潔凈采樣容器的質(zhì)量控制

高振萍

(航空工業(yè)過濾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心，河南新鄉(xiāng) 453019)

潔凈采樣容器的質(zhì)量控制

高振萍

(航空工業(yè)過濾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心，河南新鄉(xiāng) 453019)

使用合格的顆粒度專用采樣容器能有效保證顆粒污染度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，客觀反映流體系統(tǒng)樣液的真實(shí)性。詳細(xì)分析了顆粒度專用采樣容器的形狀、材質(zhì)、相容性、目標(biāo)清潔級(jí)、檢驗(yàn)、包裝等相關(guān)要求，以滿足顆粒污染度測(cè)試要求。

顆粒度專用采樣容器；質(zhì)量控制；測(cè)試要求

0 引言

隨著流體系統(tǒng)污染控制技術(shù)水平的不斷提高，顆粒污染度這個(gè)量值得到了廣泛的認(rèn)知和普及，除液壓系統(tǒng)外的燃油、潤滑油、冷卻系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、工藝、驗(yàn)收等均提出了控制工作液顆粒污染度的要求。然而無論在液壓油箱還是在系統(tǒng)管路采集油樣進(jìn)行顆粒度測(cè)試分析，最先接觸的就是顆粒度專用采樣容器。顆粒度專用采樣容器又稱潔凈瓶、凈化瓶、取樣瓶，采樣瓶，顆粒度瓶等，主要用于顆粒污染度測(cè)試中樣品的采集，高清潔度試劑、顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝等。顆粒度專用采樣容器的材質(zhì)、形狀、密封性、檢驗(yàn)、清洗方法等很大程度上影響到顆粒污染度檢測(cè)的準(zhǔn)確性，使用合格的顆粒度專用采樣容器才能有效保證顆粒污染度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，客觀地反映流體系統(tǒng)樣液的真實(shí)性。文中針對(duì)顆粒度專用采樣容器的材質(zhì)、形狀、密封性、清洗方法等相關(guān)要求進(jìn)行分析論述。

1 顆粒度專用采樣容器的要求

1.1 形狀

顆粒度專用采樣容器結(jié)構(gòu)形狀應(yīng)方便攜帶，一般為圓柱形，配備螺旋式口蓋，表面光滑，底部轉(zhuǎn)角處應(yīng)呈圓弧形，開口應(yīng)平滑，瓶體和瓶蓋應(yīng)無可視污損、凹陷或瓶體厚度不均現(xiàn)象，以防止固體顆粒在這些部位滯留，采樣容器的容積一般不小于150 mL，滿足顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)試需要。

1.2 材料

顆粒度專用采樣容器的瓶體材料應(yīng)透明、近似無色，瓶蓋應(yīng)為黑色、白色、藍(lán)色等單一顏色。采樣容器一般以塑料材質(zhì)為主，一次性使用，極少是玻璃材質(zhì)，可重復(fù)利用。由于顆粒度專用采樣容器對(duì)容器清潔度要求很高，重復(fù)使用清洗成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是采用一次性塑料材質(zhì)的顆粒度專用采樣容器。

1.3 密封性

顆粒度專用采樣容器具有高度密封性能。因?yàn)橐话闱闆r下采用采樣容器在工作現(xiàn)場(chǎng)取樣，再到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行顆粒污染度測(cè)試，在運(yùn)輸過程中會(huì)產(chǎn)生碰撞或劇烈晃動(dòng)，要求高度密封性，防止樣液滲漏。另外采用顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行顆粒污染度測(cè)試時(shí)，按照測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求需要采用超聲波沐振和機(jī)械方法劇烈搖動(dòng)等測(cè)試前處理過程，以保證液樣中顆粒分布均勻。若采樣容器密封性不合格，在樣液運(yùn)輸過程中或處理過程中發(fā)生滲漏，將會(huì)干擾液樣真實(shí)性，造成二次污染，就會(huì)使所采樣品測(cè)試不合格。顆粒度專用采樣容器一般采用密封墊或者內(nèi)嵌扣環(huán)等方式保證其密封性。

1.4 相容性

顆粒度專用采樣容器必須和所采集的樣液相容，客觀反映流體系統(tǒng)樣液的真實(shí)性，不允許采用易與液樣中顆粒聚合或產(chǎn)生顆粒的材料。采樣容器用途是保存樣液，若在存儲(chǔ)期間采樣容器與樣液發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生污染物干擾液樣，造成二次污染，則不能正確反映真實(shí)的固體污染度水平。相容性實(shí)驗(yàn)?zāi)壳盁o相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，但某單位一般采用多種油品進(jìn)行考核，定期測(cè)試顆粒污染度水平，考核時(shí)間應(yīng)大于樣液需要保存時(shí)間，一般情況下短則一個(gè)月、長(zhǎng)則一年以上，若顆粒污染度無變化則滿足相容性驗(yàn)證。

1.5 耐高低溫

顆粒度專用采樣容器必須溫度范圍應(yīng)與被采集液樣相適應(yīng)，不允許在采集液樣過程中材質(zhì)發(fā)生變形、變質(zhì)，或與樣液發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生污染物干擾液樣。采樣容器在全國各地使用，且一年四季溫差比較大，因此，顆粒度專用采樣容器一般要求塑料材質(zhì)在-20～50 ℃，玻璃材質(zhì)在-25～120 ℃。

1.6 目標(biāo)清潔級(jí)(選用要求)

顆粒度專用采樣容器的目標(biāo)清潔級(jí)實(shí)際就是要求清洗達(dá)到指標(biāo)，也就是根據(jù)所取液樣污染度等級(jí)要求選用采樣容器的指標(biāo)。采樣容器的目標(biāo)清潔級(jí)是對(duì)固體污染度嚴(yán)格的控制，若采樣容器中殘留污染物將會(huì)干擾液樣真實(shí)性，它引入的二次污染直接影響到樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。采樣容器清潔級(jí)一般分為兩種，用于科學(xué)研究和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備等固體污染度較高要求的采樣容器采用RCL值評(píng)價(jià)，而通常實(shí)驗(yàn)測(cè)試使用的采樣容器采用顆粒污染度等級(jí)評(píng)價(jià)。在國家軍用標(biāo)準(zhǔn)GJB 380.1A-2004中針對(duì)采樣容器的目標(biāo)清潔級(jí)作了如下規(guī)定：(1)用于采集污染度高于GJB 420A-3級(jí)液樣的采樣容器，其清潔級(jí)應(yīng)至少優(yōu)于被采液樣4級(jí)；(2)用于采集污染度為GJB 420A-3級(jí)液樣的采樣容器，其清潔級(jí)應(yīng)至少達(dá)到GJB 420A-0級(jí)；(3)用于采集污染度低于GJB 420A-3級(jí)液樣的采樣容器，其清潔級(jí)應(yīng)至少優(yōu)于被采液樣2級(jí)，或其顆粒數(shù)不超過被采液樣的25%。如果實(shí)在不能按照上述規(guī)定選擇合適的取樣瓶，則必須在計(jì)算100 mL樣品中的實(shí)際顆粒數(shù)之前，減去采樣容器的本身顆粒數(shù)，才能得到準(zhǔn)確的固體顆粒污染度測(cè)試結(jié)果。

將采樣容器使用與清洗鑒定所要求的目標(biāo)清潔級(jí)緊密聯(lián)系起來，根據(jù)要測(cè)試樣品的污染度要求，清洗鑒定和選擇相應(yīng)等級(jí)的采樣容器，這樣既不會(huì)使用特別干凈的采樣容器取大于GJB 420A-12級(jí)的非常臟的樣品，造成人力物力的浪費(fèi)，也不會(huì)因?yàn)槭褂门K的采樣容器造成所取樣品的二次污染。

1.7 清潔級(jí)檢驗(yàn)

顆粒度專用采樣容器清洗方法應(yīng)該根據(jù)采樣容器的用途、清洗人員所用的清洗劑、清洗用器械、清洗所在環(huán)境和清洗批量而制定。采樣容器一般情況下不會(huì)建議小批量清洗，因?yàn)樾∨壳逑葱枰鍧嵍雀?、空氣相?duì)密閉的環(huán)境，而清洗劑中存在著易揮發(fā)的對(duì)人體有害的物質(zhì)，并且高清潔度的清洗液造價(jià)昂貴，并極易出現(xiàn)火災(zāi)等危及安全的事故。而大規(guī)模的流體污染測(cè)試需要大量顆粒度專用采樣容器，大批量采樣容器清洗需要配備高要求設(shè)施與設(shè)備，一般必須在優(yōu)于GB 50073 7級(jí)的潔凈環(huán)境設(shè)施中，采用高精度過濾生產(chǎn)的潔凈清洗液，采用高精度超聲波清洗機(jī)清洗，具有排濕和內(nèi)循環(huán)的烘干設(shè)施等。

顆粒度專用采樣容器清潔級(jí)檢驗(yàn)方法是對(duì)采樣容器進(jìn)行測(cè)試，如果達(dá)到目標(biāo)清潔級(jí)，認(rèn)為是合格產(chǎn)品，清洗方法和抽檢率就符合要求。測(cè)試和計(jì)算方法如下：(1)把清潔液注入抽檢的容器中，注入量為容器總?cè)莘e的45%～55%；(2)蓋上蓋子，充分搖晃容器；(3)根據(jù)采樣容器的使用要求，用自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器或顯微鏡測(cè)定每100 mL液體中確定的最小顆粒尺寸的顆粒數(shù)；(4)按下述公式計(jì)算采樣容器清潔級(jí)：

式中：m為被抽檢容器的清潔級(jí)，單位為個(gè)/(102mL)；

n為測(cè)定的顆粒數(shù)，單位為個(gè)/(102mL)；

Vc為注入被抽檢的采樣容器的清潔液體積，單位為mL；

V為被抽檢的采樣容器的總?cè)莘e，單位為mL。

當(dāng)清洗容器數(shù)量少于所要求的連續(xù)檢驗(yàn)數(shù)時(shí)，應(yīng)逐個(gè)進(jìn)行檢驗(yàn)，所以，采樣容器清洗量越小，其成本越高。當(dāng)清洗容器數(shù)量不少于所要求的連續(xù)檢驗(yàn)數(shù)時(shí)，應(yīng)按如下程序進(jìn)行容器清洗方法的鑒定：(1)根據(jù)要求，選擇容器目標(biāo)清潔級(jí)；(2)根據(jù)清洗過程中允許出現(xiàn)的不合格容器的最高百分?jǐn)?shù)選定平均劣質(zhì)極限AOQL；(3)根據(jù)清洗容器的數(shù)量選擇合適的R；(4)確定了AOQL和R值，在表1中查出N值。

表1 連續(xù)檢驗(yàn)數(shù)(N)值

按表1規(guī)定選擇的N值，連續(xù)檢驗(yàn)清洗過的容器，如果被檢驗(yàn)容器全部滿足目標(biāo)清潔級(jí)要求，則該清洗方法合格；如果檢驗(yàn)時(shí)容器不滿足清潔級(jí)要求，可適當(dāng)調(diào)整N、R應(yīng)相應(yīng)改變，重新連續(xù)檢驗(yàn)；如果仍檢驗(yàn)不合格，應(yīng)重新選擇合適的清洗方法。清洗方法經(jīng)鑒定合格，清洗中即可采用抽檢，按選定的R值隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)容器清潔級(jí)；如果清洗過程是分批進(jìn)行的，則選擇R值時(shí)應(yīng)使得至少每一批中能抽檢到一個(gè)容器。表1中的連續(xù)檢驗(yàn)數(shù)(N)值是根據(jù)統(tǒng)計(jì)概率原理經(jīng)長(zhǎng)期大量工作積累經(jīng)驗(yàn)而給出的推薦數(shù)。表格里推薦的連檢次數(shù)是可靠的，但是它只適用于大批容器清洗。如果沒有大批容器清洗的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和設(shè)備，小批量清洗采樣容器，應(yīng)對(duì)清洗后的采樣容器百分之百檢驗(yàn)。

1.8 標(biāo)識(shí)

被清洗合格的凈化瓶應(yīng)貼有相應(yīng)的標(biāo)簽。標(biāo)簽一般包含信息如下：按清潔度合格要求標(biāo)注清潔級(jí)；在凈化瓶總?cè)莘e約75%的位置標(biāo)出采樣液面應(yīng)達(dá)到的標(biāo)記；采樣單位；采樣部位；液樣名稱及型號(hào)；液樣編號(hào)；采樣日期、人員。

1.9 包裝

每個(gè)清洗合格的凈化瓶都應(yīng)有清潔、密封的外包裝并附有檢驗(yàn)員簽發(fā)的合格證。

1.10 特殊要求

對(duì)于清潔度要求特別高的顆粒度專用采樣容器，會(huì)采用防污染措施，在清洗合格的容器內(nèi)腔應(yīng)殘留易揮發(fā)的清潔液0.2～0.4 mL，以便形成腔內(nèi)正壓，防止打開采樣容器時(shí)，外界灰塵進(jìn)入腔內(nèi)，且應(yīng)有良好的密封和防塵措施。

2 結(jié)論

從顆粒度專用采樣容器的形狀、材質(zhì)、相容性、目標(biāo)清潔級(jí)、清潔級(jí)檢驗(yàn)、包裝等相關(guān)方面進(jìn)行分析和論述，希望對(duì)從事顆粒度檢測(cè)人員有所幫助，更加規(guī)范地使用顆粒度專用采樣容器，提高顆粒污染度檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為科研生產(chǎn)提供有力的保障。

【1】中華人民共和國住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部.GB 50073-2013潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范[S].北京：中國計(jì)劃出版社，2013.

【2】ISO3722：1976液壓傳動(dòng)—油液采樣容器—檢驗(yàn)和控制凈化方法[S].

【3】GJB380.1A-2004(K)航空工作液污染測(cè)試 第1部分：采樣容器一般要求及其清洗方法鑒定[S].2004.

Quality Control to Clean Sampling Container

GAO Zhenping

(Aviation Industry Filtration Products Quality Supervision and Test Center, Xinxiang Henan 453019, China)

Accurate results of particle contamination tests can be guaranteed and authenticity of fluid system samples can be objectively reflected using qualified particle samples containers. The related requirements of particle sampling container shape, material, compatibility, target cleaning level, supervision and package were analyzed in order to satisfied requirements of particle contamination test.

Particle sampling container; Quality control; Test requirements

2015-06-10

高振萍(1978—)，女，本科，高級(jí)工程師，長(zhǎng)期從事顆粒度計(jì)量及過濾產(chǎn)品的檢測(cè)工作。E-mail：yywkfb.sina.com。