duì)藿烷具有很強(qiáng)的吸附作用[4，5]。

早在20世紀(jì)60年代，國(guó)外研究者就對(duì)5A分子篩吸附法有所研究。

將溶入異辛烷溶液中的飽和烴組分和5A分子篩混合，85℃下加熱20h，過(guò)濾，出去濾液中的異辛烷得異構(gòu)/環(huán)烷烴；將5A分子篩用熱的異辛烷溶液沖洗吸附在表面的異構(gòu)和環(huán)烷烴，并用氯仿加20%的HF沖洗，正己烷萃取得正構(gòu)烷烴。改進(jìn)后采用冷凝-回流裝置，在實(shí)驗(yàn)步驟、試劑用量、溫度控制、試劑配比、回收利用方面更加詳細(xì)，進(jìn)一步提純和富集了異構(gòu)和環(huán)烷烴化合物，提高了樣品的回收率，也減少了輕烴的部分損失，分離效果較好，回收率較高[6，7]。

5A分子篩吸附法本身對(duì)單體烴碳同位素分析結(jié)果無(wú)太大影響，常規(guī)實(shí)驗(yàn)中用氫氟酸溶解吸附正構(gòu)烷烴，而氫氟酸是強(qiáng)酸，毒性、腐蝕性較大，一般用正戊烷和環(huán)己烷混合溶液作為洗脫劑代替。分子篩吸附法提取正構(gòu)烷烴的實(shí)驗(yàn)中，不同比例的環(huán)己烷、正戊烷洗脫劑和不同質(zhì)量比例分子篩和飽和烴均可以影響絡(luò)合效果[8]。

3結(jié)論

綜合來(lái)看，從絡(luò)合效果、回收率、影響因素、操作步驟和經(jīng)濟(jì)等多方面考慮，以分子篩吸附法最佳，其中5A分子篩分離法效果最佳，但是實(shí)際操作中，尿素法步驟較簡(jiǎn)單，比較常用。

參考文獻(xiàn)

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