石墨烯被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器研究進(jìn)展

林洪沂，黃曉樺，許英朝，肖 旻

(1.廈門理工學(xué)院光電與通信工程學(xué)院，福建廈門361024;2.福建省高校光電技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建廈門361024)

1 引言

光纖激光器與其他激光器相比，具有效率高、穩(wěn)定性好、體積小和光束質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于材料加工、光纖通信、大氣光學(xué)、激光醫(yī)療、軍事等多個(gè)領(lǐng)域。尤其是脈沖激光器已經(jīng)成為激光制造和激光通信的關(guān)鍵設(shè)備。光纖激光器可以采用鎖模和調(diào)Q兩種方法來實(shí)現(xiàn)脈沖輸出。調(diào)Q與鎖模相比，具有更高的單脈沖能量，較寬的脈沖寬度和更寬的轉(zhuǎn)換效率［1－3］。光纖激光器的調(diào)Q方式主要有主動(dòng)、被動(dòng)兩種。主動(dòng)調(diào)Q需要外加聲光、電光轉(zhuǎn)換裝置來改變諧振腔Q值，結(jié)構(gòu)復(fù)雜。被動(dòng)調(diào)Q是利用飽和吸收材料(如摻雜過渡金屬材料或者半導(dǎo)體材料)或者光纖中的布里淵散射效應(yīng)來改變諧振腔內(nèi)的Q值來實(shí)現(xiàn)的，其特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊。

Cr∶YAG與半導(dǎo)體飽和吸收鏡是備受青睞的飽和吸收體，但是 Cr∶YAG吸收帶寬(0.8～1.2 μm)有限，且與光纖耦合性很差，不能完全滿足光纖激光器的要求［1］。半導(dǎo)體飽和吸收鏡制作封裝工藝復(fù)雜，工作波段也很窄。碳納米管作為飽和吸收體具有可飽和吸收強(qiáng)度大、響應(yīng)時(shí)間快、成本低價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)，但是其工作波長(zhǎng)與納米管直徑和手性有關(guān)?？梢圆捎枚喾N不同直徑的碳納米管以實(shí)現(xiàn)寬帶吸收，但是這又會(huì)引入額外的損耗，增加調(diào)Q的難度。與半導(dǎo)體飽和吸收鏡、Cr∶YAG、碳納米管相比，石墨烯與氧化石墨烯具有完美的光學(xué)特性，如吸收強(qiáng)度大、工作波段更寬(可見光到中紅外)、響應(yīng)時(shí)間超快(100 fs)、損傷閾值高，而且制作簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、與光纖耦合性好，是被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器的理想材料［4－6］。

2 石墨烯飽和吸收體

2.1 石墨烯飽和吸收特性

石墨烯具有特殊的光學(xué)與電學(xué)特性，和其他大多數(shù)二維納米材料不同，它有一個(gè)零帶隙能帶結(jié)構(gòu)［4－7］。理想的石墨烯能帶是完全對(duì)稱的錐型導(dǎo)帶和價(jià)帶對(duì)稱的分布在費(fèi)米能級(jí)上下，導(dǎo)帶與價(jià)帶交叉點(diǎn)為狄拉克點(diǎn)。這種特殊結(jié)構(gòu)決定了石墨烯對(duì)光的響應(yīng)與波長(zhǎng)無(wú)關(guān)，其工作光譜范圍更寬。石墨烯具有非常良好的非線性光學(xué)吸收特性。當(dāng)入射光比較弱時(shí)，處在價(jià)帶的電子會(huì)吸收光子能量躍遷到導(dǎo)帶，石墨烯的吸收系數(shù)較大。而入射光足夠強(qiáng)時(shí)，導(dǎo)帶將被新產(chǎn)生的電子填滿，阻礙了石墨烯吸收更多光子，因此吸收系數(shù)減少［7］。單層石墨烯的能級(jí)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 單層石墨烯的能級(jí)結(jié)構(gòu)Fig.1 The energy level of mono－layer grapheme

2.2 石墨烯飽和吸收體的制作

石墨烯具有良好的飽和吸收特性，需要采用不同方法來制備調(diào)Q開關(guān)［8］。在光纖激光器方面，目前有四種有效的方法。石墨烯飽和吸收體的制備方法如圖2所示。

圖2 石墨烯飽和吸收體的制備方法Fig.2 Various graphene－SA integration methods for fiber laser

2.2.1 “三明治”結(jié)構(gòu)

“三明治”結(jié)構(gòu)被動(dòng)調(diào)Q飽和吸收體是目前最簡(jiǎn)單最有效使用最多的結(jié)構(gòu)。把石墨烯置于兩個(gè)光纖端面之間，構(gòu)成“三明治”結(jié)構(gòu)。制作方法有:①可以將化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備的石墨烯薄片;或者利用石墨烯和大分子材料混合而成的復(fù)合材料薄膜直接夾在光纖連接器之間構(gòu)成“三明治”結(jié)構(gòu)。②也可以利用激光誘導(dǎo)沉積的方法，直接將石墨烯分散液中的石墨烯通過電泳效應(yīng)沉積在光纖端面上。③通過“噴霧”法，把制備的石墨烯溶液噴灑在光纖端面上，烘干。④甚至也可以將CVD制備的石墨烯，直接轉(zhuǎn)移單光纖端面上。

采用此種辦法制備的石墨烯調(diào)Q開關(guān)屬于透射式結(jié)構(gòu)，光纖耦合損耗較小，基本可以實(shí)現(xiàn)全光纖結(jié)構(gòu)。缺點(diǎn)是損傷閾值較低，輸出功率不高。

2.2.2 內(nèi)部鑲嵌結(jié)構(gòu)

將石墨烯分散液注入到一根中空或者光子晶體光纖中，烘干即可。這種方法制備的飽和吸收體損傷閾值較高，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊，引入的損耗較少，可以實(shí)現(xiàn)光纖激光器的全光纖結(jié)構(gòu)。

2.2.3 光倏逝波耦合結(jié)構(gòu)

利用光倏逝波與石墨烯的相互作用也可以制作飽和吸收體，由于僅部分光與石墨烯相互作用，因而損傷閾值更高。其主要結(jié)構(gòu)有D型光纖和錐型光纖。

2.2.4 腔鏡反射式結(jié)構(gòu)

可以將石墨烯直接沉積或者轉(zhuǎn)移到寬度反射鏡上，構(gòu)成反射式飽和吸收體。將此飽和吸收反射鏡作為一個(gè)諧振腔的腔鏡，來實(shí)現(xiàn)被動(dòng)調(diào)Q。這種方法制作比較簡(jiǎn)單，但不是全光纖結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，耦合效率比較低。大部分應(yīng)用于線型腔光纖激光器。

3 石墨烯調(diào)Q光纖激光器研究進(jìn)展

光纖激光器是用摻稀土元素的光纖作為增益介質(zhì)的激光器，常見的摻雜離子主要有Er3+、Yb3+、Tm3+、Ho3+以及 Nd3+等。

3.1 摻Er3+光纖激光器

摻Er3+光纖在波長(zhǎng)1.5～3 μm附近具有很高的增益，且對(duì)應(yīng)光纖低損耗第三通信窗口。石墨烯被動(dòng)調(diào)Q Er3+光纖激光器是研究最廣泛、最多的光纖激光器，發(fā)展十分迅速。

3.1.1 單波長(zhǎng)輸出摻Er3+光纖激光器

2013年王曉龍等采用光誘導(dǎo)沉積法將石墨烯吸附于光纖的端面上，并與光纖連接器制備了“三明治”結(jié)構(gòu)的飽和吸收體，實(shí)現(xiàn)了1564 nm脈沖激光輸出，輸出功率2.08 mW，重復(fù)頻率28 kHz，脈沖寬度3 μs［9］。2013 年 Chen Wei類似結(jié)構(gòu)的石墨烯飽和吸收體獲得了2.78 μm被動(dòng)調(diào)Q摻Er3+氟化物光纖激光器，輸出功率62 mW，重復(fù)頻率37 kHz，脈沖寬度2.9 μs［10］。2014 年 R.Z.R.R.Rosdin 等采用聚乙烯醇(PVA)石墨烯薄片直接夾在光纖連接器之間，構(gòu)成“三明治”結(jié)構(gòu)飽和吸收體，獲得1560 nm脈沖激光，重復(fù)頻率 27.0 kHz，脈沖寬度 3.56 μs［11］。

3.1.2 可調(diào)諧摻Er3+光纖激光器

2011年劍橋大學(xué)D.Popa等，采用石墨烯PVA飽和吸收體，獲得了摻Er3+光纖激光器，并采用可調(diào)諧帶通濾器，實(shí)現(xiàn)了1522～1555 nm輸出［12］。輸出功率 3.4 mW，重復(fù)頻率 103 kHz，脈沖寬度 2 μs。2012年W J Cao等采用光誘導(dǎo)熱泳效應(yīng)，使石墨烯附著在光纖端面上，實(shí)現(xiàn)了脈沖激光輸出［13］。通過可調(diào)諧濾光器可以實(shí)現(xiàn)1519.3～1569.9 nm寬帶調(diào)諧。波長(zhǎng)為1556 nm時(shí)，輸出功率1.192 mW，重復(fù)頻率9.7 kHz。2013年H.Ahmad采用類似的石墨烯飽和吸收體獲得了調(diào)諧范圍為1512.5～1570.5 nm脈沖激光，輸出功率 1.4 mW，重復(fù)頻率 55.3 kHz，脈沖寬度 1.6 μs［14］。

2014年李和平等采用CVD制備的單層石墨烯，四次轉(zhuǎn)移到光纖端面，形成了4單層石墨烯飽和吸收體，并采用簡(jiǎn)單線性諧振腔，獲得了緊湊型的光纖激光器［15］。重復(fù)頻率 68.7 kHz，脈沖寬度1.7 μs，單脈沖能量 25.4 nJ。通過應(yīng)變可調(diào)諧光纖布拉格(Bragg)光柵，可以實(shí)現(xiàn)1560.43 ～1566.27 nm連續(xù)調(diào)諧。同年Mengmeng Han等采用“三明治”結(jié)構(gòu)石墨烯飽和吸收體，獲得了高能量脈沖激光器［16］。波長(zhǎng)為1559.2 nm時(shí)，輸出功率1.82 mW，重復(fù)頻率49.29 kHz，脈沖寬度 1.70 μs。通過帶有可調(diào)光延時(shí)線的馬赫－澤徳爾(Mach－Zehnder)干涉儀，可以實(shí)現(xiàn)1523.03 ～1558.65 nm 寬帶調(diào)諧。

3.1.3 雙波長(zhǎng)、多波長(zhǎng)輸出摻Er3+光纖激光器

早在2010年Zhengqian Luo等采用光學(xué)沉積法制備了石墨烯飽和吸收體，并采用雙反射峰的光纖Bragg 光柵，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了 1566.17、1566.35 nm 雙波長(zhǎng)脈沖激光輸出［17］。輸出功率 1.1 mW，重復(fù)頻率65.9 kHz，脈沖寬度 3.7 μs，通過改變光柵的軸向應(yīng)變，可以實(shí)現(xiàn)1566～1570 nm窄帶調(diào)諧。2012年H.Ahmad采用類似的飽和吸收體，通過受激布里淵(Brillouin)散射，實(shí)現(xiàn)11個(gè)波長(zhǎng)(光譜范圍1550.1～1551.0 nm)脈沖激光輸出［18］。重復(fù)頻率 152.40 kHz，脈沖寬度1.67 μs。同年Zhao Junqing等將PVA石墨烯薄片夾在光纖連接器之間，構(gòu)成飽和吸收體，并采用5個(gè)反射峰的光纖Bragg光柵，獲得了5波長(zhǎng)(1548.012、1548.868、1549.948、1551.008、1551.992 nm)脈沖激光輸出［19］。輸出功率17.3 mW，重復(fù)頻率132.9 kHz，脈沖寬度 1.5 μs。2014 年 H.Ahmad 等將氧化石墨烯沉積在光纖端面上，構(gòu)成飽和吸收體，獲得了1551.845、1551.873 nm雙波長(zhǎng)光子晶體光纖激光器。輸出功率0.086 mW，重復(fù)頻率31.0 kHz，脈沖寬度 7.0 μs［20］。

3.2 摻Tm3+光纖激光器

摻Tm3+光纖激光器的輸出波長(zhǎng)為2 μm，屬于人眼安全激光，可以用于激光醫(yī)療、高分辨光譜學(xué)、激光雷達(dá)和材料處理等領(lǐng)域。

2013年李雕等采用CVD制備的石墨烯薄膜，轉(zhuǎn)移到鍍有2 μm高反射膜的平面上，構(gòu)成了石墨烯飽和吸收鏡［21］。以摻銩的光纖為增益介質(zhì)，采用簡(jiǎn)單的線性諧振腔，獲得了1958 nm被動(dòng)調(diào)Q脈沖激光輸出，平均功率26 mW，重復(fù)頻率116 kHz，脈沖寬度1.02 μs。同年 M Jiang等采用同樣的飽和吸收體獲得1957 nm被動(dòng)調(diào)Q摻銩光纖激光器，輸出功率96 mW，重復(fù)頻率202 kHz，最窄脈沖寬度760 ns［22］，如圖3所示。

圖3 基于石墨烯飽和吸收鏡的被動(dòng)調(diào)Q摻Tm3+光纖激光器［22］Fig.3 Experimental setup of the Q－switched Tm3+－doped fiber laser based on the graphene saturable absorber mirror

2013年Chun Liu等利用光學(xué)沉積方法將氧化石墨烯吸附在熔錐光線的側(cè)面，制備了氧化石墨烯飽和吸收體［23］。利用光倏逝波與石墨烯的相互作用來實(shí)現(xiàn)調(diào)Q，這保證了石墨烯能夠更加安全耐用，損傷閾值更高。采用雙包層摻銩單模光纖作為增益介質(zhì)，采用線性諧振腔，獲得2032 nm脈沖激光輸出，平均功率302 mW，重復(fù)頻率45 kHz，脈沖寬度3.8 μs，單脈沖能量達(dá)到 6.71 μJ，其激光器示意圖如圖4所示。

圖4 被動(dòng)調(diào)Q摻銩光纖激光器示意圖Fig.4 Schematic of a passively Q－switched Tm3+－doped double－clad fiber laser

2013年，H.Ahmad利用光學(xué)沉積法，直接將氧化石墨烯沉積在光纖端面上，做成“三明治”結(jié)構(gòu)飽和吸收體，獲得了1941.7 nm脈沖光纖激光器，輸出功率 0.3 mW，重復(fù)頻率 16.0 kHz，脈沖寬度 9.8 μs［24］。2014年Norazlina Saidin等石墨烯PVA薄片放置兩個(gè)光纖端面之間構(gòu)成“三明治”結(jié)構(gòu)飽和吸收體實(shí)現(xiàn)了1900 nm脈沖光纖激光器，輸出功率僅為1 mW，重復(fù)頻率 13.1 kHz，最窄脈沖寬度 16.9 μs［25］。同年Yizhong Huang等采用CVD生長(zhǎng)的單層石墨烯轉(zhuǎn)移到光纖端面上，構(gòu)成全光纖“三明治”結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了1980 nm脈沖雙包層光纖激光器，平均功率28.6 mW，重復(fù)頻率 27 kHz，脈沖寬度 2.7 μs［26］。

3.3 摻Y(jié)b3+光纖激光器

脈沖摻 Yb3+光纖激光器是波長(zhǎng)為 1.0～1.2 μm的通用激光光源，Yb3+具有相當(dāng)寬的吸收帶(800～1064 nm)泵浦源的選擇廣泛。2011年劉江等報(bào)道了石墨烯被動(dòng)調(diào)Q摻鐿1064 nm雙包層光纖激光器［27－28］。他將寬帶全反鏡浸入到石墨烯PVA溶液中充分接觸，并干燥，制備了反射式飽和吸收體。此反射鏡與光纖Bragg光柵構(gòu)成了線性諧振腔。最大輸出功率為12 mW，最窄脈沖寬度70 ns，重復(fù)頻率為257 kHz。2012年 L.Zhang等采用激光誘導(dǎo)沉積的方法制備了“三明治”結(jié)構(gòu)飽和吸收體，獲得了保偏1027.3 nm全光纖激光器。平均功率為15.6 mW，重復(fù)頻率110 kHz，脈沖寬度1.3 μs［29］。

2013年Zhehua Yu等報(bào)道了W級(jí)氧化石墨烯被動(dòng)調(diào)Q雙包層1044 nm光纖激光器［30］。飽和吸收體采用的是“三明治”結(jié)構(gòu):首先將石英薄片浸入到氧化石墨烯溶液中，蒸發(fā);氧化石墨烯就會(huì)沉積在薄片兩側(cè);擦掉一側(cè)的氧化石墨烯，并鍍上高反膜，即形成反射式飽和吸收鏡;然后在氧化石墨烯的上面附上石英薄片即構(gòu)成“三明治”結(jié)構(gòu)，如圖5所示。此結(jié)構(gòu)可以有效地減少空氣中氧氣對(duì)氧化石墨烯的影響，極大地提高損傷閾值。當(dāng)泵浦功率為7.8 W時(shí)，可以獲得平均輸出功率1.8 W，重復(fù)頻率215 kHz，脈沖寬度為 1.7 μs的脈沖激光。

圖5 氧化石墨烯“三明治”結(jié)構(gòu)飽和吸收體的制備過程Fig.5 Procedure for the fabrication ot the graphene oxide absorber

2014年吳健等將CVD法生長(zhǎng)的單層石墨烯轉(zhuǎn)移到光纖端面上，構(gòu)成全光纖“三明治”結(jié)構(gòu)，獲得大脈沖能量雙包層光纖激光器，平均功率為46 mW，重復(fù)頻率 26.46 kHz，脈沖寬度 4.5 μs［31］。張麗強(qiáng)直接采用SiC外延生長(zhǎng)的石墨烯作為調(diào)Q開關(guān)，獲得可調(diào)諧被動(dòng)調(diào)Q雙波長(zhǎng)光纖激光器［32］。輸出功率 35 mW，重復(fù)頻率 53.04 kHz，脈沖寬度1.60 μs。采用石英濾光片可以實(shí)現(xiàn)1038.54～1056.22 nm連續(xù)調(diào)諧。

3.4 Er∶Yb共摻雜光纖激光器

2013年Y.K.Yap等采用光學(xué)沉積和光鑷效應(yīng)，將石墨烯沉積在光纖端面上，制作了“三明治”結(jié)構(gòu)的石墨烯飽和吸收體［33］。采用Er∶Yb共摻雜光纖作為增益介質(zhì)，首次采用簡(jiǎn)單的線性諧振腔，獲得了1535 nm被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器。輸出功率25 mW，重復(fù)頻率70 kHz，最大單脈沖能量184 nJ。

2014年吳端端將CVD制作的單層石墨烯轉(zhuǎn)移到光纖端面上，制作了“三明治”結(jié)構(gòu)的飽和吸收體，實(shí)現(xiàn)了Er∶Yb共摻雜雙包層被動(dòng)調(diào)Q全光纖激光器［34］。單脈沖能量高達(dá) 1.05 μJ，輸出功率25.6 mW，最窄脈沖帶寬 2.6 μs;并且通過可調(diào)諧FP濾光片，可以實(shí)現(xiàn)1530.97～1546.92 nm。同年該作者采用一個(gè)同樣的飽和吸收體，實(shí)現(xiàn)了1.53 μm 脈沖 Er 光纖激光器與 1.06 μm 脈沖Er∶Yb共摻雜光纖激光器同步雙波長(zhǎng)輸出［35］，如圖6所示。波長(zhǎng) 1.06 μm的單脈沖能量高達(dá)5.30 μJ，波 長(zhǎng) 1.53 μm 的 單 脈 沖 能 量 達(dá) 到1.20 μJ。Er∶Yb 共摻雜光纖激光器的輸出功率為33.5 mW，脈沖寬度 3.9 μs;Er光纖激光器輸出功率106.2 mW，重復(fù)頻率20.03 kHz，最窄脈沖寬度3.1 μs。

圖6 被動(dòng)同步調(diào)Q光纖激光器Fig.6 Schematic of the passively synchronized Q－switched fiber laser

4 石墨烯調(diào)Q光纖激光器的發(fā)展趨勢(shì)

隨著光纖激光器與石墨烯技術(shù)的進(jìn)步，石墨烯被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器呈現(xiàn)出新的發(fā)展趨勢(shì)。

4.1 性能優(yōu)良飽和吸收體的制作

被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器，需要插入損耗小、性能穩(wěn)定、損傷閾值高、耦合效率高的石墨烯飽和吸收體。這需要在石墨烯制作的過程中，盡量減少缺陷和雜質(zhì)。很顯然，性能優(yōu)良的石墨烯飽和吸收體是被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器發(fā)展的關(guān)鍵。如采用超聲波轉(zhuǎn)移法替代PMMA轉(zhuǎn)移法制作的單層石墨烯石英片，“褶皺”(wrinkles)和缺陷更少，相應(yīng)的散射損耗和吸收損耗更少。

4.2 調(diào)Q激光器性能指標(biāo)進(jìn)一步提高

近年來石墨烯技術(shù)飛速發(fā)展，相應(yīng)光纖激光器的輸出功率、單脈沖能量、峰值功率進(jìn)一步提高，脈沖寬度進(jìn)一步壓縮。覆蓋的光譜范圍更寬，可以實(shí)現(xiàn)可調(diào)諧、雙波長(zhǎng)及多波長(zhǎng)同時(shí)輸出。

4.3 產(chǎn)品研究與開發(fā)

目前石墨烯被動(dòng)鎖模光纖激光器已經(jīng)商品化，但石墨烯被動(dòng)調(diào) Q的光纖激光器產(chǎn)品，還未見報(bào)道。

5 結(jié)語(yǔ)

全固態(tài)激光技術(shù)是我國(guó)在國(guó)際上為數(shù)不多的從激光材料到系統(tǒng)集成都擁有整體優(yōu)勢(shì)的高技術(shù)領(lǐng)域之一，石墨烯被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器的研究也非?；钴S。本文詳細(xì)的介紹石墨烯飽和吸收體的制備，回顧了被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器的研究現(xiàn)狀，并分析了其發(fā)展趨勢(shì)。對(duì)石墨烯被動(dòng)調(diào)Q光纖激光器的研究與發(fā)展，有一定的借鑒意義。

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