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    車用涂料的差示掃描量熱法分析

    2015-03-04 07:55:00張振宇李朝軍李繼民
    關(guān)鍵詞:法分析車用油漆

    張振宇 李朝軍 李繼民

    (中國刑警學(xué)院 遼寧 沈陽 110035)

    車用涂料的差示掃描量熱法分析

    張振宇 李朝軍 李繼民

    (中國刑警學(xué)院 遼寧 沈陽 110035)

    利用差示掃描量熱法分析汽車油漆,考查了制樣方法、升溫速率、樣品量等因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,差示掃描量熱法分析汽車油漆是一種操作簡便、區(qū)分效果好、重現(xiàn)性好的分析方法。

    差示掃描量熱法 汽車油漆 區(qū)分

    差示掃描量熱法(DSC,differential scanning calorimetry)是熱分析方法中的一種。在程序控溫過程中,始終保持試樣和參比物溫度相同,當(dāng)試樣發(fā)生相變或失重,它與參比物間將產(chǎn)生溫度差,需外界提供功率補(bǔ)償使兩者再度保持平衡。記錄外界提供的功率補(bǔ)償與體系溫度之間關(guān)系的曲線稱為DSC曲線。DSC曲線可以提供物質(zhì)的相變溫度、分解溫度以及過程的熱效應(yīng)等多種信息,是分析高分子化合物的有力工具。

    目前對于車用涂料的檢驗(yàn)主要利用掃描電鏡-能譜法和紅外光譜法,[1-4]也有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)采用裂解氣相色譜法、裂解氣相色譜/質(zhì)譜法進(jìn)行分析。[5-6]掃描電鏡-能譜法通過分析涂料中所含元素的種類和相對含量區(qū)分不同的涂料,不能提供涂料中的有機(jī)成分信息,對于元素種類相同且相對含量相近的涂料,或者所含元素種類過少(有些涂料只能檢出碳和氧兩種元素)的涂料,區(qū)分效果往往不佳;紅外光譜法能提供涂料中樹脂、填料及一些有機(jī)輔助成分的信息,但由于車用涂料中使用的樹脂種類并不多,使紅外光譜法的應(yīng)用受到一定限制。實(shí)際工作中往往需要將掃描電鏡-能譜法和紅外光譜法配合使用,才能達(dá)到目的。裂解氣相色譜法主要是針對涂料中的樹脂成分沸點(diǎn)高、不易揮發(fā)的特點(diǎn),先通過裂解的方法把高聚物的涂料分子裂解成低分子碎片,然后再用氣相色譜法進(jìn)行檢驗(yàn)。但該方法重現(xiàn)性不是很好,另外對于樹脂種類相同的車用涂料,區(qū)分效果并不理想,所以在實(shí)際工作中應(yīng)用的不多。

    車用涂料是以樹脂為主要成分的高分子物質(zhì),由于不同涂料的成分、加工工藝、生產(chǎn)與使用過程中熱歷史等均有不同,因此熔融溫度、結(jié)晶溫度、相變過程的焓變等熱性能指標(biāo)均有差異。用差示掃描量熱法進(jìn)行檢驗(yàn),根據(jù)測得的DSC曲線可以達(dá)到區(qū)分涂料種類的目的。目前,在刑事科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,利用熱分析法區(qū)分車用涂料的研究報(bào)道還很少。[7]

    1 實(shí)驗(yàn)方法與內(nèi)容

    1.1 試劑與樣品

    無水乙醇;不同品牌、型號汽車灰色涂料樣品15種。

    1.2 儀器與條件

    METTLE TOLEDO公司DSC1型差示掃描量熱儀、XS型電子天平、固體鋁坩堝試樣座;升溫范圍25℃~450℃,氣氛N2,流量80ml/min,參比物為空氣。

    1.3 樣品制備方法

    用手術(shù)刀片分離涂料樣品,用少量無水乙醇清洗,揮干洗液后將其放入試樣座,電子天平精確稱取重量后,用樣品密封器密封,置于差示掃描量熱儀樣品倉中備測。

    1.4 升溫速率選擇

    準(zhǔn)確稱量4mg左右的1#車用涂料樣品,分別在升溫速率為10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min的條件下,對其進(jìn)行DSC分析,以確定合適的升溫速率。

    1.5 進(jìn)樣量選擇

    選用20℃/min的升溫速率,分別在進(jìn)樣量2mg、3mg、4mg、5mg的條件下,對1#樣品進(jìn)行DSC分析,以確定合適的進(jìn)樣量。

    1.6 重現(xiàn)性考查

    平行制備重量約4mg的1#樣品5份,在升溫速率20℃/min條件下測定其DSC曲線,測量峰頂溫度和峰面積,計(jì)算單位重量焓變值,考查實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。

    1.7 涂料樣品的差示掃描量熱法分析

    分別精確稱取15種車用涂料樣品各約4mg,按前面所述制樣方法制樣,在選定的條件下逐一測定其DSC曲線。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 升溫速率的確定

    升溫速率是DSC分析中一個(gè)重要的參數(shù),它直接影響DSC曲線的形狀和特征。選擇合適的升溫速率是提高測試精度的一個(gè)關(guān)鍵因素。圖1是1#樣品在不同升溫速率下測得的DSC曲線。升溫速率為10℃/min時(shí),雖然曲線基線平穩(wěn),但峰高較低,檢測靈敏度也相應(yīng)降低;升溫速率為25℃/min時(shí),峰高較高,但基線漂移嚴(yán)重,也會(huì)導(dǎo)致檢測靈敏度降低;綜合考慮DSC曲線基線平穩(wěn)程度和峰的高度,確定20℃/min的升溫速率為最佳。

    2.2 進(jìn)樣量的確定

    圖2給出1#樣品在不同進(jìn)樣量時(shí)測得的DSC曲線。當(dāng)進(jìn)樣量為2mg時(shí),DSC曲線上只在210℃附近出現(xiàn)一個(gè)放熱峰,而420℃附近的吸熱峰幾乎觀察不到。隨著進(jìn)樣量的增加,210℃附近的放熱峰和420℃附近的吸熱峰的強(qiáng)度都在增大。因此,較適宜的進(jìn)樣量應(yīng)不低于4mg。

    2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性

    1#樣品在升溫速率20℃/min、進(jìn)樣量4mg條件下進(jìn)行5次平行測定,得到相應(yīng)的DSC曲線,將峰面積除以樣品重量得到單位重量樣品的焓變值,表1給出了1#樣品DSC曲線上放熱峰和吸熱峰峰頂溫度和對應(yīng)的焓變值及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法的重現(xiàn)性良好。

    2.4 涂料樣品的差示掃描量熱法區(qū)分結(jié)果

    圖3給出15種灰色車用涂料樣品的DSC曲線。圖中放熱峰峰頂溫度(Tmp)和吸熱峰峰頂濕度(Tcp)及其對應(yīng)的焓交值(△Hm和△Hc),列于表2中。由此可以將15種樣品分為4類:第1類包含1#、3#、4#、5#、6#和7#樣品,它們有兩個(gè)熱峰,一個(gè)是200℃附近的熔融峰,另一個(gè)是420℃附近的結(jié)晶峰。它們的熔融溫度Tmp和結(jié)晶溫度Tcp差別都不大,但它們的△Hm和△Hc都有明顯差別,據(jù)此可彼此相互區(qū)分。第2類包括8#、9#、10#、11#、12#、13#和15#樣品,它們均只有一個(gè)熱峰(結(jié)晶峰),但它們的Tcp和△Hc差別顯著,容易彼此區(qū)分。2#樣品和14#樣品則分別屬于第3類和第4類,它們與前兩類的差異更加顯著。

    圖11 #樣品在不同升溫速率時(shí)的DSC曲線

    圖21 #樣品在不同進(jìn)樣量時(shí)的DSC圖

    表11 #樣品DSC曲線上峰頂溫度、焓變值及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

    圖315 種灰色車用涂料樣品的DSC曲線

    表215 種車用涂料樣品的熱學(xué)參數(shù)及其分類

    3 結(jié)論

    差示掃描量熱法重現(xiàn)性好、操作簡單、提供的比對參數(shù)多,是檢驗(yàn)車用涂料等高分子物證的一種有效方法。

    [1]張哲,袁安,米娜娃.紅外顯微鏡自動(dòng)聯(lián)用系統(tǒng)檢驗(yàn)汽車油漆案[J].廣東公安科技,2006,(2):18-19.

    [2]路春清,何洪源,賈艷超等.交通肇事案中油漆物證的傅里葉變換紅外光譜分析[J].中國人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009,(1):18-20.

    [3]裴茂清,肖翔,郭海榮等.SEM/EDS在多層油漆檢驗(yàn)中的應(yīng)用[J].廣東公安科技,2010,(1):27-28.

    [4]趙鵬程.交通事故中油漆物證的綜合檢驗(yàn)[J].中國刑警學(xué)院學(xué)報(bào),2011,(3):61-62.

    [5]曹京宜,付大海,張鋒等.裂解氣相色譜/質(zhì)譜法快速鑒定涂料中的成膜物質(zhì)[J].現(xiàn)代儀器,2003,(4):22-24.

    [6]王巖,周寧,鄒寧.裂解氣相色譜法檢驗(yàn)車用涂料[J].中國刑警學(xué)院學(xué)報(bào),2006,(3):57-59.

    [7]翁秀蘭.熱分析技術(shù)及其在高分子材料研究中的應(yīng)用[J].廣州化學(xué),2008,(3):72-75.

    [8]鄭尚菊,姚中棟,奚建華,汪建君.熱分析法鑒別油漆的研究[J].化學(xué)世界,1996,(2):77-79.

    (責(zé)任編輯:于 萍)

    D925.2;O657.99

    A

    2095-7939(2015)04-0076-03

    2015-09-15

    張振宇(1960-),男,遼寧清原人,中國刑警學(xué)院法化學(xué)系教授,學(xué)士,主要從事微量物證檢驗(yàn)研究。

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