小麥水分含量測(cè)量不確定度的分析評(píng)定

劉新嬌，李秋楓， 張偉鋒， 曾少靈， 葉奕優(yōu)， 王紅英

(1．深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東深圳 518010；2.深圳市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院外來(lái)有害生物檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東深圳 518010)

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小麥水分含量測(cè)量不確定度的分析評(píng)定

劉新嬌1,2，李秋楓1,2， 張偉鋒1,2， 曾少靈1,2， 葉奕優(yōu)1，2， 王紅英1,2

(1．深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東深圳 518010；2.深圳市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院外來(lái)有害生物檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東深圳 518010)

[目的] 分析評(píng)定小麥水分含量的測(cè)量不確定度。[方法]分析了測(cè)定小麥水分含量測(cè)量不確定度的來(lái)源，采用GB 5009.3-2010 標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定小麥水分含量，并對(duì)測(cè)量不確定度的影響因素進(jìn)行分析。[結(jié)果]通過(guò)分析評(píng)定測(cè)定結(jié)果的不確定度，得出小麥水分含量測(cè)定結(jié)果擴(kuò)展不確定度為0.03%。[結(jié)論]在小麥水分含量測(cè)量不確定度評(píng)定時(shí)，重復(fù)測(cè)量小麥水分含量是影響其測(cè)量不確定度的主要因素。

小麥；水分；測(cè)量不確定度；評(píng)定

小麥水分含量是評(píng)價(jià)小麥品質(zhì)的最基本項(xiàng)目，其測(cè)量結(jié)果對(duì)小麥的定價(jià)、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏、加工生產(chǎn)等方面有著重要的指導(dǎo)意義[1]，在糧谷的國(guó)際貿(mào)易中，供貨商和采購(gòu)商會(huì)在合同中明確規(guī)定水分含量的最高限值，以確保糧谷的質(zhì)量以及在長(zhǎng)途海運(yùn)中能保持正常生理生化狀態(tài)。而小麥水分含量檢測(cè)也是我國(guó)對(duì)進(jìn)口小麥品質(zhì)檢驗(yàn)的法定檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。測(cè)量不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果可能誤差的度量，是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果質(zhì)量好壞的表征[2]，因此對(duì)小麥水分含量進(jìn)行不確定度評(píng)定非常必要。目前小麥水分測(cè)定可依據(jù)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有：GB 5009.3-2010、GB/T 21305-2007、GB/T 5497-1985，其中GB 5009.3-2010為強(qiáng)制性食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。筆者進(jìn)行該試驗(yàn)采用GB 5009.3-2010標(biāo)準(zhǔn)方法，根據(jù)小麥的生理生化特性，適宜采用該標(biāo)準(zhǔn)中的直接干燥法，該方法是經(jīng)典的恒重法，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。筆者根據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1059-4999 標(biāo)準(zhǔn)的要求[3-6]，對(duì)小麥水分含量的測(cè)量不確定度進(jìn)行了分析評(píng)定[7-8]，并對(duì)測(cè)量不確定度的影響因素進(jìn)行分析。

1 材料與方法

1.1 材料原料：澳大利亞軟白麥，水分含量約10.0%，適用于直接干燥法。主要儀器設(shè)備：粉碎機(jī)，上海嘉定 JFSD-100，配20目篩板；電熱恒溫烘箱，德國(guó)賀利氏Heraeus UT12；電子天平，德國(guó)賽多利斯Sartorius BSA 224S；鋁盒，直徑5.5 cm；玻璃干燥器，直徑24 cm，凡士林封口；變色硅膠，上海納輝干燥試劑廠。

1.2 方法按照GB 5009.3-2010標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定步驟為：①空鋁盒恒重。將潔凈鋁盒放入預(yù)熱至105 ℃的烘箱內(nèi)，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.002 g，即為恒重。②樣品研磨。將混合均勻的整粒小麥迅速研磨至顆粒小于2 mm的粉末狀。③烘干樣品至恒重。用已烘至恒重的鋁盒稱(chēng)取3 g小麥粉末樣品，準(zhǔn)確至0.000 1 g，放入預(yù)熱至105 ℃的烘箱內(nèi)，盒蓋斜支于瓶邊，在5 min內(nèi)當(dāng)溫度回升至105 ℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，3 h后蓋上皿蓋取出放入干燥皿，冷卻至室溫，取出并進(jìn)行第1次稱(chēng)量。然后將整個(gè)鋁盒重新放進(jìn)烘箱，取下皿蓋，繼續(xù)烘1 h后，如前述操作進(jìn)行第2次稱(chēng)量。如此多次重復(fù)上述烘干和稱(chēng)量的操作，直至相鄰兩次稱(chēng)量值之差小于0.002 g，即可取最小稱(chēng)量值進(jìn)行小麥水分含量的結(jié)果計(jì)算。④重復(fù)③的步驟10次，將10次重復(fù)測(cè)量的計(jì)算結(jié)果取平均值，并計(jì)算重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度，即為A類(lèi)不確定度。⑤計(jì)算B類(lèi)不確定度，與B類(lèi)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，最后計(jì)算擴(kuò)展不確定度。

2 小麥水分含量測(cè)量不確定度數(shù)學(xué)模型的建立

小麥水分含量按以下公式計(jì)算：

式中，W為小麥的水分含量(%)；M1為鋁盒質(zhì)量(g)；M2為烘前鋁盒和小麥粉試樣總質(zhì)量(g)；M3為烘后鋁盒和小麥粉試樣總質(zhì)量(g)。

3 小麥水分含量測(cè)量不確定度來(lái)源因素的分析

不確定度可分為A類(lèi)不確定度和B類(lèi)不確定度，其中A類(lèi)不確定度主要來(lái)源于重復(fù)測(cè)量，B類(lèi)不確定度來(lái)源于系統(tǒng)誤差，如環(huán)境、儀器等的不確定性，但在標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件下，溫度、濕度、光照等外部環(huán)境的影響可以忽略不計(jì)。該試驗(yàn)采用了直接干燥恒重法，即最終水分是否完全散失的判定取決于是否達(dá)到恒重，即由該試驗(yàn)方法對(duì)不確定度產(chǎn)生的影響，已反映在天平稱(chēng)量以及烘箱烘干對(duì)不確定度的影響上，因此該試驗(yàn)考慮小麥水分含量測(cè)量不確定度分量的來(lái)源包括以下3個(gè)方面：①重復(fù)測(cè)量小麥水分含量產(chǎn)生的不確定度(A類(lèi))；②使用電子天平稱(chēng)量產(chǎn)生的不確定度(B類(lèi))；③使用烘箱烘干產(chǎn)生的不確定度(B類(lèi))。

4 小麥水分含量測(cè)量不確定度的分析評(píng)定

4.1 重復(fù)測(cè)量小麥水分含量產(chǎn)生的不確定度重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度屬于A類(lèi)評(píng)定。依照“1.2”的方法，對(duì)小麥的水分含量重復(fù)測(cè)量10次，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 小麥水分含量重復(fù)測(cè)定的結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)偏差s的計(jì)算公式如下：

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式：

可計(jì)算得出重復(fù)測(cè)量小麥水分含量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

因此，多次重復(fù)測(cè)量小麥水分含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

而使用天平進(jìn)行稱(chēng)量在每次小麥水分測(cè)量試驗(yàn)中都讀取了M1、M2、M33個(gè)數(shù)據(jù)，它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：

則使用天平稱(chēng)量產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由以上幾個(gè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量合成，如下：

=3.147×10-6

4.3 使用烘箱烘干產(chǎn)生的不確定度烘箱產(chǎn)生的不確定度可按B類(lèi)評(píng)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和小麥特性，采用的烘干溫度為105 ℃，根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)給出的評(píng)定，溫度均勻度為0.7 ℃，溫度波動(dòng)度為±0.3 ℃，則使用該烘箱產(chǎn)生的2個(gè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

則使用烘箱產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由以上相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量合成，如下：

4.4 小麥水分含量測(cè)量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可認(rèn)為，“4.1、4.2、4.3”的小麥水分含量測(cè)量不確定度分量之間是互不相關(guān)，由其分量合成得到小麥水分含量測(cè)量合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

則小麥水分含量測(cè)量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

UW=1.92×10-3×0.099 419 = 1.91×10-4

4.5 小麥水分含量測(cè)定的擴(kuò)展不確定度及測(cè)量結(jié)果的表示若取包含因子k=2(置信限為95%)，則小麥水分含量測(cè)定的擴(kuò)展不確定度為：

1.91×10-4× 2=2.92×10-4=0.000 3(k=2)

則小麥水分含量測(cè)定結(jié)果可表示為：

W=9.94±0.03(%)(k=2)

5 結(jié)論

從以上試驗(yàn)和分析數(shù)據(jù)可知，此次試驗(yàn)測(cè)定小麥水分含量的擴(kuò)展不確定度為0.03%，重復(fù)測(cè)量小麥水分含量產(chǎn)生的不確定度、烘箱溫度變化產(chǎn)生的不確定度、天平稱(chēng)量產(chǎn)生的不確定度，都是影響小麥水分含量測(cè)量不確定度的因素，但天平稱(chēng)量產(chǎn)生的不確定度對(duì)結(jié)果影響不大。高清海等對(duì)小麥粉水分含量測(cè)定的不確定度進(jìn)行了評(píng)定，但僅限于重復(fù)測(cè)定和天平稱(chēng)量產(chǎn)生的不確定度，未考慮烘箱溫度變化的影響[9]；而且試驗(yàn)采用GB/T 5497-1985標(biāo)準(zhǔn)方法，該方法與筆者采用的GB5009.3-2010標(biāo)準(zhǔn)方法的主要區(qū)別在于：GB/T 5497對(duì)恒重的認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)為烘干前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.005 g，而GB5009.3則將恒重的標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定為0.002 g，但在實(shí)際操作時(shí)，基本都能達(dá)到GB5009.3所要求的0.002 g，因此這種區(qū)別可以忽略，而其對(duì)不確定度的影響最終可以反映在天平稱(chēng)量的影響上。廖文軍等曾探討重量法測(cè)定食品中水分含量的不確定度，認(rèn)為在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的條件下，溫度、濕度等環(huán)境因素的影響可以忽略，而環(huán)境溫度一般指室溫，亦未提及烘箱溫度變化對(duì)不確定度產(chǎn)生的影響[10]。從該試驗(yàn)結(jié)果可看出，烘箱溫度變化產(chǎn)生的不確定度比天平稱(chēng)量產(chǎn)生的不確定度對(duì)評(píng)定小麥水分測(cè)量不確定度的貢獻(xiàn)大，應(yīng)把烘箱溫度變化產(chǎn)生的不確定度作為評(píng)定的考慮因素之一。由該試驗(yàn)結(jié)果還可以看出，重復(fù)測(cè)定產(chǎn)生的不確定度對(duì)結(jié)果影響最大，增加對(duì)樣品的測(cè)量次數(shù)可有效降低不確定度，進(jìn)而降低最終檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。

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Analysis and Evaluation of the Uncertainty Measurement of the Moisture Content in Wheat

LIU Xin-jiao1,2, LI Qiu-feng1,2, ZHANG Wei-feng1,2et al

(1. Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen, Guangdong 518010; 2. Shenzhen Key Laboratory of Inspection Research & Development of Alien Pests, Shenzhen Scientific Academy of Inspection and Quarantine, Shenzhen, Guangdong 518010)

[Objective] To analyze and determine uncertainty degree in measurement of moisture content in wheat. [Method] The sources of the measurement uncertainty of the moisture content in wheat were analyzed, GB 5009.3-2010 was adopted to determine the moisture content, and the influencing factors on uncertainty measurement were analyzed. [Result] The expanded measurement uncertainty of wheat moisture content calculated from determination was 0.03%. [Conclusion] Measurement repeatability is the main factor influencing the wheat moisture measurement uncertainty.

Wheat; Moisture; Uncertainty degree in measurement; Evaluation

劉新嬌(1979- )，女，廣東信宜人，農(nóng)藝師，碩士，從事進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)研究。

2014-11-14

S 512

A

0517-6611(2015)02-262-02