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    一種新型有機(jī)抑制劑的銅硫分離效果

    2015-03-26 02:03:02熊道陵李金輝彭建城陳金洲
    金屬礦山 2015年6期
    關(guān)鍵詞:浮性黃銅礦黃鐵礦

    熊道陵 張 輝 汪 楊 李金輝 彭建城 陳金洲

    (江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州341000)

    我國銅礦物資源比較豐富,已探明的銅礦資源儲(chǔ)量為7 048萬t[1],其中大部分礦床的類型為硫化銅礦。銅硫共生是常見的銅礦床類型,該類礦石中黃鐵礦含量高,有時(shí)可達(dá)80% ~85%,多采用抑制黃鐵礦優(yōu)先浮選出黃銅礦的正浮選工藝選別[2]。

    目前國內(nèi)外主要采用石灰為抑制劑、黃藥為捕收劑的高堿工藝來實(shí)現(xiàn)銅硫浮選分離,然而這種工藝不利于銅礦物的浮選,不僅使銅的回收率偏低,同時(shí)也造成銅礦物中伴生貴金屬的大量流失[3];由此可見,開發(fā)新型有機(jī)抑制劑來解決高堿工藝對(duì)銅硫礦物分離的影響將成為一個(gè)重要的研究方向。與無機(jī)抑制劑相比,有機(jī)抑制劑具有種類多、來源廣、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)[4-9],近年來得到很大的發(fā)展。陳建華等[10]用CTP作為銅硫分離的新型有機(jī)抑制劑并在德興銅礦進(jìn)行試驗(yàn)研究,試驗(yàn)表明:運(yùn)用CTP 工藝,石灰用量減少,銅回收率與石灰工藝相當(dāng),但金、鉬的作業(yè)回收率分別提高了1.60 和23.88 個(gè)百分點(diǎn),硫精礦硫品位可以達(dá)到43.0%、回收率達(dá)到91.02%。徐競(jìng)等[11]用RC 作為銅硫浮選分離的有機(jī)抑制劑,研究結(jié)果表明:在pH=2 ~12 范圍內(nèi),大分子有機(jī)抑制劑RC 對(duì)黃鐵礦具有良好的抑制作用,對(duì)黃銅礦抑制作用較弱,在pH=10,RC 濃度為120 mg/L 條件下可以實(shí)現(xiàn)銅硫的有效分離。通過紅外光譜分析可知:RC 分子中含有多個(gè)親水基團(tuán),并與黃藥之間存在競(jìng)爭吸附關(guān)系,但比黃藥更容易吸附于礦物,使礦物親水性增加,進(jìn)而對(duì)礦物進(jìn)行抑制。熊道陵等[12-16]對(duì)有機(jī)抑制劑甘油基黃原酸鹽作為抑制毒砂的浮選藥劑進(jìn)行了研究,結(jié)果表明:甘油基黃原酸鹽含有多個(gè)親水基團(tuán),使得毒砂表面親水,進(jìn)而抑制毒砂的浮選,從而實(shí)現(xiàn)了毒砂與閃鋅礦、鐵閃鋅礦、黃銅礦等硫化礦物的分離。

    本研究考察了在丁基黃藥體系下新型有機(jī)抑制劑三羧基甲基-二硫代碳酸鈉對(duì)銅硫浮選性能的影響,然后從分子動(dòng)力學(xué)角度探討了其選擇性抑制礦物的作用機(jī)理,并通過紫外光譜和紅外光譜分析進(jìn)一步驗(yàn)證了該抑制劑抑制黃鐵礦的機(jī)理。

    1 試驗(yàn)方法

    1.1 試驗(yàn)礦樣與試劑

    試驗(yàn)用樣取自于江西某多金屬硫化礦選廠,均為天然礦物,黃銅礦純度為95.85%,黃鐵礦純度為94.22%。這兩種礦物都是將塊礦破碎、磨礦、篩分、酸洗、干燥后,經(jīng)干式檢查篩分得到的-200 +400 目純礦物。

    試驗(yàn)采用丁基黃藥(分析純)為捕收劑,2#油(工業(yè)級(jí))為起泡劑,鹽酸和氫氧化鈣(分析純)為pH 調(diào)整劑。

    1.2 礦物浮選試驗(yàn)

    1.2.1 單礦物浮選

    單礦物浮選試驗(yàn)每次礦樣用量為3 g,用蒸餾水洗滌礦樣15 min,靜置澄清,倒去上層溶液,然后將礦樣移入XFG-5 型掛槽式浮選機(jī)中進(jìn)行浮選試驗(yàn),試驗(yàn)流程見圖1。

    圖1 單礦物浮選試驗(yàn)流程Fig.1 Flow chart of single mineral flotation experiments

    單礦物浮選試驗(yàn)結(jié)果按公式(1)計(jì)算分析:

    式中,R 為目的礦物回收率,%;m1為泡沫產(chǎn)品質(zhì)量,g;m2為浮選槽內(nèi)產(chǎn)品的質(zhì)量,g。

    1.2.2 人工混合礦浮選

    人工混合礦浮選試驗(yàn)仍在XFG -5 型掛槽式浮選機(jī)中進(jìn)行。每次礦樣用量為5 g,以黃銅礦與黃鐵礦質(zhì)量比為1∶ 1 混合均勻后,用蒸餾水洗滌礦樣15 min,靜置澄清,倒去上層溶液,然后將礦樣移入浮選槽中,加入所需的浮選藥劑。浮選試驗(yàn)結(jié)束后,化驗(yàn)各產(chǎn)品品位,計(jì)算回收率。

    1.3 分子模擬計(jì)算

    礦物表面與藥劑作用能量變化的分子模擬計(jì)算是利用美國Accelrys 公司研發(fā)的Materials Studio6.1作為平臺(tái),首先對(duì)藥劑分子、礦物晶體、礦物表面進(jìn)行建模,然后對(duì)這些模型進(jìn)行幾何優(yōu)化,再將優(yōu)化的模型在相應(yīng)的模塊中模擬藥劑與礦物的相互作用,得出整個(gè)體系的能量,從而可以計(jì)算出相互作用的表面吸附能。通過分析表面吸附能的大小,可以得出藥劑在礦物表面吸附的強(qiáng)弱,從而分析出藥劑對(duì)礦物的作用性能。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 pH 對(duì)硫化礦可浮性的影響

    在丁基黃藥體系(濃度為8.0 ×10-5mol/L)中,以HCl 或Ca(OH)2調(diào)節(jié)礦漿的pH,分別進(jìn)行黃銅礦、黃鐵礦的單礦物浮選試驗(yàn),結(jié)果見圖2。

    圖2 礦漿pH 對(duì)硫化礦可浮性的影響Fig.2 Effect of pH on flotation of sulfide ore

    由圖2 可以看出:pH 為4 ~10 的范圍內(nèi),黃銅礦和黃鐵礦都具有較強(qiáng)的可浮性,其回收率均可達(dá)到80%以上;當(dāng)pH >10 時(shí),由于黃鐵礦與礦漿中的OH-反應(yīng),表面生成Fe(OH)3沉淀,阻礙了捕收劑的作用,因此黃鐵礦的可浮性明顯變?nèi)?,而黃銅礦還保持較強(qiáng)的可浮性,故在無有機(jī)抑制劑存在時(shí)實(shí)現(xiàn)銅硫分離應(yīng)在pH >10 的高堿條件下。

    2.2 不同pH 下有機(jī)抑制劑對(duì)硫化礦可浮性的影響

    在丁基黃藥體系(濃度為8.0 ×10-5mol/L)中,選用石灰為pH 調(diào)整劑,在抑制劑三羧基甲基-二硫代碳酸鈉的濃度為1.2 ×10-3mol/L 條件下,考察pH對(duì)黃銅礦、黃鐵礦單礦物浮選的影響,結(jié)果見圖3。

    圖3 不同pH 條件下有機(jī)抑制劑對(duì)硫化礦可浮性的影響Fig.3 Effect of organic inhibitors on flotation of sulfide ore at different pH conditions

    由圖3 可知:在pH 為7 ~12 的范圍內(nèi),黃銅礦回收率隨pH 升高下降幅度小,pH =12 時(shí)黃銅礦的回收率仍可以達(dá)到65%以上,說明有機(jī)抑制劑對(duì)黃銅礦抑制效果不明顯。而在pH =7 ~12 范圍內(nèi),黃鐵礦的回收率隨pH 升高的下降幅度大,黃鐵礦的可浮性較差。在pH >9 時(shí)黃鐵礦的回收率下降到了50%以下,因此,有機(jī)抑制劑在pH 為9 ~12 時(shí)可以有選擇性地對(duì)黃鐵礦進(jìn)行抑制,實(shí)現(xiàn)低堿條件下的銅硫分離。

    2.3 有機(jī)抑制劑濃度對(duì)硫化礦可浮性的影響

    以丁基黃藥(濃度為5.0 ×10-8mol/L)作捕收劑,在石灰調(diào)pH=12 條件下考察了有機(jī)抑制劑濃度對(duì)硫化礦可浮性的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖4 所示。

    圖4 有機(jī)抑制劑濃度對(duì)硫化礦可浮性的影響Fig.4 Effect of organic inhibitors concentration on flotation of sulfide ore

    由圖4 可知:兩種礦物的回收率均隨著抑制劑濃度的增加而降低,但黃鐵礦下降得更明顯;在有機(jī)抑制劑濃度為2.4 ×10-3mol/L 時(shí),對(duì)黃鐵礦表現(xiàn)出強(qiáng)烈的抑制作用,黃鐵礦的回收率下降到25%以下,而在同樣的條件下,黃銅礦仍有較好的可浮性,回收率為66.32%,因此該有機(jī)抑制劑可以用于銅硫浮選分離。

    2.4 混合礦浮選試驗(yàn)

    為了進(jìn)一步研究有機(jī)抑制三羧基甲基-二硫代碳酸鈉在銅硫分離中的性能,采用石灰調(diào)pH=12,丁基黃藥為捕收劑(濃度為8 ×10-5mol/L),三羧基甲基-二硫代碳酸鈉為抑制劑(濃度為1.6 ×10-3mol/L),進(jìn)行人工混合礦(黃銅礦、黃鐵礦質(zhì)量之比為1∶1)浮選試驗(yàn)研究,結(jié)果如表1 所示。

    表1 人工混合礦浮選分離結(jié)果Table 1 Results of artificial mixed ore flotation separation %

    由表1 可知,有機(jī)抑制劑對(duì)黃鐵礦具有良好的選擇性抑制作用,能實(shí)現(xiàn)黃鐵礦和黃銅礦的浮選分離,最終可以得到銅品位為31.69%、回收率為91.36%的精礦。

    3 機(jī)理研究

    3.1 有機(jī)抑制劑抑制硫化礦的分子模擬

    硫化礦的晶體與藥劑模型都是在Materials Studio 軟件中的Materials Visualizer 模塊建模的。用Materials Visualizer 模塊對(duì)三羧基甲基-二硫代碳酸鈉分子、礦物晶體結(jié)構(gòu)建模[17](見圖5),在Forcite 模塊中進(jìn)行藥劑的幾何優(yōu)化計(jì)算,得到藥劑優(yōu)化后的最小能量Ereagent;在Castep 模塊中進(jìn)行硫化礦晶體結(jié)構(gòu)的幾何優(yōu)化計(jì)算,精度為fine,優(yōu)化后的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)與試驗(yàn)值[18]進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果見表2。由表2 可知,兩者結(jié)構(gòu)參數(shù)相差不大,因此可以對(duì)優(yōu)化后的礦物結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行模擬計(jì)算。

    礦物與浮選藥劑的接觸面一般為礦物晶體的解理面,本研究根據(jù)文獻(xiàn)[19]確定黃鐵礦(100)解理面和黃銅礦(101)解理面為浮選藥劑分子在礦物表面的吸附面。

    首先對(duì)經(jīng)過幾何優(yōu)化的黃銅礦和黃鐵礦晶體進(jìn)行解理面和真空層的建立(見圖6),再對(duì)硫化礦表面原子進(jìn)行馳豫;考慮到藥劑與礦物作用是在水溶液體系中進(jìn)行的,因此需要構(gòu)建水分子的模型,對(duì)水分子進(jìn)行幾何優(yōu)化計(jì)算,然后將一定數(shù)目的經(jīng)過幾何優(yōu)化的水分子通過Adsorption Lacator 模塊添加到礦物表面模型中,再對(duì)該模型進(jìn)行能量優(yōu)化計(jì)算,最終得到礦物表面與水分子層作用后的能量Esurface;藥劑分子通過相同的方法粘連到經(jīng)優(yōu)化后礦物體系中,用Forcite 模塊在COMPASS 力場(chǎng)中進(jìn)行分子動(dòng)力學(xué)模擬計(jì)算,得出該體系的能量Esystem,從而計(jì)算出在水溶液體系中藥劑與礦物表面作用的表面吸附能Eeffect。藥劑與礦物表面的作用模型如圖7。

    圖5 藥劑、硫化礦物結(jié)構(gòu)示意Fig.5 Structure of reagent and sulfide ore

    表2 結(jié)構(gòu)優(yōu)化后的硫化礦結(jié)構(gòu)參數(shù)與試驗(yàn)值的比較Table 2 Sulfide ore structure parameters and experimental values

    圖6 硫化礦解理面結(jié)構(gòu)Fig.6 Sulfide ore cleavage plane model

    作用能量計(jì)算按式(2)進(jìn)行:

    式中,Eeffect、Esystem、Esurface和Ereagent分別為藥劑分子與礦物表面作用的吸附能、藥劑分子與礦物表面吸附后體系的總能量、未吸附藥劑分子時(shí)礦物表面的能量和藥劑分子的能量。計(jì)算結(jié)果見表3。

    圖7 硫化礦表面與有機(jī)抑制劑作用模型Fig.7 Sulfide ore surface and organic inhibitor interaction model

    由表3 可知,抑制劑分別與兩種硫化礦物表面作用后,相互作用的能量均為負(fù)值,但黃鐵礦與抑制劑作用的能量更低,說明兩者作用后的體系更穩(wěn)定,抑制作用更強(qiáng)烈,因此水溶液體系中,有機(jī)抑制劑更易在黃鐵礦表面吸附,對(duì)黃鐵礦抑制作用更強(qiáng)。

    3.2 紅外光譜檢測(cè)分析

    為了進(jìn)一步分析有機(jī)抑制劑與礦物表面作用的機(jī)理,在有機(jī)抑制劑濃度為1.6 ×10-3mol/L 的條件下,對(duì)與有機(jī)抑制劑作用前后的黃鐵礦表面進(jìn)行了紅外光譜測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見圖8。從有機(jī)抑制劑與黃鐵礦作用后的紅外圖譜可以看出,3 420.3 cm-1處是O—H 的伸縮振動(dòng)峰,1 391.3 cm-1處的吸收峰主要來源于—CH3的對(duì)稱彎曲振動(dòng)或者是—CH2的剪切搖擺振動(dòng),619.1、476.6 cm-1處是由C—H 彎曲產(chǎn)生的吸收峰,1 637.4和1 026.2 cm-1處分別為有機(jī)抑制劑的特征官能團(tuán)—CSS—中C=S 與C—S 的伸縮振動(dòng)吸收峰。表明有機(jī)抑制劑中的親固基通過形成化學(xué)鍵吸附于礦物表面,從而使黃鐵礦被抑制,因此有機(jī)抑制劑在礦物表面的吸附方式為化學(xué)吸附。

    3.3 紫外吸收光譜檢測(cè)分析

    試驗(yàn)有機(jī)抑制劑在306 nm 處有紫外最強(qiáng)吸收峰,通過對(duì)不同濃度的有機(jī)抑制劑與吸光度A 的關(guān)系作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(如圖9),相關(guān)系數(shù)R =0.999。然后在不同有機(jī)抑制劑濃度下,對(duì)有機(jī)抑制劑與硫化礦作用后的濾液進(jìn)行吸光度的測(cè)定,根據(jù)所測(cè)得的吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出濾液的濃度,最終得到有機(jī)抑制劑在硫化礦表面的吸附量。測(cè)試結(jié)果如圖10。

    圖8 黃鐵礦與有機(jī)抑制劑作用前后光譜Fig.8 Infrared spectra of pyrite interact with organic inhibitor

    圖9 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.9 Standard curve

    圖10 礦物表面吸附有機(jī)抑制劑的量Fig.10 Mineral surface adsorption amount of organic inhibitors

    由圖10 可以看出,有機(jī)抑制劑在兩種礦物表面的吸附量都隨著藥劑濃度的增加而增多,當(dāng)藥劑濃度達(dá)到2.0 ×10-3mol/L 時(shí),吸附量趨于穩(wěn)定。有機(jī)抑制劑在黃鐵礦表面吸附的量隨抑制劑濃度增加的提高幅度更大,因此在礦物浮選體系中,該有機(jī)抑制劑更易吸附于黃鐵礦表面,對(duì)其產(chǎn)生強(qiáng)烈的抑制作用,故該有機(jī)抑制劑能夠選擇性抑制黃鐵礦而實(shí)現(xiàn)銅硫分離。

    4 結(jié) 論

    (1)有機(jī)抑制劑濃度、pH 值對(duì)黃銅礦和黃鐵礦可浮性影響的試驗(yàn)結(jié)果表明:黃銅礦和黃鐵礦的可浮性隨著抑制劑濃度的增大而變差,當(dāng)濃度為2.4 ×10-3mol/L 時(shí),銅硫分離效果最好;在pH 為9 ~12時(shí),有機(jī)抑制劑可以有選擇性的對(duì)黃鐵礦進(jìn)行抑制,故該有機(jī)抑制劑能實(shí)現(xiàn)低堿條件下的銅硫分離。

    (2)人工混合礦浮選試驗(yàn)表明:有機(jī)抑制劑三羧基甲基-二硫代碳酸鈉在浮選體系中可以有效地對(duì)黃鐵礦進(jìn)行抑制,而對(duì)黃銅礦抑制作用較弱,可以有效實(shí)現(xiàn)銅硫分離。

    (3)分子模擬結(jié)果表明:有機(jī)抑制劑與黃鐵礦表面作用的能量比與黃銅礦表面作用的能量低,作用更為強(qiáng)烈,因此該有機(jī)抑制劑可以作為銅硫浮選分離的選擇性抑制劑,紫外分析檢測(cè)進(jìn)一步驗(yàn)證了這個(gè)結(jié)論。

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    金屬礦山(2018年12期)2019-01-14 08:26:36
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    基于Visual FoxPro的船舶靜水力計(jì)算及曲線繪制
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