X系列電感耦合等離子體質譜常見故障的分析與維修

劉振偉

摘 要：電感耦合等離子體質譜儀應由電感耦合等離子體離子源、四級桿離子透鏡、四級桿通用碰撞反映池、四級桿質量過濾器、離子檢測系統(tǒng)等部分構成。由電腦和必要的軟件對儀器進行控制，并進行數(shù)據(jù)獲取、壓縮、處理顯示和存儲。該文對X系列電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）在日常使用期間發(fā)生的各種故障，以及該儀器的使用人員和維修人員對發(fā)生各種故障的原因分析、排除故障的經驗、解決的方法做了詳細的闡述說明和分析，供儀器使用人員和維修人員參考。

關鍵詞：離子透鏡組 蠕動泵 檢測器 離子提取鏡

中圖分類號：O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）11（b）-0056-02

電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直于線圈平面的磁場。現(xiàn)代化的精密儀器越來越復雜，容易出現(xiàn)一些故障，該文將對電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）的維修和維護進行詳細闡述。

1 故障現(xiàn)象是電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）在測樣品時靈敏度偏低，重現(xiàn)性不好

（1）為什么會出現(xiàn)這個現(xiàn)象呢？經過排查發(fā)現(xiàn)可能是采樣錐、截取錐、離子提取鏡和離子透鏡組在大量做樣品時被污染了。

（2）解決的辦法是首先把采樣錐、截取錐更換掉，因為采樣錐、截取錐在日常測樣時都會有兩組循環(huán)使用，一般把取下來的采樣錐、截取錐放在丙酮中用超聲波超十五分鐘，超完后用鑷子把采樣錐、截取錐放在干凈的過濾紙上晾干，以便下次使用。更換新的采樣錐、截取錐后再進行測樣發(fā)現(xiàn)靈敏度偏低，重現(xiàn)性還是不好。那我們就繼續(xù)往里找原因，離子提取鏡是為了更好的提取離子把離子提取鏡，拆下來進行處理，拆離子提取鏡的步驟是先把點火箱往右側推開，用內六方把固定截取閥的六個螺絲卸掉，就會看到離子提取鏡，離子提取鏡上有三個螺絲，卸掉后用手往外取，如果太緊的話可以用紗布裹上內六方小心放到離子錐中間，注意不要伸的太長進去，以免碰到其他東西，往外一拽，在拽的同時左手最好在下面托著，不要把離子提取鏡摔了，取下離子提取鏡如圖1所示，把離子提取鏡的銅片和錐頭卸下來，用氯化鋁粉也就是大家常說的拋光粉，用紗布蘸一點對銅片和錐頭進行打磨、清洗，在操作這個過程中一定要戴一次性醫(yī)用手套，為了防止手上的油脂留在離子錐上，再用去離子水進行清理后，用吹風機把銅片和錐頭吹干，小心恢復，把離子提取鏡往上裝時要注意放離子錐的地方有個銅針，裝離子提取鏡時要先從下往上推，推到位后就可以剛好卡住離子提取鏡。處理好離子提取鏡后進行測樣檢測，發(fā)現(xiàn)靈敏度和重現(xiàn)性有所改善，但還是達不到做實驗的要求，為了滿足實驗要求，卸掉真空室的真空，把儀器電源關掉，把真空室打開，一定要帶上一次性醫(yī)用手套，打開后可以看到離子透鏡的靜電板位于中間區(qū)，固定離子透鏡組是兩個塑料螺絲，用手就可以把它擰下來，一定要小心不要把離子透鏡組碰著從真空室取出來，放在準備好的白紙上如圖2所示，主要是清理離子透鏡組里面的小六極桿，在離子透鏡組上有個不銹鋼U型的工具，把它取下來插到如圖2所示實心箭頭所指的地方，插到底兩個手左右拉如圖2空心箭頭所示，拆開離子透鏡組，把定位螺絲取掉就可以從離子透鏡組里取出一個固定在一起的小六極桿如圖3所示，這個桿可以完全拆卸，小六極桿三個是一組被銅片固定著，取下來后把銅片和桿放到準備好的丙酮里用超聲波超上十五分鐘，取出來在用去離子水沖洗，用吹風機吹干，在把它組裝起來，組裝好后要用萬用表測量一下，不要發(fā)生短路現(xiàn)象。

（3）恢復儀器，抽真空，點火后再次調節(jié)參數(shù)，檢查質譜圖正常，檢查分辨率，低質量端較寬，調整分辨率，做MASS CALIBRTION通過，測試短期穩(wěn)定性正常。測樣品重現(xiàn)性穩(wěn)定。儀器正常。

2 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）在測樣品時磷元素的背景偏高的現(xiàn)象

（1）造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。

（2）解決的辦法是首先調整離子透鏡板、四級桿發(fā)生器是LI和U為最大及分辨率為最佳，做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION，更換采樣錐、截取錐、霧化器進樣泵管，換完后是磷元素的背景由10萬降到6萬。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來用丙酮在超聲波里超一下。

（3）恢復儀器（拆卸與安裝在上面已經詳細介紹了）結果靈敏度提高了，磷元素的背景還是比較高。最后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。

3 故障現(xiàn)象是點火失敗，霧化器壓力無法調節(jié)

打開儀器的蓋子，更換氣路模塊控制電路板，霧化器壓力正常，點火正常。

4 故障現(xiàn)象是靈敏度偏低，檢測器電壓無法加上，檢測器電壓加至極限值。

（1）從這種現(xiàn)象可以判斷是檢測器出現(xiàn)了故障。現(xiàn)介紹一下檢測器，電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）只有一個檢測器，也是所謂的“電子倍增器”作為檢測器，獲得高靈敏度最為關鍵的是將待測離子信號同真空系統(tǒng)和分光計系統(tǒng)及電子組件產生的所有的隨機背景噪音區(qū)分開來，檢測器性能相關的重要指標是高靈敏度、寬的線性動態(tài)范圍（檢測器能夠得到線性響應的濃度范圍）、低隨機背景。電子倍增器的原理是當一個陽離子進入檢測器的入口，它被偏離打到施加了高的負電壓的第一個打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會釋放出一些自由電子，這些電子會撞擊到下一個打拿極表面，產生更多的電子，不斷重復此過程，因此得名電子倍增器。

（2）解決的辦法是打開儀器，更換新的檢測器。

（3）恢復儀器后，靈敏度正常。

5 故障現(xiàn)象是在點火前，主控制程序上顯示無法檢測到水循環(huán)

（1）首先檢查外部水循環(huán)是正常的，然后打開儀器右側蓋，看到有水，但部分之路沒有水循環(huán)，順著水路找，看到水流量檢測器28-WATEAFL的小葉輪不工作，看到里面有個黑線，這個水流量檢測器的管子很細，稍有個東西就會把管路堵住。

（2）解決的方法是打開水流量檢測器把里面的東西清理干凈。

（3）恢復儀器后，檢測到水循環(huán)，儀器正常。

6 故障現(xiàn)象是在測樣時聽到進樣系統(tǒng)的蠕動泵發(fā)出異常響聲

（1）把進樣系統(tǒng)取掉，把儀器的右側蓋子打開，開到固定蠕動泵的兩個橡膠桿斷了，把蠕動泵取下來如圖4所示，原因是蠕動泵里有個壓片簧壞了，連在蠕動泵上的銅盤太靠近蠕動泵使蠕動泵與它軸待得進樣系統(tǒng)太遠，受力不均勻，把橡膠桿弄斷。

（2）解決方法是把蠕動泵打開，把壓片簧更換掉，恢復后，從新裝個橡膠桿。

（3）恢復儀器后，儀器的進樣系統(tǒng)運轉正常。

7 故障現(xiàn)象是沒有高壓

（1）判斷是高壓線被擊穿，高壓線在儀器矩箱的正下方，從側面打開可以抽出高壓箱，看到高壓線，取出來發(fā)現(xiàn)有鼓包，把損壞的部分切除掉。

（2）恢復儀器后，設備正常運行。

8 結語

總體來說對于設備的維修維護建議還是采取預防為主，最好是給設備一個良好的工作環(huán)境，還要定期進行維護和保養(yǎng)，及時發(fā)現(xiàn)問題并排除掉，這樣才能使設備更好地為人們服務。

參考文獻

[1] 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）操作說明書.

[2] F.Vanhaeke.L.Balcaen.I.Deconinck.I.DeSchnijver.C.M.Alme idaand L.Moens.2003.J.Anal.Atom.Spectrom.18.968-1276.

[3] 楊小秋.ICP-OES的應用和維護保養(yǎng)[J].分析儀器，2012（4）：1-3.endprint