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    鈣鈦礦化合物SrFe1?xCuxO3?δ(0≤x≤0.3)的制備及磁性

    2015-03-25 07:10:52董存軍彭國(guó)令聶耀莊郭光華
    關(guān)鍵詞:奈爾磁矩鐵磁

    董存軍,彭國(guó)令,聶耀莊,郭光華

    (中南大學(xué) 物理與電子學(xué)院,長(zhǎng)沙 410083)

    鈣鈦礦化合物具有許多優(yōu)良的物理、化學(xué)性質(zhì),例如量子輸運(yùn)、氧輸運(yùn)等,使它在自旋電子器件、氧燃料電池等應(yīng)用上有較廣闊的發(fā)展前景[1?5],引起了人們的廣泛關(guān)注。立方結(jié)構(gòu)的鈣鈦礦化合物SrFeO3在液氦溫度有著螺旋自旋結(jié)構(gòu),這種螺旋自旋結(jié)構(gòu)可以理解為雙交換和超交換相互作用的相互競(jìng)爭(zhēng),其中雙交換相互作用傾向于表現(xiàn)鐵磁性(FM),超交換相互作用傾向于表現(xiàn)反鐵磁性(AFM)[1]。大量研究表明,通過(guò)調(diào)節(jié)高壓、成分和空位等條件可以實(shí)現(xiàn)電子結(jié)構(gòu)的調(diào)控,如SrFeO3在7 GPa下也已經(jīng)實(shí)現(xiàn)從螺旋自旋態(tài)向鐵磁態(tài)的轉(zhuǎn)變[6],調(diào)節(jié)氧空位可以實(shí)現(xiàn)(SrTiO3)n(SrFeO3?δ)1超點(diǎn)陣發(fā)生磁結(jié)構(gòu)相變[7]等。通過(guò)Fe位或Sr位摻雜可以調(diào)節(jié)SrFeO3的自旋結(jié)構(gòu)和費(fèi)米能級(jí),例如MAIGNAN 等[8]發(fā)現(xiàn)SrFe1?xCoxO3?δ在0≤x≤0.7的范圍內(nèi)可表現(xiàn)出金屬性和鐵磁性。SrFeO3-δ的晶體結(jié)構(gòu)與氧含量也有很大關(guān)系,不僅如此,氧含量和Fe4+/Fe3+離子比例也在很大程度上影響著SrFeO3?δ的磁結(jié)構(gòu)和性質(zhì)[9?10]。

    SrFeO3?δ是目前研究較多的鈣鈦礦化合物之一,對(duì)它的磁性做了大量的研究。但是對(duì)Fe位摻較低價(jià)態(tài)元素的研究卻很少,在鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物中Fe通常是+3和+4的混合價(jià)態(tài)[11],將Fe離子替代成+2和+3價(jià)態(tài)[12]的Cu離子會(huì)產(chǎn)生更多的氧空位,從而影響鐵磁Fe4+-O-Fe3+相互作用和反鐵磁Fe4+-O-Fe4+交換相互作用,這會(huì)導(dǎo)致磁性的巨大變化。本文采用溶膠凝膠法通過(guò)Fe位摻Cu研究其對(duì)晶體結(jié)構(gòu)和磁性的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 SrFe1?xCuxO3?δ(0≤x≤0.3) 的制備

    采用溶膠?凝膠法制備SrFe1?xCuxO3?δ多晶樣品[13]。原料為Sr(NO3)2(99.99%)、Fe(NO3)3·9H2O(99.99%)和Cu(NO3)2·6H2O(99.99%)。按SrFe1?xCuxO3?δ中金屬陽(yáng)離子的比例計(jì)算出所需要的各種硝酸鹽的質(zhì)量,用電子分析天平(99.99%)稱取后溶于適量的去離子水中,加入適量檸檬酸和乙二醇作絡(luò)合劑,再緩慢滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH=3,然后在353 K的水浴環(huán)境下攪拌使形成凝膠,將凝膠轉(zhuǎn)入393 K的干燥箱中保溫12 h,再將干凝膠在空氣中加熱使其自燃以分解其中的有機(jī)物,研磨成粉后放入馬弗爐中在673 K空氣環(huán)境下保溫4h,研磨后得到SrFe1?xCuxO3?δ的前驅(qū)物。再將前驅(qū)物在34 MPa下保壓20 min成直徑12 mm、厚2 mm的圓片,最后在1 273 K下燒結(jié)8 h,隨爐冷卻,得到最終樣品。

    1.2 測(cè)試分析

    采用日本理光Rigaku D/Max 2500轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀(XRD)檢測(cè)樣品的單相性(CuKα射線源,入射波長(zhǎng)0.154 1 nm),測(cè)量角度2θ范圍為20°~80°,步進(jìn)0.02°。采用Rietveld方法進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)精修[14],精修程序是Fullprof refinement program[15]。采用美國(guó)Quantum Design物性綜合測(cè)量系統(tǒng)(PPMS)來(lái)測(cè)試樣品的磁性,溫度變化范圍為3~300 K,磁場(chǎng)變化范圍為?5~5 T。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 晶體結(jié)構(gòu)

    制備Fe位摻Cu的SrFe1?xCuxO3?δ(x= 0~0.3)的同時(shí),通過(guò)原子吸收光譜ICP進(jìn)一步驗(yàn)證樣品的Cu含量。在室溫條件下檢測(cè)所有樣品的XRD,結(jié)果如圖1所示,圖1表明x=0和x=0.1的樣品中沒(méi)有任何雜相存在,x=0.2,0.3的樣品中存在少量Sr3Cu5O8的雜相,而當(dāng)x≥0.4時(shí),Sr3Cu5O8雜相非常明顯,結(jié)晶性較差。如圖1插圖所示,在衍射峰2θ~47°處,x=0的樣品在(200)峰處有一個(gè)劈裂,這與Hemery等人的研究結(jié)果類似。他們認(rèn)為立方結(jié)構(gòu)的SrFeO3沒(méi)有劈裂,而隨氧缺位δ增加,對(duì)稱性降低,就會(huì)出現(xiàn)一些劈裂峰,如正方結(jié)構(gòu)的Sr8Fe8O23的(200)峰[16?17]。而摻Cu之后的SrFe1?xCuxO3?δ在晶面(200)處沒(méi)有劈裂,通過(guò)Rietveld結(jié)構(gòu)精修進(jìn)一步研究SrFe1?xCuxO3?δ(x=0~0.3)的結(jié)構(gòu)變化。

    圖1 SrFe1?xCuxO3?δ(x=0~0.4)的XRD圖譜,其中插圖是樣品在(200)晶面處放大的圖譜Fig.1 XRD patterns of SrFe1?xCuxO3?δ(x=0~0.4), and the inset shows an enlarged view of the (200) plane from the samples with x=0, 0.1, 0.2 and 0.3

    采用正方結(jié)構(gòu)(I4/mmm點(diǎn)群)、斜方結(jié)構(gòu)(Cmmm點(diǎn)群)和立方結(jié)構(gòu)(Pm點(diǎn)群)3種空間點(diǎn)群對(duì)所有樣品的XRD圖譜進(jìn)行指標(biāo)化,結(jié)果表明正方結(jié)構(gòu)(I4/mmm點(diǎn)群)和立方結(jié)構(gòu)(Pm點(diǎn)群)空間點(diǎn)群分別能很好地?cái)M合SrFeO3-δ和SrFe1?xCuxO3?δ(x=0.1~0.3)的XRD實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。如表1所列,表1中,用<Sr-O>/<B-O>比值表示容忍因子t,其中<Sr-O>表示Sr2+和O2?的離子間距,<B-O>表示B離子和O2?的離子間距。對(duì)于x=0的樣品,<Sr-O>和<B-O>表示平均鍵長(zhǎng),為樣品的部分結(jié)構(gòu)參數(shù),采用正方結(jié)構(gòu)(I4/mmm點(diǎn)群)指標(biāo)化得到樣品x=0的衍射譜峰型因子Rp、權(quán)重因子Rwp和擬合的平方誤差χ2分別為11.3、18.2和1.58,而采用斜方結(jié)構(gòu)(Cmmm點(diǎn)群)指標(biāo)化得到的Rp、Rwp和χ2分別為29.5、36.4和6.29,明顯高于正方結(jié)構(gòu)(I4/mmm點(diǎn)群)的結(jié)果,誤差很大,而采用立方結(jié)構(gòu)則完全不能指標(biāo)化。所以,x=0的樣品可能是正方結(jié)構(gòu),空間點(diǎn)群為I4/mmm(a=b=10.922 2?,c=7.694 7?),與KAGEYAMA等[18]的研究結(jié)果一致;而同樣采用正方結(jié)構(gòu)模型對(duì)SrFe1?xCuxO3?δ(x=0.1~0.3)進(jìn)行指標(biāo)化得到的誤差較大,采用Pm 3 m點(diǎn)群進(jìn)行指標(biāo)化,得到點(diǎn)陣參數(shù)依次為3.860 7,3.858 2和3.857 3?,這一結(jié)果與ER-RAKHO L等的研究結(jié)果也基本一致。他們認(rèn)為SrFe1?xCuxO3?δ(x=0.1~0.3)為有一定氧空位的立方結(jié)構(gòu)[19?23]。由圖2可以看出晶格常數(shù)隨Cu含量增加而減小,這是由于將鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的Fe離子替代成Cu2+或Cu3+,會(huì)導(dǎo)致形成更多的氧空位[12],也符合Goldschmidt定律[24],而且x=0和x=0.1的樣品的晶格常數(shù)變化很大,這也說(shuō)明樣品可能發(fā)生了結(jié)構(gòu)相變。不僅如此,根據(jù)容忍因子

    表1 SrFe1?xCuxO3?δ(x=0, 0.1, 0.2, 0.3)樣品的部分結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Some structure parameters of the SrFe1?xCuxO3?δ(x=0, 0.1, 0.2, 0.3), and the Rietveld structural refinement of sample x=0 and x=0.1, 0.2, 0.3 performed using the space group I4/mmm and Pmas a starting model

    表1 SrFe1?xCuxO3?δ(x=0, 0.1, 0.2, 0.3)樣品的部分結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Some structure parameters of the SrFe1?xCuxO3?δ(x=0, 0.1, 0.2, 0.3), and the Rietveld structural refinement of sample x=0 and x=0.1, 0.2, 0.3 performed using the space group I4/mmm and Pmas a starting model

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    式中:rL、rO分別為Sr離子和氧離子半徑;rB為金屬陽(yáng)離子FeCu的平均離子半徑。由式(1)得到x=0樣品的容忍因子t=0.994 845,隨Cu含量增加鍵長(zhǎng)逐漸減小,盡管如此容忍因子仍保持0.999 999值基本不變,而理想的立方結(jié)構(gòu)的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)化合物的容忍因子t=1[25],說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理想的立方結(jié)構(gòu)符合得很好。圖3所示為x=0.1樣品的結(jié)構(gòu)精修擬合曲線,擬合曲線與實(shí)驗(yàn)曲線符合很好,說(shuō)明立方結(jié)構(gòu)(Pm 3 m點(diǎn)群)能更合理的描述SrFe1?xCuxO3?δ(x= 0.1~0.3)的晶體結(jié)構(gòu)。

    圖2 晶格參數(shù)隨摻Cu程度的變化Fig.2 Unit cell parameters versus Cu dopping of SrFe1?xCuxO3?δ

    2.2 磁性能研究

    大量研究表明SrFeO3在低溫下有螺旋自旋結(jié)構(gòu)[26?28],這也引起了SrFeO3?δ的零場(chǎng)冷(ZFC)和場(chǎng)冷(FC)曲線不可逆[29]。本研究也得出了類似的結(jié)果,如圖4所示,給出了SrFe1?xCuxO3?δ(0≤x≤0.3)系列在外場(chǎng)0.1 T下測(cè)得的零場(chǎng)冷(ZFC)?場(chǎng)冷(FC)曲線。x=0樣品在低溫32 K附近有一個(gè)明顯的轉(zhuǎn)變點(diǎn),這可能是樣品在低溫下有螺旋自旋結(jié)構(gòu)引起的。對(duì)比0≤x≤0.3樣品的零場(chǎng)冷(ZFC)?場(chǎng)冷(FC)曲線不難看出,在轉(zhuǎn)變溫度以下隨著溫度的降低,這兩個(gè)過(guò)程是不可逆的,且Cu含量越高,ZFC和FC曲線表現(xiàn)出的差異越大,這說(shuō)明樣品在轉(zhuǎn)變溫度以下可能處于自旋玻璃態(tài)。其原因可能是隨Cu含量增加,氧空位濃度會(huì)逐漸升高,由于Sr保持一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的+2價(jià)態(tài)不變,會(huì)使部分Fe4+轉(zhuǎn)變成Fe3+以維持價(jià)態(tài)平衡,使得Fe3+/Fe4+離子比例增加,鐵磁交換相互作用和反鐵磁交換相互作用的競(jìng)爭(zhēng)也可能越來(lái)越激烈,從而形成自旋玻璃態(tài)。

    圖3 SrFe0.9Cu0.1O3-δ樣品的結(jié)構(gòu)精修圖Fig.3 Observed (circle), calculated (lines), and different plots from the structural refinement of the XRD data for SrFe0.9Cu0.1O3?δ.The ticks represent the positions of the calculated Bragg reflection

    從x=0的樣品的零場(chǎng)冷(ZFC)曲線可以看出,隨溫度升高,磁化強(qiáng)度顯著增加,在83 K處達(dá)到最大,隨溫度繼續(xù)升高,磁化強(qiáng)度顯著減小,這說(shuō)明樣品的奈爾溫度為TN=83 K,這與Sr8Fe8O23的奈爾溫度70 K很接近。其它不同氧空位的SrFeO3?δ都有不同的奈爾溫度,如Sr4Fe4O11的奈爾溫度為240 K[17]。而且從精修結(jié)果來(lái)看,x=0的樣品與Sr8Fe8O23有相同的點(diǎn)群結(jié)構(gòu)[18],所以x=0的樣品可能是Sr8Fe8O23。不僅是83 K附近的轉(zhuǎn)變,在120 K附近也能看到一個(gè)類似臺(tái)階的變化,這一結(jié)果正好和SRINATH等的研究結(jié)果相吻合。他們認(rèn)為這是殘余立方相SrFeO3造成的[29],而樣品SrFe1?xCuxO3?δ(0.1≤x≤0.3)中則沒(méi)有這個(gè)現(xiàn)象。從其它樣品的零場(chǎng)冷曲線可以看出,摻Cu引起樣品x=0.1,0.2和0.3的轉(zhuǎn)變溫度低于x=0的樣品,但隨摻雜程度增加,樣品x=0.1,0.2和0.3的轉(zhuǎn)變溫度又逐漸上升。假設(shè)這里的轉(zhuǎn)變溫度是奈爾溫度,由于影響奈爾溫度的因素很多,例如Fe3+/Fe4+比例的變化、點(diǎn)陣空間以及點(diǎn)陣對(duì)稱性等都會(huì)影響奈爾溫度[30],所以也很難簡(jiǎn)單地解釋SrFe1?xCuxO3?δ(0≤x≤0.3)樣品中奈爾溫度的變化。但是要確定樣品的轉(zhuǎn)變溫度是奈爾溫度還是自旋玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,還需要進(jìn)一步研究。

    圖4 SrFe1?xCuxO3?δ(0≤x≤0.3)系列在外場(chǎng)0.1 T下測(cè)得的ZFC-FC曲線Fig.4 Zero field cooled (ZFC) and field cooled (FC)measurement for SrFe1.xCuxO3?δ(0≤x≤0.3) at 0.1T

    從圖4中還可以看出,單位樣品的磁化強(qiáng)度隨Cu含量增加而減小。這可能是摻Cu使得Fe離子濃度降低,造成Fe/Cu位總有效磁矩減小,從而引起磁化強(qiáng)度的降低。根據(jù)反鐵磁物質(zhì)的分子場(chǎng)理論簡(jiǎn)單估算樣品的有效磁矩。對(duì)簡(jiǎn)立方晶體而言,居里常數(shù)C和有效磁矩μeff分別為

    式中:N為單位體積內(nèi)的磁性離子數(shù);g為朗德因子;S為磁性離子白旋;μ0為真空磁導(dǎo)率,μB為波爾磁子。根據(jù)以上兩式得到樣品有效磁矩μeff的方程式為

    再通過(guò)擬合磁化率的可逆部分,得到C值,根據(jù)方程(4)計(jì)算Fe/Cu位的有效磁矩。圖5所示為轉(zhuǎn)變溫度和有效磁矩隨摻雜程度的變化。其中x=0的樣品有效磁矩為5.77μB,正好介于Fe4+(S=2)和Fe3+(S=5/2)的理論值4.9μB與5.9μB之間。隨Cu含量(0.1≤x≤0.3)增加,F(xiàn)e/Cu位的有效磁矩逐漸減小,分別為5.24μB,4.16μB和3.90μB,所以單位樣品的磁化強(qiáng)度隨Cu含量增加而減小。

    圖5 有效磁矩與轉(zhuǎn)變溫度隨Cu含量的變化Fig.5 The effective magnetic moment and transition temperature versus content of Cu in SrFe1?xCuxO3?σ

    圖6 x=0(a)和x=0.2(b)的樣品在5、150和300 K時(shí)的磁化曲線Fig.6 Magnetization curves of samples x=0 (a)and x=0.2 (b) at 5, 150 and 300 K

    進(jìn)一步測(cè)量所有樣品的磁化曲線,結(jié)果如圖6所示。由圖可知,x=0(a)和x=0.2(b)樣品的磁化曲線在5、150和300 K時(shí)都呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系,這也進(jìn)一步說(shuō)明樣品在轉(zhuǎn)變溫度以下呈自旋玻璃態(tài),在轉(zhuǎn)變溫度以上則是順磁性。但是,在低溫(5 K)時(shí),樣品都表現(xiàn)出非常微弱的磁滯現(xiàn)象,如圖6的插圖所示。這可能是樣品中存在鐵磁相互作用的結(jié)果,即鐵磁相互作用和反鐵磁相互作用共存的結(jié)果。在螺旋磁結(jié)構(gòu)的材料中是很典型的,例如在MnSi的磁化曲線中也能看到這種現(xiàn)象[31]。

    3 結(jié)論

    1) 摻Cu誘發(fā)結(jié)構(gòu)相變,x=0的樣品為正方結(jié)構(gòu)(I4/mmm點(diǎn)群),容忍因子t=0.994 845,而x=0.1,0.2和0.3的樣品均為立方結(jié)構(gòu)(Pm點(diǎn)群),容忍因子保持t=0.999 999基本不變。隨Cu含量增加,樣品的晶格常數(shù)減小,遵循Goldschmidt定律。

    2) 隨Cu含量增加,鈣鈦礦氧化物SrFe1?xCuxO3?δ零場(chǎng)冷(ZFC)曲線和場(chǎng)冷(FC)曲線的差異越來(lái)越明顯,形成自旋玻璃態(tài);樣品x=0.1,0.2和0.3的轉(zhuǎn)變溫度低于x=0樣品的轉(zhuǎn)變溫度,但隨Cu含量增加,樣品x=0.1,0.2和0.3的轉(zhuǎn)變溫度逐漸升高;

    3) 隨Cu含量增加,鈣鈦礦化合物SrFe1?xCuxO3?δ的Fe離子濃度降低,造成Fe/Cu位總的有效磁矩減小,從而引起磁化強(qiáng)度降低。

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