等徑角擠扭法制備SiCp/Al復(fù)合材料的界面特性

錢陳豪，李 萍，薛克敏，董 飛，華 睿

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等徑角擠扭法制備SiCp/Al復(fù)合材料的界面特性

錢陳豪，李 萍，薛克敏，董 飛，華 睿

(合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

以Al和SiC的混合粉末為原料，采用等徑角擠扭工藝制備出含SiC顆粒(體積分?jǐn)?shù)8.75%)的SiCp/Al復(fù)合材料，并對(duì)其界面情況進(jìn)行研究。采用X射線光電子能譜(XPS)對(duì)制備出的復(fù)合材料界面結(jié)合處的Si和 Al元素的價(jià)態(tài)進(jìn)行測定，利用掃描電鏡(SEM)和場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)觀察結(jié)合界面。結(jié)果表明，SiC的氧化層與Al之間形成了冶金結(jié)合界面過渡層，材料界面處的顯微硬度從1.73 GPa過渡到0.64 GPa，冶金結(jié)合界面使材料表現(xiàn)出優(yōu)良的耐蝕性，材料的壓縮斷口界面層為塑性斷裂。

等徑角擠扭法(ECAP-T)；SiCp/Al復(fù)合材料；界面；顯微硬度；腐蝕形貌

SiCp/Al復(fù)合材料因具有優(yōu)異的比強(qiáng)度，比剛度，耐磨性和尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械和電子等行業(yè)。然而傳統(tǒng)制備方法如鑄造、粉末冶金等工藝制得的此種材料往往需要進(jìn)行二次加工來增大變形量以改善顆粒分布，減少空隙數(shù)量及提高材料的力學(xué)性能。由此，有學(xué)者提出通過大塑性變形方法(如高壓扭轉(zhuǎn)，等徑角擠壓和往復(fù)擠壓等工藝)直接制備出合格的復(fù)合材料。最早將大塑性變形法應(yīng)用于金屬基復(fù)合材料的是VALIER等，他們在室溫下分別采用高壓扭轉(zhuǎn)工藝[1?2]和等徑角擠壓工藝[3]制得Al2O3p/6061復(fù)合材料，并研究了工藝參數(shù)對(duì)材料性能的影響。ZHILYAEV等[4]利用高壓扭轉(zhuǎn)工藝壓實(shí)微米級(jí)的Al2O3和Al混合粉末，實(shí)現(xiàn)了從微米級(jí)材料直接成形為納米復(fù)合材料。TZAMTZI等[5]則通過強(qiáng)化剪切變形制備出了SiC/A356復(fù)合材料。MANI等[6]通過單道次正擠?等徑角擠壓工藝在550 ℃下得到了抗拉強(qiáng)度高達(dá)148 MPa、伸長率約21.6%的Al-SiC復(fù)合材料。

等徑角擠扭法(ECAP-T[7?8])是在等徑角擠壓和擠扭基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型大塑性變形工藝(工藝原理如圖1所示)。該工藝在傳統(tǒng)的ECAP模具水平通道中加工出螺旋狀型槽，能夠?yàn)樵嚇犹峁┡c高壓扭轉(zhuǎn)相似的剪切變形力，且避免了高壓扭轉(zhuǎn)變形不均的不足。WANG等[9]首先應(yīng)用ECAP-T工藝將純鋁粉末直接固結(jié)成致密材料；張翔等[10]在此基礎(chǔ)上采用此工藝將SiC和Al混合粉末直接固結(jié)成復(fù)合材料，并觀察了材料的金相組織和壓縮斷口形貌；LI等[11]研究了此工藝制備的SiCp/Al復(fù)合材料SiC顆粒的分布情況。但尚未見到有關(guān)此工藝制備的復(fù)合材料的界面結(jié)合情況的研究，而基體和增強(qiáng)相之間的界面結(jié)合狀態(tài)對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能有重要的影響，因此本研究對(duì)ECAP- T法制備出的SiCp/Al復(fù)合材料界面層元素進(jìn)行測定分析，觀測其界面層形貌，并研究其對(duì)界面特性與材料腐蝕形為和壓縮行為的影響。

圖1 ECAP-T原理示意圖

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)采用純鋁粉末作基體，平均粒度為37.28 μm。采用JSM6490/LV掃描電鏡觀察鋁粉形貌，從圖2(a)可以看出鋁粉顆粒形狀為圓球形，尺寸分布集中(大約在30~40 μm)，顆粒分散均勻。通過精密火花直鏡光譜儀對(duì)圖2(a)中的譜圖框區(qū)域進(jìn)行元素測定。結(jié)果如圖2(b)所示，初始鋁粉的質(zhì)量百分比99.87%，含有微量的C元素，表明鋁粉純度良好未被氧化。

以體積分?jǐn)?shù)為8.75%的綠色α-SiC顆粒作為增強(qiáng)體，平均粒度為13.59 μm。實(shí)驗(yàn)前先將SiC分成兩份，對(duì)其中一份進(jìn)行高溫氧化處理。氧化流程如下：在電阻爐中將SiC顆粒逐漸升溫至250 ℃保溫約2 h，將顆粒內(nèi)吸附的水氣等雜質(zhì)去除，然后將溫度升至750 ℃保溫2 h氧化。利用稱量法測量并計(jì)算SiC顆粒氧化后的氧含量：氧化前質(zhì)量為527.69 g，氧化后質(zhì)量532.72 g，根據(jù)SiC和SiO2相對(duì)分子質(zhì)量(分別為 40.99 g和60.08 g)以及O的相對(duì)原子質(zhì)量(16 g)，可估算得到含氧量為(532.72?527.69)×16/(60.08?40.99)＝4.026 g。

圖2 原始鋁粉

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用ECAP-T技術(shù)直接將未經(jīng)氧化的和經(jīng)高溫氧化處理的2種SiC顆粒與純鋁的混合粉末固結(jié)成SiC體積分?jǐn)?shù)為8.75%的2種SiCp/Al復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)所用的ECAP-T模具通道的橫截面為10 mm×10 mm，利用相同截面尺寸的包套(中心鉆出直徑7 mm的孔)灌裝粉末，粉末的初始緊實(shí)密度控制在約0.7。ECAP-T內(nèi)部通道幾何參數(shù)如下：內(nèi)角=90°，外角=37°，外角圓弧5 mm，內(nèi)角圓弧0.5 mm，過渡距離15 mm，螺旋通道長度15 mm。在200 t壓力機(jī)上開展實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度250°，擠壓速度約1 mm/s，為減小摩擦對(duì)變形的影響，擠壓過程中采用MoS2和石墨復(fù)合潤滑劑潤滑。制備的試樣采用ESCALAB250型X射線光電子能譜儀進(jìn)行元素測定。之后，再利用掃描電鏡和SU8020場發(fā)射掃描電鏡觀察復(fù)合材料界面層以及腐蝕形貌(腐蝕液為0.5%的HF水溶液[12])，并采用HVS-1000顯微硬度計(jì)測定界面處的顯微硬度。

2 結(jié)果與分析

2.1 界面處元素價(jià)態(tài)分析

普通粉末冶金方法制備SiCp/Al復(fù)合材料時(shí)，溫度往往在鋁的熔點(diǎn)附近，很難避免SiC與鋁基體發(fā)生如下反應(yīng)：

3SiC+4Al→Al4C3+3Si (1)

為了有效抑制該反應(yīng)，通常采用的方法主要有：①選用含硅的合金基體，基體合金中的硅可以抑制上述界面反應(yīng)，并改善復(fù)合材料的力學(xué)性能[13?14]；②控制工藝參數(shù)，如溫度、壓力、凝固或冷卻速度等，抑制發(fā)生此反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)條件[15?17]；③對(duì)SiC顆粒表面進(jìn)行預(yù)處理，如高溫氧化，溶膠?凝膠以及電鍍法等，其中最簡單的預(yù)處理是表面氧化。SiC經(jīng)高溫氧化[18]后，表面形成一層致密的SiO2層，能有效阻止高溫下Al對(duì)增強(qiáng)顆粒SiC的侵蝕：

4Al+3SiO2→2Al2O3+3Si (2)

本研究采用大塑性變形的方法試圖在較低溫度下(250 ℃)直接將粉末固結(jié)成復(fù)合材料，其制備溫度遠(yuǎn)低于上述反應(yīng)的反應(yīng)溫度。但是在ECAP-T提供的高靜水壓力下，是否會(huì)產(chǎn)生與高溫下的熱力學(xué)條件所等價(jià)的反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力，不得而知。因此對(duì)制備后的材料進(jìn)行XPS檢測分析，然后通過XPSpeak進(jìn)行分峰處理，結(jié)果如圖3所示。從圖3(a)中測得的Si2p的電子結(jié)合能有兩處峰值，分別對(duì)應(yīng)于 SiO2中的Si2p峰(102.2eV)和SiC中的Si2p峰(101.5eV)；另外，圖3(b)中測得的Al2p的電子結(jié)合能有兩處峰值，分別對(duì)應(yīng)于Al2O3中的Al2p峰(74.7 eV)和單質(zhì)Al 的Al2p峰(72.65 eV)，未檢測到Al4C3中的Al2p峰(73.6 eV)。一方面可以看出所有的SiC增強(qiáng)顆粒都形成了SiO2包覆層，并且包覆狀況良好，避免了不良反應(yīng)(參見式(1))；另一方面說明產(chǎn)生了保護(hù)基體的反應(yīng)(參見式(2))，包覆層SiO2與鋁基體發(fā)生輕微反應(yīng)，從而避免了增強(qiáng)顆粒被污染。

圖3 XPS元素價(jià)態(tài)測定

2.2 SiC/Al界面結(jié)合情況

圖4所示為SiC增強(qiáng)顆粒未被氧化(a)和氧化后(b)制備的復(fù)合材料的SEM形貌。可以看出SiC增強(qiáng)顆粒未被氧化的復(fù)合材料的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，分散不均勻；而增強(qiáng)顆粒氧化后的復(fù)合材料增強(qiáng)顆粒分布較均勻，沒有顯著團(tuán)聚，也沒有脫粘。這是因?yàn)樵贓CAP-T的高靜水壓力下，部分較大的增強(qiáng)顆?？赡軙?huì)破碎，而破碎后的小顆粒的邊緣可能造成表面原子嚴(yán)重配位不足以及高的比表面能，使這些表面原子具有很高的表面活性，成為一個(gè)不穩(wěn)定的熱力學(xué)體系，顆粒間產(chǎn)生范德華鍵或化學(xué)鍵，導(dǎo)致顆粒很容易和其他原子結(jié)合，使體系的總表面積下降，體系的總能量不斷下降，逐漸成為熱力學(xué)穩(wěn)定體系，產(chǎn)生團(tuán)聚[17]。而增強(qiáng)顆粒氧化后則減小了顆粒表面活性，增強(qiáng)顆粒更容易分散均勻，從而使得到的復(fù)合材料中的增強(qiáng)顆粒在基體中的分散較為均勻。

此外，圖4(a)中基體與增強(qiáng)顆粒之間的界面類型是機(jī)械結(jié)合：金屬基體包裹在顆粒周圍，將表面凹凸不平的顆粒鑲嵌在基體中。顆粒和基體之間存在明顯的縫隙，界面結(jié)合較差，而這種較差的界面結(jié)合將導(dǎo)致復(fù)合材料在磨損過程中SiC顆粒脫粘；相反，圖4(b)中材料致密度高，顆粒和基體之間界面結(jié)合很好，兩者之間基本沒有間隙，SiC顆粒無脫粘。

為了更清楚地觀察圖4(b)中的冶金界面層，利用FE-SEM對(duì)增強(qiáng)顆粒高溫氧化過的復(fù)合材料進(jìn)行觀測，結(jié)果如圖5所示?？梢钥吹絊iC顆粒四周包裹著厚度小于1 μm的條帶層，這層薄膜便是SiO2氧化膜。SiC與Al之間存在的SiO2膜對(duì)基體與增強(qiáng)體的結(jié)合強(qiáng)弱有重大影響。增強(qiáng)體與基體間的良好界面結(jié)合，是靠兩者之間的這層冶金界面實(shí)現(xiàn)的。在ECAP-T過程提供的高靜水壓力作用下，元素間的擴(kuò)散系數(shù)被增大，導(dǎo)致SiO2層中式(2)反應(yīng)析出的Si擴(kuò)散到Al基體中。強(qiáng)大的Al—O、Si—O、Si—C 鍵等使得SiC與基體間的結(jié)合變得牢固起來，因此，增強(qiáng)顆粒氧化后ECAP-T法制備的復(fù)合材料界面結(jié)合較好。

圖4 復(fù)合材料SEM照片(a)SiC未經(jīng)氧化處理的復(fù)合材料; (b)含高溫氧化SiC復(fù)合材料

2.3 SiC/Al的界面層的顯微硬度

圖6所示為復(fù)合材料界面層不同位置處的顯微硬度。由圖可知，過渡擴(kuò)散層的硬度介于SiC顆粒和鋁基體之間，這種硬度的過渡將使復(fù)合材料界面為增強(qiáng)顆粒與基體性能的過渡提供有利條件。如圖6所示，增強(qiáng)顆粒邊緣(距離增強(qiáng)顆粒0.2 μm處)的顯微硬度很高(1.73 GPa)，而隨與增強(qiáng)顆粒距離增加，組織的顯微硬度減小，在增強(qiáng)顆粒周圍有一條明顯的過渡帶。當(dāng)距離大于1.6 μm后，顯微硬度變化平緩，曲線趨于水平(0.64 GPa)。這個(gè)現(xiàn)象又從另一角度證實(shí)了增強(qiáng)顆粒與金屬基體間形成了一定厚度的擴(kuò)散過渡層。擴(kuò)散過渡層中Si和Al元素的互擴(kuò)散，使硬質(zhì)相SiC與基體的力學(xué)匹配較為協(xié)調(diào)。而對(duì)于像純鋁和SiC這類原本結(jié)合不強(qiáng)的界面，由于基體和增強(qiáng)體間結(jié)合的增強(qiáng)使復(fù)合材料強(qiáng)度顯著提高，因而對(duì)于氧化態(tài)SiC來說，它所擁有的數(shù)百納米的SiO2層以及層內(nèi)由于Al擴(kuò)散而造成的濃度梯度，將因?yàn)锳 l、Si、O 原子間的強(qiáng)烈吸引力而保證基體Al與SiC的良好結(jié)合，因而得到較高的強(qiáng)度。

圖5 SiC/Al界面的FE-SEM圖

圖6 界面層納米顯微硬度

2.4 SiC/Al的界面結(jié)合程度對(duì)腐蝕行為的影響

圖7(a)所示為SiC未經(jīng)過高溫氧化的復(fù)合材料腐蝕后的SEM照片?？梢钥吹近c(diǎn)蝕孔相對(duì)較多，且尺寸大小不一。在某些區(qū)域孔蝕較嚴(yán)重，蝕坑也較大；而在另外一些區(qū)域腐蝕較輕，蝕坑也較小。蝕坑底部及側(cè)面不光滑，有嚴(yán)重的開裂現(xiàn)象，因此許多較大的蝕坑幾乎相互連通在一起形成了裂縫。造成裂縫腐蝕的原因是沒有穩(wěn)定過渡的界面層的復(fù)合材料基體和增強(qiáng)顆粒間是機(jī)械結(jié)合，本身存在縫隙，加之增強(qiáng)體與基體的熱脹系數(shù)間存在很大的差異，會(huì)在SiC 周圍產(chǎn)生很大的熱殘余應(yīng)力，且應(yīng)力性質(zhì)為拉應(yīng)力，從而加速了縫隙處的腐蝕[15]。隨著點(diǎn)蝕程度的加深，各個(gè)相鄰的點(diǎn)蝕坑通過微裂紋而擴(kuò)展、接壤，最后連成一片造成腐蝕層脫落。這種裂縫腐蝕是復(fù)合材料耐蝕性差的表現(xiàn)。

圖7(b)所示為SiC經(jīng)氧化處理過的SiCp/Al復(fù)合材料的腐蝕SEM照片，雖然腐蝕孔數(shù)量較多，但腐蝕孔較淺且直徑較小，單個(gè)腐蝕坑腐蝕量較少。點(diǎn)蝕數(shù)量多說明這種情況下形成的復(fù)合材料界面層存在的電位差異會(huì)形成微電池，同時(shí)晶粒缺陷以及畸變也會(huì)形成微電池，因此在界面或缺陷處點(diǎn)蝕容易形核。點(diǎn)蝕的深度淺、直徑小的原因是由于SiC 顆?；静粚?dǎo)電且化學(xué)穩(wěn)定性好，打斷了基體的連續(xù)性能，抑制了點(diǎn)蝕的進(jìn)一步擴(kuò)展，使得材料表面的點(diǎn)蝕尺寸和深度沒有進(jìn)一步增加，同樣也阻止了裂縫腐蝕的出現(xiàn)，所以可以認(rèn)為SiC經(jīng)氧化處理過的復(fù)合材料耐蝕性更優(yōu)。

圖7氧化處理前后SiC復(fù)合材料的腐蝕形貌

2.5 界面結(jié)合程度對(duì)壓縮行為的影響

增強(qiáng)體與基體界面結(jié)合力是鋁基復(fù)合材料性能的控制因素, 也是復(fù)合材料強(qiáng)韌化的重要機(jī)制之一。研究人員從復(fù)合材料的壓縮斷口便能夠分析復(fù)合材料強(qiáng)韌化情況，進(jìn)而推斷復(fù)合材料的界面結(jié)合情況。圖8所示為SiC未經(jīng)氧化和經(jīng)氧化后的復(fù)合材料壓縮斷口照片，由圖可知，SiC未經(jīng)氧化的變形壓縮試樣的斷口較為鋒利，表面凸凹不平，且端部尖角突出，呈堆疊的層片狀分布，粉末顆粒之間并未得到完全有效的固結(jié)，為機(jī)械結(jié)合，因此強(qiáng)度相對(duì)較低。與此不同的是，SiC經(jīng)高溫氧化處理后的復(fù)合材料壓縮試樣表現(xiàn)出了良好的塑性，斷口較為平滑，材料內(nèi)部表現(xiàn)出了明顯的剪切滑移變形特征，部分區(qū)域甚至出現(xiàn)了極小的“韌窩”。這些現(xiàn)象都充分表明此時(shí)顆粒之間結(jié)合緊密，固結(jié)良好，材料的強(qiáng)度和韌性均處于較為理想的狀態(tài)。引起細(xì)小韌窩的原因是SiC與Al間在壓應(yīng)力下發(fā)生界面的斷裂失效和顆粒斷裂?？梢酝茢嗔鸭y的萌生發(fā)生在SiC顆粒的尖角或棱處，沿著弱結(jié)合面向基體擴(kuò)展。當(dāng)裂紋遇到結(jié)合較強(qiáng)的界面或SiC顆粒則會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，向基體或者其他弱界面擴(kuò)展。因此界面結(jié)合越好，形成的脆性界面越少，此類韌窩平滑部分面積減小而呈現(xiàn)撕裂痕跡。圖9所示為SiC未經(jīng)氧化和經(jīng)氧化后的復(fù)合材料壓縮應(yīng)力?應(yīng)變曲線，由圖可知，SiC未經(jīng)氧化的復(fù)合材料壓縮試樣屈服強(qiáng)度(75 MPa)與抗拉強(qiáng)度(153 MPa)均低于SiC經(jīng)高溫氧化處理后的復(fù)合材料壓縮試樣(10 4MPa和120 MPa)；此外前者的壓縮比(12%)低于后者(26%)，前者在壓縮進(jìn)行到3.7%時(shí)已進(jìn)入屈服階段，而后者壓縮進(jìn)行到5%才開始材料屈服。由此可見，復(fù)合材料制備前SiC的氧化處理可使材料的強(qiáng)度指標(biāo)與塑性指標(biāo)均有所提升。

圖8 壓縮斷口形貌

圖9 壓縮應(yīng)力?應(yīng)變曲線

3 結(jié)論

1) 在250°下，通過ECAP-T變形工藝可將純鋁與高溫氧化后的SiC的混合粉末直接固結(jié)成具有冶金界面結(jié)合的復(fù)合材料；而同樣溫度、同樣工藝條件下只能將純鋁和未經(jīng)氧化處理的SiC的混合粉末，固結(jié)成機(jī)械結(jié)合界面的復(fù)合材料。

2) 在復(fù)合材料的冶金界面層中，顯微硬度在距離SiC顆粒0~2 μm的距離內(nèi)，從1.73 GPa逐漸過渡到0.64 GPa，證明這層冶金界面能夠?qū)崿F(xiàn)力學(xué)性能從增強(qiáng)體到基體的傳遞。

3) 界面為機(jī)械結(jié)合的復(fù)合材料出現(xiàn)了嚴(yán)重的縫蝕，壓縮斷口為脆性斷裂；而具有冶金界面結(jié)合的復(fù)合材料耐腐蝕性較優(yōu)，壓縮斷口為塑性斷裂。

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(編輯 高海燕)

Characteristics of SiCp/Al composites interface fabricated by equal channel angular pressing and torsion

QIAN Chen-hao, LI Ping, XUE Ke-min, DONG Fei, HUA Rui

(School of Material Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Equal channel angular pressing and torsion (ECAP-T) was used to fabricate SiCp/Al composite using the mixed powders of Al and SiC, in which the volume fraction of SiC is 8.75%. The valence states of the element Si and Al on the interface of the consolidated composite were detected by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The interface was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and field emission - scanning electron microscopy (FE-SEM). The results show that a kind of stable metallurgical interface forms between Al and the oxide layer of SiC. This interface not only supports the fine transition of micro-hardness between the reinforcement (1.73 GPa) and the matrix (0.64 GPa), but also improves the corrosion resistance of the composite. And the interface also makes the compression sample of the composite presents ductile facture.

equal channel angular pressing and torsion (ECAP-T); SiCp/Al composite; interface; micro-hardness; corrosion pattern

TB331

A

1673-0224(2015)1-65-07

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51175138)；教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃(NCET-13-0765)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助(2012 HGZX0030，2013HGCH0011)

2014-04-25；

2014-06-29

薛克敏，教授，博士。電話：0551-2901368；E-mail: xuekm0721@sina.com