原子吸收分光光度法測(cè)定粗制氫氧化鈷中的鎂

鄒 智

(湖南有色金屬研究院，湖南長(zhǎng)沙 410100)

對(duì)于粗制氫氧化鈷中鎂的分析，一般采用ICP等離子火焰光度法和火焰原子吸收分光光度法。本文主要研究了利用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎂時(shí)，酸度、共存元素干擾對(duì)鎂測(cè)定的影響。方法重復(fù)性好，精密度和準(zhǔn)確度高，是一種快捷簡(jiǎn)便的分析方法。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

PE AA800型火焰原子吸收光譜儀(美國(guó)PE公司制);鎂空心陰極燈(北京有色金屬研究總院制)。

1.2 試劑

1.鹽酸(ρ=1.19 g/mL)，優(yōu)級(jí)純。

2.硝酸(ρ=1.40 g/mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.高氯酸(ρ=1.84 g/mL)，優(yōu)級(jí)純。

4.氫氟酸(ρ=1.15 g/mL)，優(yōu)級(jí)純。

5.鑭鹽溶液:含鑭40 g/L。稱取24.4 g氧化鑭于200 mL燒杯中，加入50 mL水、20 mL鹽酸，加熱至完全溶解，冷卻后移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6.鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g金屬鎂(＞99.99%)，置于200 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸，加熱至完全溶解，冷卻后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含0.1 mg鎂。

7.鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10μg鎂。

制備溶液和分析用水均為超純水。

1.3 儀器工作參數(shù)

儀器工作參數(shù)見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

2 試驗(yàn)部分

2.1 酸度的選擇

取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL于一系列100 mL容量瓶中，分別加入0.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 鹽酸，按照試驗(yàn)方法分別測(cè)定不同濃度的鹽酸介質(zhì)中Mg的吸光度，測(cè)定數(shù)據(jù)列于表2。

表2 鎂在不同酸度介質(zhì)中的吸光度

表2結(jié)果表明:在5%以內(nèi)的鹽酸介質(zhì)對(duì)Mg的測(cè)量沒(méi)有影響，但當(dāng)加入的鹽酸量大于5%時(shí)，Mg的測(cè)定值明顯下降，為了保證鹽類充分溶解，并保持與樣品介質(zhì)相同，試驗(yàn)選擇酸度為2%的鹽酸介質(zhì)。

2.2 共存元素干擾試驗(yàn)

2.2.1 單元素干擾實(shí)驗(yàn)

粗制氫氧化鈷中的主要元素為 Co、Cu、Fe、Mn、Ca、Al及少量的 Zn、Ni、Cd、Pb、As 等元素。各元素可能存在的最大量為:60%Co、20%Mn、10%Cu、10%Al、10%Ca、5%Fe、5%Ni、5%Zn、0.3%As、0.2%Pb以及0.01%Cd。

為了考察共存元素對(duì)待測(cè)元素的影響，以0.10 μg/mL、0.50μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液為研究對(duì)象，分別加入不同量的干擾單元素，按試驗(yàn)方法及選定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3。

表3 粗氫氧化鈷中單個(gè)元素對(duì)鎂的干擾

2.2.2 混合共存元素綜合干擾試驗(yàn)

為了考察混合共存元素對(duì)待測(cè)元素的影響，以0.10μg/mL、0.50μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液為研究對(duì)象，依據(jù)樣品實(shí)際測(cè)量時(shí)體系中各主要共存元素的含量，同時(shí)加入各元素進(jìn)行混合共存元素的綜合干擾試驗(yàn)，按試驗(yàn)方法及選定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4。

表4共存元素干擾試驗(yàn)

從表3、表4可以看出，粗制氫氧化鈷中單元素及混合共存元素對(duì)鎂的測(cè)定均不存在干擾。

3 試樣分析

稱取試樣0.100 0 g，精確到0.000 1 g，隨同試樣做空白試驗(yàn)。

3.1 分析方法

將試料置于300 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸15 mL，硝酸5 mL，高氯酸 3 mL，氫氟酸 3 mL，加熱溶解試料，蒸至白煙冒盡，冷卻，加入5 mL鹽酸，用水沖洗杯壁，加熱使鹽類溶解，冷卻移入100 mL容量瓶，稀釋至刻度，混合均勻，在儀器工作參數(shù)條件下測(cè)定吸光度。

按待測(cè)物的含量分別移取適量溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL鑭鹽溶液，2 mL鹽酸，稀釋至刻度，混勻。按照試驗(yàn)方法，在選定的儀器工作條件下與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同步測(cè)定，減去空白值，從工作曲線上計(jì)算出試樣中的鎂濃度。

3.2 工作曲線的繪制

移取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.0 mL、5.00 mL、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100 mL容量瓶中，加入2 mL鑭鹽溶液，2 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。

與試料測(cè)定相同條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列“零”濃度溶液的吸光度，以鎂濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

3.3 精密度試驗(yàn)

按照試驗(yàn)方法和選定的儀器工作條件，對(duì)5個(gè)批號(hào)粗氫氧化鈷樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表5。

表5 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù) %

從表5數(shù)據(jù)可知，不同含量的粗制氫氧化鈷中鎂的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.54% ～5.36%之間，可以滿足測(cè)定要求。

3.4 加標(biāo)回收率測(cè)定

為了考察本方法的準(zhǔn)確度，在空白試樣中加入不同量的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試驗(yàn)方法和選定的儀器工作條件進(jìn)行回收率試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表6。

表6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

從表6可以看出，本方法的加標(biāo)回收率在98.3% ～103.0%之間，準(zhǔn)確度好。

4 結(jié)語(yǔ)

試驗(yàn)結(jié)果表明，用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定粗氫氧化鈷中的鎂，準(zhǔn)確度好、精密度高，且操作簡(jiǎn)便、快速、干擾少，能滿足分析檢測(cè)的要求。

［1］ YS/T 2861.6－2011，鎂量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法［S］.

［2］ 《有色金屬工業(yè)分析叢書》編輯委員會(huì).現(xiàn)代分析化學(xué)基礎(chǔ)［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2001.

［3］ 李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及消除方法［M］.北京:北京大學(xué)出版社，1986.